1. Гидроксипропилметилцеллюлозаның идентификациялық әдісі
(1) 1,0 г үлгі алыңыз, 100 мл суды (80~90℃) қыздырыңыз, үздіксіз араластырыңыз және тұтқыр сұйықтыққа айналғанша мұз ваннасында суытыңыз;2 мл сұйықтықты пробиркаға салып, түтік қабырғасының ерітіндісіне 1 мл 0,035% антрон күкірт қышқылын баяу құйып, оны 5 минутқа қалдырыңыз.Екі сұйықтықтың арасындағы интерфейсте жасыл сақина пайда болады.
(2) Жоғарыдағы (I) тармағында сәйкестендіру үшін пайдаланылатын шырыштың тиісті мөлшерін алыңыз және оны шыны табаққа құйыңыз.Судың булануы кезінде иілгіш қабық пайда болады.
2. Гидроксипропилметилцеллюлоза талдауының стандартты ерітіндісін дайындау
(1) натрий тиосульфаты стандартты ерітіндісі (0,1 моль/л, жарамдылық мерзімі: 1 ай)
Дайындау: шамамен 1500 мл тазартылған суды қайнатыңыз, суытып, бір жаққа қойыңыз.25 г натрий тиосульфатын өлшеңіз (молекулярлық салмағы 248,17, өлшеу кезінде шамамен 24,817 г дәлдікпен көрсетуге тырысыңыз) немесе 16 г сусыз натрий тиосульфатын өлшеңіз, оны жоғарыдағы 200 мл салқындатқыш суда ерітіңіз, 1 литрге дейін сұйылтыңыз, қоңыр бөтелкеге салыңыз, Қараңғы жерде сақтаңыз, сүзгіден өткізіп, екі аптадан кейін қалдырыңыз.
Калибрлеу: 0,15 г эталонды калий бихроматын өлшеп, 0,0002 г дәлдікпен тұрақты салмаққа дейін пісіріңіз.2 г калий йодидін және 20 мл күкірт қышқылын (1+9) қосып, жақсылап шайқаңыз және қараңғы жерде 10 минутқа қойыңыз.150 мл су мен 3 мл 0,5% крахмал индикатор ерітіндісін қосып, 0,1 моль/л натрий тиосульфат ерітіндісімен титрлейді.Ерітінді көктен көкке өзгереді.Соңғы нүктеде ашық жасыл түске айналады.Бос тәжірибеде калий хроматы қосылмаған.Калибрлеу процесі 2-3 рет қайталанады және орташа мән алынады.
Натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісінің молярлық концентрациясы С (моль/л) келесі формула бойынша есептеледі:
Формуладағы M - калий бихроматының массасы;V1 – тұтынылатын натрий тиосульфатының көлемі, мл;V2 – бос тәжірибеде тұтынылған натрий тиосульфатының көлемі, мл;49,03 - 1 моль натрий тиосульфатына эквивалентті дихром.Калий қышқылының массасы, г.
Калибрлеуден кейін микробтардың ыдырауын болдырмау үшін аз мөлшерде Na2CO3 қосыңыз.
(2) NaOH стандартты ерітіндісі (0,1моль/л, жарамдылық мерзімі: 1 ай)
Дайындау: талдау үшін шамамен 4,0 г таза NaOH өлшеп, стаканға салып, еріту үшін 100 мл дистилденген суды қосыңыз, содан кейін 1 л өлшемді колбаға құйыңыз, белгіге дистилденген суды қосыңыз және оны калибрлеуге дейін 7-10 күн қалдырыңыз.
Калибрлеу: 120°C температурада кептірілген 0,6~0,8 г таза калий сутегі фталатын (дәлдігі 0,0001 г) 250 мл Эрленмейер колбасына салыңыз, еріту үшін 75 мл дистилденген су қосыңыз, содан кейін 1% фтилалин индикаторының 2 ~ 3 тамшысын қосыңыз.Титрантпен титрлеу.Жоғарыда дайындалған натрий гидроксиді ерітіндісін сәл қызарғанша араластырыңыз және соңғы нүкте ретінде түсі 30 секунд ішінде кетпейді.Натрий гидроксидінің көлемін жаз.Калибрлеу процесі 2-3 рет қайталанады және орташа мән алынады.Және бос эксперимент жасаңыз.
Натрий гидроксиді ерітіндісінің концентрациясы келесі түрде есептеледі:
Формуладағы С – натрий гидроксиді ерітіндісінің концентрациясы, моль/л;M калий сутегі фталатының массасын білдіреді, G;V1 – тұтынылған натрий гидроксидінің көлемі, мл;V2 бос тәжірибеде тұтынылған натрий гидроксидін білдіреді Көлем, мл;204,2 - калий сутегі фталатының молярлық массасы, г/моль.
(3) Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+9) (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
Араластырып жатқанда, 900 мл тазартылған суға 100 мл концентрлі күкірт қышқылын абайлап қосыңыз және араластырған кезде баяу қосыңыз.
(4) Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+16,5) (жарамдылық мерзімі: 2 ай)
Араластырып жатқанда, 100 мл концентрлі күкірт қышқылын 1650 мл тазартылған суға абайлап қосып, баяу қосыңыз.Барған сайын араластырыңыз.
(5) Крахмал индикаторы (1%, жарамдылық мерзімі: 30 күн)
1,0 г еритін крахмалды өлшеп, 10 мл су қосыңыз, араластырыңыз және 100 мл қайнаған суға құйыңыз, 2 минут қайнатыңыз, қоя тұрыңыз және кейінірек пайдалану үшін үстіңгі затты алыңыз.
(6) Крахмал индикаторы
Дайындалған 1% крахмал индикаторының 5 мл ерітіндісін алыңыз және 0,5% крахмал индикаторын алу үшін оны 10 мл сумен сұйылтыңыз.
(7) 30% хром үшоксиді ерітіндісі (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
60 г хром үш тотығын өлшеп, оны 140 мл органикалық заттарсыз суда ерітіңіз.
(8) Калий ацетаты ерітіндісі (100 г/л, 2 ай жарамды)
10 г сусыз калий ацетаты түйіршіктерін 90 мл мұзды сірке қышқылының және 10 мл сірке ангидридінің 100 мл ерітіндісінде ерітіңіз.
(9) 25% натрий ацетаты ерітіндісі (220 г/л, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
220 г сусыз натрий ацетатын суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(10) Тұз қышқылы (1:1, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
Концентрлі тұз қышқылы мен суды 1:1 көлемдік қатынасында араластырыңыз.
(11) Ацетат буфері (рН=3,5, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
60 мл сірке қышқылын 500 мл суда ерітіңіз, содан кейін 100 мл аммоний гидроксидін қосып, 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(12) Қорғасын нитратын дайындау ерітіндісі
159,8 мг қорғасын нитратын 1 мл азот қышқылы (тығыздығы 1,42 г/см3) бар 100 мл суда ерітіп, 1000 мл суға дейін сұйылтыңыз және жақсылап араластырыңыз.Жақсы бекітілген.Ерітіндіні дайындап, қорғасынсыз шыныда сақтау керек.
(13) Қорғасын стандартты ерітінді (жарамдылық мерзімі: 2 ай)
Қорғасын нитратының 10 мл ерітіндісін дәл өлшеп, 100 мл сұйылту үшін су қосыңыз.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлоридінің ерітіндісі (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
2 г гидроксиламин гидрохлоридін 98 мл суда ерітіңіз.
(15) Аммиак (5моль/л, 2 ай бойы жарамды)
175,25 г аммиак суын ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(16) Аралас сұйықтық (жарамдылық мерзімі: 2 ай)
100 мл глицеринді, 75 мл NaOH ерітіндісін (1 моль/л) және 25 мл суды араластырыңыз.
(17) Тиоацетамид ерітіндісі (4%, 2 ай бойы жарамды)
4 г тиоацетамидті 96 г суда ерітіңіз.
(18) Фенантролин (0,1%, жарамдылық мерзімі: 1 ай)
0,1 г фенантролинді 100 мл суда ерітіңіз.
(19) Қышқылды күйдіргіш хлориді (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
20 г күйдіргіш хлоридті 50 мл концентрлі тұз қышқылында ерітіңіз.
(20) Калий сутегі фталатының стандартты буферлік ерітіндісі (рН 4,0, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
10,12 г калий сутегі фталатын (KHC8H4O4) дәл өлшеп, оны (115±5)℃ температурада 2-3 сағат бойы кептіріңіз.1000 мл сумен сұйылтыңыз.
(21) Фосфатты стандартты буфер ерітіндісі (рН 6,8, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
(115±5)°C температурада 2~3 сағат бойы кептірілген 3,533 г сусыз натрий сутегі фосфаты мен 3,387 г калий дигидрофосфатын дәл өлшеп, 1000 мл сумен сұйылтыңыз.
3. Гидроксипропилметилцеллюлоза тобының құрамын анықтау
(1) Метоксил құрамын анықтау
Метокси тобының құрамын анықтау метокси топтары бар сынаққа негізделген.Гидроиод қышқылы қыздырған кезде ыдырайды, ұшқыш метил йодид (қайнау температурасы 42,5°С) түзеді.Метил иодиді өздігінен әрекет ететін ерітіндіде азотпен дистилденді.Кедергі жасайтын заттарды (HI, I2 және H2S) кетіру үшін жуудан кейін метил иодид буы құрамында Br2 бар калий ацетаты сірке қышқылы ерітіндісіне сіңіп, IBr түзеді, содан кейін ол йод қышқылына дейін тотығады.Дистилляциядан кейін рецептордың мазмұны йод бөтелкесіне ауыстырылады және сумен сұйылтылады.Артық Br2 кетіру үшін құмырсқа қышқылын қосқаннан кейін KI және H2SO4 қосылады.Метоксил құрамын Na2S2O3 ерітіндісімен 12 титрлеу арқылы есептеуге болады.Реакция теңдеуін былай өрнектеуге болады.
Метоксил құрамын өлшейтін құрылғы 7-6 суретте көрсетілген.
7-6(а) тармағында А - катетерге қосылған 50 мл дөңгелек түбі бар колба.Ұзындығы шамамен 25 см және ішкі диаметрі 9 мм болатын кедергіге тігінен орнатылған E түзу ауа конденсациясы түтігі бар.Түтіктің үстіңгі шеті ішкі диаметрі 2 мм, шығатын жері төмен қараған шыны капиллярлы түтікке бүгілген.7-6(b) суретте жақсартылған құрылғы көрсетілген.1-суретте реакциялық колба көрсетілген, ол 50 мл дөңгелек түбі бар колба, сол жағында азот түтігі бар.2 - тік конденсатор түтігі;3 - жуу сұйықтығы бар скруббер;4 - абсорбциялық түтік.Бұл құрылғының Фармакопея әдісінің арасындағы ең үлкен айырмашылық фармакопея әдісінің екі абсорберінің біреуіне біріктірілуі болып табылады, бұл соңғы сіңіру сұйықтығының жоғалуын азайта алады.Сонымен қатар, скруббердегі жуу сұйықтығы да фармакопея әдісінен ерекшеленеді.Бұл тазартылған су, ал жетілдірілген құрылғы кадмий сульфатының ерітіндісі мен натрий тиосульфаты ерітіндісінің қоспасы, ол тазартылған газдағы қоспаларды оңай сіңіреді.
Құрал тамшуыры: 5 мл (5 дана), 10 мл (1 дана);Бюретка: 50 мл;Йод көлемі бөтелке: 250 мл;Аналитикалық баланс.
Фенол реактиві (ол қатты зат болғандықтан, азықтандыру алдында еріп кетеді);көмірқышқыл газы немесе азот;йод қышқылы (45%);аналитикалық баға;калий ацетаты ерітіндісі (100 г/л);бром: аналитикалық сорт;құмырсқа қышқылы: аналитикалық сорт;25% натрий ацетаты ерітіндісі (220 г/л);KI: аналитикалық баға;сұйылтылған күкірт қышқылы (1+9);натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісі (0,1моль/л);фенолфталеин индикаторы;1% этанол ерітіндісі;крахмал индикаторы: 0,5% крахмалдың сулы ерітіндісі;сұйылтылған күкірт қышқылы (1+16,5);30% хром үшоксидінің ерітіндісі;органикалық құрамы жоқ су: 100 мл суға 10 мл сұйылтылған күкірт қышқылын (1+16,5) қосып, қайнағанша қыздырыңыз және 0,1 мл 0,02 моль/л перманган қышқылын қосыңыз калий титрі, 10 минут қайнатыңыз, қызғылт болуы керек;0,02моль/л натрий гидроксиді титрант: 0,1моль/л натрий гидроксиді титрантын Қытай фармакопеясының қосымшасы әдісіне сәйкес калибрлеп, қайнатылған және салқындатылған тазартылған сумен 0,02 мольге дейін дәл сұйылтыңыз / л.
Жуғыш түтікке шамамен 10 мл жуу сұйықтығын қосыңыз, сіңіру түтігіне 31 мл жаңадан дайындалған абсорбциялық сұйықтықты қосыңыз, құралды орнатыңыз, 105 ° C температурада тұрақты салмаққа кептірілген кептірілген үлгінің шамамен 0,05 г салмағын өлшеңіз (0,0001 дәлдікпен). g), реакцияны ℃ құтыға қосыңыз, 5 мл гидроиодид қосыңыз.Реакция бөтелкесін қалпына келтіру конденсаторына жылдам қосыңыз (ұнтақтау портын гидрид қышқылымен ылғалдандырыңыз) және секундына 1-2 көпіршік жылдамдығымен резервуарға азотты айдаңыз.
Жіберу уақыты: 01 ақпан 2024 ж