1. Método de identificación da hidroxipropilmetilcelulosa
(1) Tome 1,0 g de mostra, quenta 100 ml de auga (80 ~ 90 ℃), mexa continuamente e arrefríe nun baño de xeo ata que se converta nun líquido viscoso;coloque 2 ml do líquido nun tubo de ensaio e engade lentamente 1 ml de ácido sulfúrico de antrona ao 0,035 % ao longo da solución da parede do tubo e déixao durante 5 minutos.Na interface entre os dous líquidos aparece un anel verde.
(2) Tome unha cantidade axeitada do moco utilizado para a identificación en (I) anterior e bótao na placa de vidro.Cando a auga se evapora, fórmase unha película dúctil.
2. Preparación da solución patrón de análise de hidroxipropil metilcelulosa
(1) Solución estándar de tiosulfato de sodio (0,1 mol/L, período de validez: 1 mes)
Preparación: Ferver uns 1500 ml de auga destilada, arrefriar e reservar.Pese 25 g de tiosulfato de sodio (o seu peso molecular é de 248,17, intente ser tan preciso como 24,817 g ao pesar) ou 16 g de tiosulfato de sodio anhidro, disolvao en 200 ml da auga de arrefriamento anterior, dilúa a 1 l, colócao nunha botella marrón. e colocar Almacenar nun lugar escuro, filtrar e reservar despois de dúas semanas.
Calibración: Pese 0,15 g de dicromato de potasio de referencia e hornee a peso constante, con precisión de 0,0002 g.Engade 2 g de ioduro de potasio e 20 ml de ácido sulfúrico (1+9), axita ben e colócase na escuridade durante 10 minutos.Engade 150 ml de auga e 3 ml de solución indicadora de amidón ao 0,5 % e titula con solución de tiosulfato de sodio 0,1 mol/L.A solución cambia de azul a azul.Vólvese verde brillante no punto final.No experimento en branco non se engadiu cromato de potasio.O proceso de calibración repítese de 2 a 3 veces e tómase o valor medio.
A concentración molar C (mol/L) da solución estándar de tiosulfato de sodio calcúlase segundo a seguinte fórmula:
Na fórmula, M é a masa do dicromato de potasio;V1 é o volume de tiosulfato de sodio consumido, mL;V2 é o volume de tiosulfato de sodio consumido no experimento en branco, mL;49,03 é o dicromo equivalente a 1 mol de tiosulfato de sodio.Masa de ácido potásico, g.
Despois da calibración, engade unha pequena cantidade de Na2CO3 para evitar a descomposición microbiana.
(2) Solución estándar de NaOH (0,1 mol/L, período de validez: 1 mes)
Preparación: Pese uns 4,0 g de NaOH puro para a súa análise nun vaso de precipitados, engade 100 ml de auga destilada para disolver, despois transfire a un matraz aforado de 1 L, engade auga destilada ata a marca e déixaa durante 7-10 días ata a calibración.
Calibración: coloque 0,6 ~ 0,8 g de ftalato de hidróxeno potásico puro (preciso de 0,0001 g) secado a 120 °C nun matraz Erlenmeyer de 250 ml, engade 75 ml de auga destilada para disolver e despois engade 2 ~ 3 gotas de indicador de fenolftalina ao 1%.Titular con titulante.Mestura a solución de hidróxido de sodio preparada anteriormente ata que estea lixeiramente vermella e a cor non se desvanece en 30 segundos como punto final.Escribe o volume de hidróxido de sodio.O proceso de calibración repítese de 2 a 3 veces e tómase o valor medio.E fai un experimento en branco.
A concentración da solución de hidróxido de sodio calcúlase do seguinte xeito:
Na fórmula, C é a concentración da solución de hidróxido de sodio, mol/L;M representa a masa de hidróxeno ftalato de potasio, G;V1 - o volume de hidróxido de sodio consumido, mL;V2 representa o hidróxido de sodio consumido no experimento en branco Volume, mL;204,2 é a masa molar do hidróxeno ftalato de potasio, g/mol.
(3) Ácido sulfúrico diluído (1+9) (período de validez: 1 mes)
Mentres mexe, engade coidadosamente 100 ml de ácido sulfúrico concentrado a 900 ml de auga destilada e engade lentamente mentres mexe.
(4) Ácido sulfúrico diluído (1+16,5) (período de validez: 2 meses)
Mentres mexe, engade coidadosamente 100 ml de ácido sulfúrico concentrado a 1650 ml de auga destilada e engade lentamente.Mestura mentres vaias.
(5) Indicador de amidón (1 %, período de validez: 30 días)
Pesar 1,0 g de amidón soluble, engadir 10 ml de auga, remover e verter en 100 ml de auga fervendo, ferver durante 2 minutos, deixar repousar e tomar o sobrenadante para o seu uso posterior.
(6) Indicador de amidón
Tome 5 mL da solución de indicador de amidón ao 1% preparada e dilúao con auga ata 10 mL para obter o indicador de amidón ao 0,5%.
(7) Solución de trióxido de cromo ao 30% (período de validez: 1 mes)
Pesar 60 g de trióxido de cromo e disolvelo en 140 ml de auga sen orgánicos.
(8) Solución de acetato de potasio (100 g/L, válida durante 2 meses)
Disolver 10 g de gránulos de acetato de potasio anhidro en 100 mL dunha solución de 90 mL de ácido acético glacial e 10 mL de anhídrido acético.
(9) Solución de acetato de sodio ao 25% (220 g/L, período de validez: 2 meses)
Disolver 220 g de acetato sódico anhidro en auga e diluír ata 1000 ml.
(10) Ácido clorhídrico (1:1, período de validez: 2 meses)
Mestura ácido clorhídrico concentrado e auga nunha proporción de volume 1:1.
(11) Tampón acetato (pH=3,5, período de validez: 2 meses)
Disolver 60 ml de ácido acético en 500 ml de auga, despois engadir 100 ml de hidróxido de amonio e diluír a 1000 ml.
(12) Solución de preparación de nitrato de chumbo
Disolver 159,8 mg de nitrato de chumbo en 100 mL de auga que conteña 1 mL de ácido nítrico (densidade 1,42 g/cm3), dilúe a 1000 mL de auga e mestura ben.Ben arranxado.A solución debe prepararse e almacenarse en vidro sen chumbo.
(13) Solución estándar de chumbo (período de validez: 2 meses)
Mida con precisión 10 ml de solución de preparación de nitrato de chumbo e engade auga para diluír ata 100 ml.
(14) Solución de clorhidrato de hidroxilamina ao 2% (período de validez: 1 mes)
Disolver 2 g de clorhidrato de hidroxilamina en 98 ml de auga.
(15) Amoníaco (5 mol/L, válido durante 2 meses)
Disolver 175,25 g de auga con amoníaco e diluír a 1000 ml.
(16) Líquido mixto (validez: 2 meses)
Mestura 100 mL de glicerol, 75 mL de solución de NaOH (1 mol/L) e 25 mL de auga.
(17) Solución de tioacetamida (4%, válida durante 2 meses)
Disolver 4 g de tioacetamida en 96 g de auga.
(18) Fenantrolina (0,1 %, período de validez: 1 mes)
Disolver 0,1 g de fenantrolina en 100 ml de auga.
(19) Cloruro estannoso ácido (período de validez: 1 mes)
Disolver 20 g de cloruro estannoso en 50 ml de ácido clorhídrico concentrado.
(20) Solución tampón estándar de ftalato hidróxeno de potasio (pH 4,0, período de validez: 2 meses)
Pese con precisión 10,12 g de ftalato de hidróxeno potásico (KHC8H4O4) e séqueo a (115±5)℃ durante 2 a 3 horas.Diluír a 1000 ml con auga.
(21) Solución tampón estándar de fosfato (pH 6,8, período de validez: 2 meses)
Pese con precisión 3,533 g de fosfato disódico disódico anhidro e 3,387 g de fosfato dihidróxeno potásico secados a (115 ± 5) °C durante 2 ~ 3 horas, e dilúe a 1000 ml con auga.
3. Determinación do contido en grupos hidroxipropilmetilcelulosa
(1) Determinación do contido en metoxilo
A determinación do contido de grupos metoxi baséase na proba que contén grupos metoxi.O ácido iódico descompónse ao quentarse para producir ioduro de metilo volátil (punto de ebulición 42,5 °C).O ioduro de metilo foi destilado con nitróxeno na solución autorreactiva.Despois do lavado para eliminar as substancias interferentes (HI, I2 e H2S), o vapor de ioduro de metilo é absorbido pola solución de ácido acético de acetato de potasio que contén Br2 para formar IBr, que despois se oxida a ácido iódico.Despois da destilación, o contido do receptor transfírese a unha botella de iodo e dilúese con auga.Despois de engadir ácido fórmico para eliminar o exceso de Br2, engádense KI e H2SO4.O contido en metoxilo pódese calcular titulando 12 con solución de Na2S2O3.A ecuación da reacción pódese expresar do seguinte xeito.
O dispositivo de medición do contido de metoxilo móstrase na Figura 7-6.
En 7-6(a), A é un matraz de fondo redondo de 50 ml conectado a un catéter.Hai un tubo recto de condensación de aire E instalado verticalmente no pescozo de botella, duns 25 cm de longo e 9 mm de diámetro interior.O extremo superior do tubo está dobrado nun tubo capilar de vidro cun diámetro interior de 2 mm e unha saída cara abaixo.A figura 7-6(b) mostra o dispositivo mellorado.A figura 1 mostra o matraz de reacción, que é un matraz de fondo redondo de 50 ml, cun tubo de nitróxeno á esquerda.2 é o tubo do condensador vertical;3 é o fregador, que contén líquido de lavado;4 é o tubo de absorción.A maior diferenza entre este dispositivo e o método da Farmacopea é que os dous absorbentes do método da Farmacopea se combinan nun só, o que pode reducir a perda do líquido de absorción final.Ademais, o líquido de lavado no fregador tamén é diferente do método da farmacopea.É auga destilada, mentres que o dispositivo mellorado é unha mestura de solución de sulfato de cadmio e solución de tiosulfato de sodio, que é máis fácil de absorber as impurezas do gas destilado.
Pipeta de instrumento: 5 ml (5 pezas), 10 ml (1 peza);Bureta: 50 ml;Botella de volume de iodo: 250 ml;Balanza analítica.
Fenol reactivo (por ser un sólido, derreterase antes de alimentarse);dióxido de carbono ou nitróxeno;ácido iódico (45%);grao analítico;solución de acetato de potasio (100 g/L);bromo: grao analítico;ácido fórmico: grao analítico;Solución de acetato de sodio ao 25% (220 g/L);KI: grao analítico;ácido sulfúrico diluído (1+9);solución estándar de tiosulfato de sodio (0,1 mol/L);indicador de fenolftaleína;solución de etanol ao 1%;indicador de amidón: 0,5% solución acuosa de amidón;ácido sulfúrico diluído (1+16,5);solución de trióxido de cromo ao 30%;Auga sen orgánica: engade 10 ml de ácido sulfúrico diluído (1+16,5) a 100 ml de auga, quenta ata ferver e engade 0,1 ml de ácido permangánico 0,02 mol/L. Título de potasio, ferva durante 10 minutos, debe permanecer rosado;Titulante de hidróxido de sodio 0,02 mol/L: calibrar o valorante de hidróxido de sodio 0,1 mol/L segundo o método do Apéndice da Farmacopea Chinesa e dilúe con precisión a 0,02 mol con auga destilada fervida e arrefriada/L.
Engade uns 10 mL de líquido de lavado ao tubo de lavado, engade 31 mL de líquido de absorción recentemente preparado ao tubo de absorción, instale o instrumento, pese uns 0,05 g da mostra seca que se secou ata un peso constante a 105 °C (precisión de 0,0001). g), engade a reacción a ℃ Na botella, engade 5 ml de ioduro de hidrocarburos.Conecte rapidamente a botella de reacción ao condensador de recuperación (humecte o porto de moenda con ácido hidródico) e bombee nitróxeno ao tanque a unha velocidade de 1 a 2 burbullas por segundo.
Hora de publicación: 01-02-2024