1. Métode idéntifikasi hydroxypropyl methylcellulose
(1) Candak 1.0g sampel, panas 100mL cai (80 ~ 90 ℃), aduk terus, sarta tiis dina mandi és nepi ka jadi cairan kentel;nempatkeun 2mL cairan kana tabung uji, sarta lalaunan nambahkeun 1mL 0,035% anthrone asam sulfat sapanjang solusi témbok tube sarta ninggalkeun pikeun 5 menit.Cincin héjo nembongan dina panganteur antara dua cairan.
(2) Candak jumlah luyu tina mukus dipaké pikeun idéntifikasi dina (I) luhur jeung tuang eta dina piring kaca.Nalika cai ngejat, film ductile ngabentuk.
2. Nyiapkeun solusi standar analisis hydroxypropyl methylcellulose
(1) Sodium thiosulfate leyuran baku (0.1mol/L, jaman validitas: 1 bulan)
Persiapan: Kulub ngeunaan 1500mL cai sulingan, tiis jeung sisihkan.Beurat 25g natrium thiosulfate (beurat molekulna nyaéta 248,17, coba akurat sakumaha kira-kira 24,817g nalika ditimbang) atanapi 16g natrium thiosulfate anhidrat, leyur dina 200mL cai cooling di luhur, éncér kana 1L, nempatkeun dina botol coklat. jeung tempat Simpen di hiji tempat poék, filter jeung sisihkan sanggeus dua minggu.
Calibration: Beurat 0.15g tina rujukan kalium dichromate jeung Panggang kana beurat konstan, akurat nepi ka 0.0002g.Tambahkeun 2g kalium iodida jeung 20mL asam sulfat (1+9), aduk rata, sarta nempatkeun dina poék salila 10 menit.Tambahkeun 150mL cai jeung 3ml 0.5% larutan indikator aci, sarta titrate kalawan 0.1mol/L larutan natrium thiosulfate.Solusina robah tina biru ka biru.Ngahurungkeun héjo caang dina titik tungtung.Taya kalium kromat ditambahkeun dina percobaan kosong.Prosés calibration diulang 2 nepi ka 3 kali sarta nilai rata dicokot.
Konsentrasi molar C (mol/L) larutan baku natrium tiosulfat diitung dumasar kana rumus ieu:
Dina rumus, M nyaéta massa kalium dikromat;V1 nyaéta volume natrium tiosulfat anu dikonsumsi, mL;V2 nyaéta volume natrium tiosulfat anu dikonsumsi dina percobaan kosong, mL;49.03 nyaéta dikromium sarua jeung 1 mol natrium tiosulfat.Beurat asam kalium, g.
Saatos calibration, tambahkeun jumlah leutik Na2CO3 pikeun nyegah dékomposisi mikroba.
(2) solusi baku NaOH (0.1mol/L, jaman validitas: 1 bulan)
Persiapan: Beurat kira 4.0g NaOH murni pikeun analisis kana beaker a, tambahkeun 100mL cai sulingan ngaleyurkeun, lajeng mindahkeun kana 1L flask volumetric, tambahkeun cai sulingan kana tanda, sarta ninggalkeun pikeun 7-10 poé nepi ka kalibrasi.
Calibration: Tempat 0.6 ~ 0.8g kalium hidrogén phthalate murni (akurat nepi ka 0.0001g) garing dina 120 ° C kana 250mL Erlenmeyer flask, tambahkeun 75mL cai sulingan ngaleyurkeun, lajeng nambahkeun 2 ~ 3 tetes 1% indikator phenolphthalein.Titrasi kalawan titrant.Aduk larutan natrium hidroksida anu disiapkeun di luhur nepi ka rada beureum, sarta warnana henteu luntur dina 30 detik salaku titik tungtung.Tulis volume natrium hidroksida.Prosés calibration diulang 2 nepi ka 3 kali sarta nilai rata dicokot.Sareng laksanakeun percobaan kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida diitung saperti kieu:
Dina rumus, C nyaéta konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol/L;M ngagambarkeun massa kalium hidrogén phthalate, G;V1 - volume natrium hidroksida dikonsumsi, ml;V2 ngagambarkeun natrium hidroksida dihakan dina percobaan kosong Volume, mL;204.2 nyaéta massa molar kalium hidrogén phthalate, g/mol.
(3) Asam sulfat éncér (1+9) (masa berlaku: 1 bulan)
Bari diaduk, taliti nambahkeun 100 ml asam sulfat pekat kana 900 ml cai sulingan tur nambahkeun lalaunan bari diaduk.
(4) Asam sulfat éncér (1+16,5) (masa berlaku: 2 bulan)
Bari diaduk, taliti nambahkeun 100 ml asam sulfat pekat kana 1650 ml cai sulingan tur nambahkeun lalaunan.Aduk bari indit.
(5) Indikator aci (1%, jaman validitas: 30 poé)
Beurat 1,0g pati larut, tambahkeun 10mL cai, aduk jeung tuang kana 100mL cai nu ngagolak, kulub salila 2 menit, hayu nangtung, sarta nyandak supernatant pikeun pamakéan engké.
(6) Indikator aci
Candak 5 ml larutan indikator aci 1% anu disiapkeun sareng éncér sareng cai dugi ka 10 ml pikeun kéngingkeun indikator aci 0,5%.
(7) 30% solusi kromium trioksida (periode validitas: 1 bulan)
Beurat 60g kromium trioksida sareng leyur dina 140mL cai tanpa organik.
(8) Solusi kalium asétat (100g/L, valid pikeun 2 bulan)
Ngaleyurkeun 10 g granules kalium asétat anhidrat dina 100 ml larutan 90 ml asam asétat glasial jeung 10 ml anhidrida asétat.
(9) 25% larutan natrium asétat (220g/L, jaman validitas: 2 bulan)
Ngaleyurkeun 220g natrium asétat anhidrat dina cai sareng éncér kana 1000mL.
(10) Asam klorida (1: 1, jaman validitas: 2 bulan)
Campur asam hidroklorat pekat sareng cai dina nisbah volume 1: 1.
(11) Panyangga asétat (pH=3.5, jaman validitas: 2 bulan)
Ngaleyurkeun 60mL asam asétat dina 500mL cai, teras tambahkeun 100mL amonium hidroksida sareng éncér kana 1000mL.
(12) Leyuran persiapan nitrat timah
Ngaleyurkeun 159,8 mg timah nitrat dina 100 ml cai anu ngandung 1 ml asam nitrat (dénsitas 1,42 g/cm3), éncér kana 1000 ml cai, teras aduk rata.Muhun dibereskeun.Solusina kedah disiapkeun sareng disimpen dina gelas tanpa timah.
(13) Solusi standar kalungguhan (periode validitas: 2 bulan)
Ukur akurat 10mL larutan persiapan nitrat timah sareng tambahkeun cai pikeun éncér kana 100mL.
(14) 2% solusi hydroxylamine hydrochloride (periode validitas: 1 bulan)
Ngaleyurkeun 2g hydroxylamine hydrochloride dina 98mL cai.
(15) Amonia (5mol/L, valid pikeun 2 bulan)
Ngaleyurkeun 175,25g cai amonia jeung éncér kana 1000mL.
(16) Cairan campuran (validitas: 2 bulan)
Campur 100mL gliserol, 75mL larutan NaOH (1mol/L) sareng 25mL cai.
(17) Solusi Thioacetamide (4%, valid pikeun 2 bulan)
Ngaleyurkeun 4g thioacetamide dina 96g cai.
(18) Phenanthroline (0,1%, periode validitas: 1 bulan)
Ngaleyurkeun 0,1 g phenanthroline dina 100 ml cai.
(19) Asam klorida stannous (masa berlaku: 1 bulan)
Ngaleyurkeun 20g stannous klorida dina 50mL asam hidroklorat pekat.
(20) Kalium hidrogén phthalate solusi panyangga standar (pH 4.0, jaman validitas: 2 bulan)
Beurat akurat 10,12g kalium hidrogen phthalate (KHC8H4O4) teras garing dina (115±5) ℃ salami 2 dugi ka 3 jam.Éncér kana 1000 ml cai.
(21) Solusi panyangga standar fosfat (pH 6,8, periode validitas: 2 bulan)
Akurat beuratna 3.533g anhidrat disodium hidrogén fosfat jeung 3.387g kalium dihidrogén fosfat garing dina (115 ± 5) ° C pikeun 2 ~ 3 jam, sarta éncér kana 1000mL cai.
3. Nangtukeun eusi grup hydroxypropylmethylcellulose
(1) Nangtukeun eusi métoksil
Nangtukeun eusi gugus métoksi dumasar kana tés anu ngandung gugus métoksi.Asam hydroiodic decomposes on pemanasan ngahasilkeun volatile métil iodide (titik golak 42,5 ° C).Métil iodida disuling ku nitrogén dina leyuran réaktif diri.Sanggeus ngumbah pikeun ngaleungitkeun zat ngaganggu (HI, I2 jeung H2S), uap métil iodida kaserep ku larutan asam asétat kalium asétat nu ngandung Br2 pikeun ngabentuk IBr, nu saterusna dioksidasi jadi asam iodik.Saatos distilasi, eusi reséptor ditransferkeun kana botol yodium sareng éncér cai.Saatos nambahkeun asam format pikeun ngaleungitkeun kaleuwihan Br2, KI jeung H2SO4 ditambahkeun.Eusi methoxyl bisa diitung ku titrating 12 kalawan larutan Na2S2O3.Persamaan réaksi bisa ditembongkeun saperti kieu.
Alat ukur eusi métoksil dipidangkeun dina Gambar 7-6.
Dina 7-6(a), A mangrupakeun labu buleud-bottomed 50mL disambungkeun ka catheter a.Aya tabung kondensasi hawa lempeng E anu dipasang vertikal dina bottleneck, panjangna sakitar 25cm sareng diaméter jerona 9mm.Tungtung luhur tabung ngagulung kana tabung kaca kapiler kalayan diaméter jero 2 mm sarta outlet nyanghareup ka handap.angka 7-6 (b) nembongkeun alat ningkat.Gambar 1 nembongkeun labu réaksi, nyaéta labu buleud 50mL, kalayan tabung nitrogén di kénca.2 nyaéta tube condenser nangtung;3 nyaeta scrubber, ngandung cairan cuci;4 nyaéta tabung nyerep.Beda pangbadagna antara alat ieu jeung métode Pharmacopoeia nyaéta yén dua absorbers sahiji metodeu Pharmacopoeia digabungkeun jadi hiji, nu bisa ngurangan leungitna cairan nyerep final.Sajaba ti éta, cairan cuci dina scrubber ogé béda ti métode pharmacopoeia.Éta cai sulingan, sedengkeun alat anu ditingkatkeun nyaéta campuran larutan cadmium sulfat sareng larutan natrium thiosulfate, anu langkung gampang nyerep pangotor dina gas sulingan.
Pipet Instrumén: 5mL (5 lembar), 10mL (1 lembar);Buret: 50mL;Botol volume iodin: 250mL;Kasaimbangan analitik.
réagen fénol (sabab éta padet, éta bakal ngalembereh saméméh dahar);karbon dioksida atawa nitrogén;asam hydroiodic (45%);kelas analitik;leyuran kalium asétat (100g / L);bromin: kelas analitik;asam format: kelas analitik;25% larutan Natrium asétat (220g/L);KI: peunteun analitik;éncér asam sulfat (1+9);natrium thiosulfate leyuran baku (0.1mol / L);indikator phenolphthalein;1% solusi étanol;indikator aci: 0,5% solusi aci cai;asam sulfat éncér (1+16,5);30% solusi kromium trioksida;cai organik-gratis: tambahkeun 10mL asam sulfat éncér (1+16.5) kana 100mL cai, panas nepi ka ngagolak, sarta tambahkeun 0.1ml 0.02mol/L asam permanganat Kalium titer, kulub salila 10 menit, kudu tetep pink;0.02mol/L natrium hidroksida titrant: Calibrate 0.1mol/L natrium hidroksida titrant nurutkeun Cina Pharmacopoeia Appendix metoda, sarta akurat éncér kana 0.02mol kalawan pindang jeung tiis cai sulingan / L.
Tambahkeun ngeunaan 10mL cairan cuci kana tabung cuci, tambahkeun 31mL cairan nyerep anyar disiapkeun kana tube nyerep, masang alat, beuratna ngeunaan 0.05g sampel garing nu geus garing nepi ka beurat konstan dina 105 ° C (akurat nepi ka 0.0001). g), tambahkeun réaksi dina ℃ Dina botol, tambahkeun 5 ml hydroiodide.Gancang sambungkeun botol réaksi ka condenser recovery (moisten port grinding jeung asam hydriodic), sarta ngompa nitrogén kana tank dina laju 1 nepi ka 2 gelembung per detik.
waktos pos: Feb-01-2024