1. Hidroksipropilmetilceliuliozės identifikavimo metodas
(1) Paimkite 1,0 g mėginio, pašildykite 100 ml vandens (80–90 ℃), nuolat maišykite ir atvėsinkite ledo vonioje, kol taps klampus skystis;įpilkite 2 ml skysčio į mėgintuvėlį ir lėtai įpilkite 1 ml 0,035% antrono sieros rūgšties išilgai mėgintuvėlio sienelės tirpalo ir palikite 5 minutes.Dviejų skysčių sąsajoje atsiranda žalias žiedas.
(2) Paimkite atitinkamą kiekį gleivių, naudojamų identifikavimui aukščiau (I) ir supilkite jas ant stiklinės plokštelės.Vandeniui išgaruojant susidaro elastinga plėvelė.
2. Hidroksipropilmetilceliuliozės analizės etaloninio tirpalo paruošimas
(1) Natrio tiosulfato etaloninis tirpalas (0,1 mol/L, galiojimo laikas: 1 mėnuo)
Paruošimas: užvirinkite apie 1500 ml distiliuoto vandens, atvėsinkite ir atidėkite.Pasverkite 25 g natrio tiosulfato (jo molekulinė masė yra 248,17, sverdami stenkitės būti maždaug 24,817 g) arba 16 g bevandenio natrio tiosulfato, ištirpinkite 200 ml aukščiau nurodyto aušinimo vandens, praskieskite iki 1 l, sudėkite į rudą butelį, ir padėkite Laikyti tamsioje vietoje, filtruokite ir po dviejų savaičių atidėkite.
Kalibravimas: pasverkite 0,15 g etaloninio kalio dichromato ir kepkite iki pastovaus svorio 0,0002 g tikslumu.Įpilkite 2 g kalio jodido ir 20 ml sieros rūgšties (1+9), gerai suplakite ir padėkite į tamsą 10 minučių.Įpilkite 150 ml vandens ir 3 ml 0,5% krakmolo indikatoriaus tirpalo ir titruokite 0,1 mol/l natrio tiosulfato tirpalu.Tirpalas keičiasi iš mėlynos į mėlyną.Galiniame taške tampa ryškiai žalia.Tuščiame eksperimente nebuvo pridėta kalio chromato.Kalibravimo procesas kartojamas 2–3 kartus ir imama vidutinė vertė.
Natrio tiosulfato etaloninio tirpalo molinė koncentracija C (mol/L) apskaičiuojama pagal šią formulę:
Formulėje M yra kalio dichromato masė;V1 – sunaudoto natrio tiosulfato tūris, ml;V2 – tuščiojo bandymo metu sunaudoto natrio tiosulfato tūris, ml;49,03 yra dichromo ekvivalentas 1 moliui natrio tiosulfato.Kalio rūgšties masė, g.
Po kalibravimo įpilkite nedidelį kiekį Na2CO3, kad išvengtumėte mikrobų skilimo.
(2) NaOH etaloninis tirpalas (0,1 mol/L, galiojimo laikas: 1 mėn.)
Paruošimas: į stiklinę pasverkite apie 4,0 g gryno NaOH analizei, įpilkite 100 ml distiliuoto vandens, kad ištirptų, tada supilkite į 1 l matavimo kolbą, įpilkite distiliuoto vandens iki žymės ir palikite 7–10 dienų, kol bus kalibruotas.
Kalibravimas: Į 250 ml Erlenmejerio kolbą įpilkite 0,6–0,8 g gryno kalio vandenilio ftalato (0,0001 g tikslumu), išdžiovinto 120 °C temperatūroje, įpilkite 75 ml distiliuoto vandens, kad ištirptų, ir įlašinkite 2–3 lašus 1% fenolio indikatoriaus.Titruokite titravimo priemone.Maišykite anksčiau paruoštą natrio hidroksido tirpalą, kol jis šiek tiek paraudęs ir spalva neišbluks per 30 sekundžių.Parašykite natrio hidroksido tūrį.Kalibravimo procesas kartojamas 2–3 kartus ir imama vidutinė vertė.Ir atlikite tuščią eksperimentą.
Natrio hidroksido tirpalo koncentracija apskaičiuojama taip:
Formulėje C yra natrio hidroksido tirpalo koncentracija, mol/L;M reiškia kalio vandenilio ftalato masę, G;V1 – sunaudoto natrio hidroksido tūris, ml;V2 reiškia natrio hidroksidą, sunaudotą tuščiajame eksperimente. Tūris, ml;204,2 yra kalio vandenilio ftalato molinė masė, g/mol.
(3) Praskiesta sieros rūgštis (1+9) (galiojimo laikotarpis: 1 mėnuo)
Maišydami atsargiai įpilkite 100 ml koncentruotos sieros rūgšties į 900 ml distiliuoto vandens ir lėtai pilkite maišydami.
(4) Praskiesta sieros rūgštis (1+16,5) (galiojimo laikotarpis: 2 mėnesiai)
Maišydami atsargiai įpilkite 100 ml koncentruotos sieros rūgšties į 1650 ml distiliuoto vandens ir lėtai įpilkite.Eidami maišykite.
(5) Krakmolo indikatorius (1%, galiojimo laikas: 30 dienų)
Pasverkite 1,0 g tirpaus krakmolo, įpilkite 10 ml vandens, išmaišykite ir supilkite į 100 ml verdančio vandens, virkite 2 minutes, palikite nusistovėti, o supernatantą paimkite vėlesniam naudojimui.
(6) Krakmolo indikatorius
Paimkite 5 ml paruošto 1% krakmolo indikatoriaus tirpalo ir praskieskite vandeniu iki 10 ml, kad gautumėte 0,5% krakmolo indikatorių.
(7) 30 % chromo trioksido tirpalas (galiojimo laikas: 1 mėnuo)
Pasverkite 60 g chromo trioksido ir ištirpinkite jį 140 ml vandens be organinių medžiagų.
(8) Kalio acetato tirpalas (100 g/l, galioja 2 mėnesius)
Ištirpinkite 10 g bevandenio kalio acetato granulių 100 ml tirpalo, kuriame yra 90 ml ledinės acto rūgšties ir 10 ml acto rūgšties anhidrido.
(9) 25 % natrio acetato tirpalas (220 g/l, galiojimo laikas: 2 mėn.)
220 g bevandenio natrio acetato ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml.
(10) Druskos rūgštis (1:1, galiojimo laikas: 2 mėnesiai)
Sumaišykite koncentruotą druskos rūgštį ir vandenį tūrio santykiu 1:1.
(11) Acetatinis buferis (pH = 3,5, galiojimo laikas: 2 mėnesiai)
Ištirpinkite 60 ml acto rūgšties 500 ml vandens, tada įpilkite 100 ml amonio hidroksido ir praskieskite iki 1000 ml.
(12) Švino nitrato paruošimo tirpalas
159,8 mg švino nitrato ištirpinkite 100 ml vandens, kuriame yra 1 ml azoto rūgšties (tankis 1,42 g/cm3), praskieskite iki 1000 ml vandens ir gerai išmaišykite.Gerai pataisyta.Tirpalas turi būti paruoštas ir laikomas stiklinėje be švino.
(13) Švino etaloninis tirpalas (galiojimo laikotarpis: 2 mėnesiai)
Tiksliai išmatuokite 10 ml švino nitrato paruošimo tirpalo ir įpilkite vandens, kad praskiestumėte iki 100 ml.
(14) 2% hidroksilamino hidrochlorido tirpalas (galiojimo laikas: 1 mėnuo)
Ištirpinkite 2 g hidroksilamino hidrochlorido 98 ml vandens.
(15) Amoniakas (5 mol/l, galioja 2 mėnesius)
Ištirpinkite 175,25 g amoniako vandens ir praskieskite iki 1000 ml.
(16) Mišrus skystis (galiojimo laikas: 2 mėnesiai)
Sumaišykite 100 ml glicerolio, 75 ml NaOH tirpalo (1 mol/l) ir 25 ml vandens.
(17) Tioacetamido tirpalas (4%, galioja 2 mėnesius)
Ištirpinkite 4 g tioacetamido 96 g vandens.
(18) Fenantrolinas (0,1%, galiojimo laikas: 1 mėnuo)
Ištirpinkite 0,1 g fenantrolino 100 ml vandens.
(19) Rūgštinis alavo chloridas (galiojimo laikotarpis: 1 mėnuo)
Ištirpinkite 20 g alavo chlorido 50 ml koncentruotos druskos rūgšties.
(20) Kalio vandenilio ftalato standartinis buferinis tirpalas (pH 4,0, galiojimo laikas: 2 mėnesiai)
Tiksliai pasverkite 10,12 g kalio vandenilio ftalato (KHC8H4O4) ir džiovinkite (115±5) ℃ temperatūroje 2–3 valandas.Praskieskite vandeniu iki 1000 ml.
(21) Fosfato standartinis buferinis tirpalas (pH 6,8, galiojimo laikas: 2 mėnesiai)
Tiksliai pasverkite 3,533 g bevandenio dinatrio vandenilio fosfato ir 3,387 g kalio-divandenilio fosfato, džiovintų (115±5) °C temperatūroje 2–3 valandas ir praskieskite vandeniu iki 1000 ml.
3. Hidroksipropilmetilceliuliozės grupės kiekio nustatymas
(1) Metoksilo kiekio nustatymas
Metoksi grupių kiekis nustatomas remiantis bandymu, kuriame yra metoksi grupių.Vandenilio jodo rūgštis suyra kaitinant ir susidaro lakus metilo jodidas (virimo temperatūra 42,5 °C).Metiljodidas buvo distiliuotas azotu savaime reaguojančiame tirpale.Po plovimo, siekiant pašalinti trukdančias medžiagas (HI, I2 ir H2S), metilo jodido garai yra absorbuojami kalio acetato, turinčio Br2, acto rūgšties tirpalu, kad susidarytų IBr, kuris vėliau oksiduojamas į jodo rūgštį.Po distiliavimo receptoriaus turinys perpilamas į jodo buteliuką ir praskiedžiamas vandeniu.Pridėjus skruzdžių rūgšties, kad būtų pašalintas Br2 perteklius, pridedama KI ir H2SO4.Metoksilo kiekį galima apskaičiuoti titruojant 12 Na2S2O3 tirpalu.Reakcijos lygtis gali būti išreikšta taip.
Metoksilo kiekio matavimo prietaisas parodytas 7-6 pav.
7-6 (a) yra 50 ml talpos apvaliadugnė kolba, sujungta su kateteriu.Tiesus oro kondensacijos vamzdis E vertikaliai sumontuotas ties butelio kakleliu, apie 25 cm ilgio ir 9 mm vidinio skersmens.Viršutinis vamzdžio galas sulenktas į stiklinį kapiliarinį vamzdelį, kurio vidinis skersmuo yra 2 mm, o išleidimo anga nukreipta žemyn.7-6(b) paveiksle parodytas patobulintas įrenginys.1 paveiksle parodyta reakcijos kolba, kuri yra 50 ml apvaliadugnė kolba su azoto vamzdeliu kairėje.2 yra vertikalus kondensatoriaus vamzdis;3 yra šveitiklis, kuriame yra plovimo skysčio;4 yra absorbcijos vamzdelis.Didžiausias skirtumas tarp šio prietaiso ir farmakopėjos metodo yra tas, kad du Farmakopėjos metodo absorberiai yra sujungti į vieną, o tai gali sumažinti galutinio absorbcinio skysčio praradimą.Be to, plovimo skystis šveitiklyje taip pat skiriasi nuo farmakopėjos metodo.Tai distiliuotas vanduo, o patobulintas prietaisas – kadmio sulfato tirpalo ir natrio tiosulfato tirpalo mišinys, kuris lengviau sugeria distiliuotų dujų nešvarumus.
Instrumentinė pipetė: 5mL (5 vnt.), 10mL (1 vnt.);Biuretė: 50 ml;Jodo tūrio buteliukas: 250mL;Analitinis balansas.
Reagentas fenolis (kadangi jis yra kietas, jis ištirps prieš maitinimą);anglies dioksidas arba azotas;vandenilio jodo rūgštis (45%);analitinis laipsnis;kalio acetato tirpalas (100g/L);bromas: analitinis grynumas;skruzdžių rūgštis: analitinės kokybės;25% natrio acetato tirpalas (220g/L);KI: analitinis laipsnis;praskiesta sieros rūgštis (1+9);natrio tiosulfato etaloninis tirpalas (0,1 mol/L);fenolftaleino indikatorius;1% etanolio tirpalas;krakmolo indikatorius: 0,5% krakmolo vandeninis tirpalas;praskiesta sieros rūgštis (1+16,5);30% chromo trioksido tirpalas;Vanduo be organinių medžiagų: į 100mL vandens įpilti 10mL praskiestos sieros rūgšties (1+16,5), pakaitinti iki virimo ir įpilti 0,1ml 0,02mol/L permangano rūgšties Kalio titras, virinamas 10 min., turi likti rausvas;0,02 mol/L natrio hidroksido titratorius: Kalibruokite 0,1 mol/L natrio hidroksido titravimo priemonę pagal Kinijos farmakopėjos priedo metodą ir tiksliai atskieskite iki 0,02 mol virintu ir atvėsintu distiliuotu vandeniu / l.
Į plovimo vamzdelį įpilkite apie 10mL plovimo skysčio, į absorbcinį vamzdelį įpilkite 31mL naujai paruošto absorbcinio skysčio, sumontuokite instrumentą, pasverkite apie 0,05g išdžiovinto mėginio, kuris buvo išdžiovintas iki pastovios masės 105°C temperatūroje (0,0001 tikslumas). g), pridėkite reakciją esant ℃ Į buteliuką įpilkite 5 ml hidrojodido.Greitai prijunkite reakcijos buteliuką prie regeneravimo kondensatoriaus (suvilgykite šlifavimo angą vandenilio rūgštimi) ir pumpuokite azotą į baką 1–2 burbuliukų per sekundę greičiu.
Paskelbimo laikas: 2024-01-01