1. Cara identifikasi hidroksipropil metilselulosa
(1) Njupuk 1.0g sampel, panas 100mL banyu (80 ~ 90 ℃), aduk terus-terusan, lan kelangan ing adus es nganti dadi cairan kenthel;sijine 2mL saka Cairan menyang tabung test, lan alon nambah 1mL saka 0,035% anthrone asam sulfat sadawane solusi tembok tabung lan ninggalake kanggo 5 menit.Dering ijo katon ing antarmuka antarane rong cairan kasebut.
(2) Njupuk jumlah cocok saka mucus digunakake kanggo identifikasi ing (I) ndhuwur lan pour ing piring kaca.Nalika banyu nguap, film ductile dibentuk.
2. Preparation saka solusi standar analisis hydroxypropyl methylcellulose
(1) Sodium thiosulfate solusi standar (0.1mol/L, wektu validitas: 1 sasi)
Preparation: Godhok kira-kira 1500mL banyu suling, adhem lan disisihake.Timbang 25g sodium thiosulfate (bobot molekule 248,17, coba akurat kaya kira-kira 24,817g nalika ditimbang) utawa 16g sodium thiosulfate anhidrat, larut ing 200mL banyu adhem ing ndhuwur, diencerke nganti 1L, lebokake ing botol coklat. lan Panggonan Simpen ing panggonan kang peteng, Filter lan disisihake sawise rong minggu.
Kalibrasi: Timbang 0,15g referensi kalium dikromat lan panggang nganti bobot konstan, akurat nganti 0,0002g.Tambah 2g kalium iodida lan 20mL asam sulfat (1+9), goyangake kanthi becik, lan panggonan ing peteng nganti 10 menit.Tambahake 150mL banyu lan 3ml larutan indikator pati 0,5%, lan titrasi nganggo larutan natrium tiosulfat 0,1mol/L.Solusi kasebut diganti saka biru dadi biru.Dadi ijo padhang ing titik pungkasan.Ora ana kalium kromat sing ditambahake ing eksperimen kosong.Proses kalibrasi diulang 2 nganti 3 kaping lan nilai rata-rata dijupuk.
Konsentrasi molar C (mol/L) larutan standar sodium thiosulfate diitung miturut rumus ing ngisor iki:
Ing rumus, M minangka massa kalium dikromat;V1 yaiku volume natrium tiosulfat sing dikonsumsi, mL;V2 yaiku volume natrium tiosulfat sing dikonsumsi ing eksperimen kosong, mL;49.03 yaiku dikromium sing padha karo 1 mol natrium tiosulfat.Massa asam kalium, g.
Sawise kalibrasi, tambahake jumlah cilik Na2CO3 kanggo nyegah dekomposisi mikroba.
(2) Solusi standar NaOH (0.1mol/L, periode validitas: 1 sasi)
Preparation: Timbang kira-kira 4,0g NaOH murni kanggo analisis menyang beaker, nambah 100mL banyu suling kanggo larut, banjur pindhah menyang 1L labu volumetrik, nambah banyu suling kanggo tandha, lan ninggalake kanggo 7-10 dina nganti kalibrasi.
Kalibrasi: Selehake 0.6 ~ 0.8g kalium hidrogen phthalate murni (akurat nganti 0.0001g) dikeringake ing suhu 120 ° C menyang labu Erlenmeyer 250mL, tambahake 75mL banyu suling kanggo larut, banjur tambahake 2 ~ 3 tetes indikator phenolphthalein 1%.Titrate nganggo titran.Aduk larutan natrium hidroksida sing disiapake ing ndhuwur nganti rada abang, lan werna ora luntur sajrone 30 detik minangka titik pungkasan.Tulis volume natrium hidroksida.Proses kalibrasi diulang 2 nganti 3 kaping lan nilai rata-rata dijupuk.Lan nindakake eksperimen kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida diitung kaya ing ngisor iki:
Ing rumus, C yaiku konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol / L;M nggambarake massa kalium hidrogen phthalate, G;V1 - volume natrium hidroksida sing dikonsumsi, mL;V2 nggambarake natrium hidroksida sing dikonsumsi ing eksperimen kosong Volume, mL;204.2 yaiku massa molar kalium hidrogen ftalat, g/mol.
(3) Asam sulfat encer (1+9) (masa berlaku: 1 sasi)
Nalika aduk, kanthi ati-ati nambah 100 ml asam sulfat pekat menyang 900 ml banyu suling lan tambah alon-alon nalika diaduk.
(4) Asam sulfat encer (1+16.5) (masa berlaku: 2 sasi)
Nalika diaduk, tambahake 100 ml asam sulfat pekat menyang 1650 ml banyu suling lan tambah alon-alon.Nglakoake nalika sampeyan lunga.
(5) Indikator pati (1%, periode validitas: 30 dina)
Timbang 1,0g pati larut, tambahake 10mL banyu, aduk lan tuangake 100mL banyu sing nggodhok, godhok nganti 2 menit, ayo ngadeg, lan njupuk supernatant kanggo nggunakake mengko.
(6) Indikator pati
Njupuk 5 ml larutan indikator pati 1% sing disiapake lan diencerake nganggo banyu nganti 10 ml kanggo entuk indikator pati 0,5%.
(7) 30% solusi kromium trioksida (periode validitas: 1 sasi)
Timbang 60g kromium trioksida lan larut ing 140mL banyu tanpa organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, valid kanggo 2 sasi)
Larutake 10 g granula kalium asetat anhidrat ing 100 ml larutan 90 ml asam asetat glasial lan 10 ml anhidrida asetat.
(9) 25% larutan natrium asetat (220g/L, periode validitas: 2 sasi)
Larutake 220g natrium asetat anhidrat ing banyu lan diencerke nganti 1000mL.
(10) Asam klorida (1:1, periode validitas: 2 sasi)
Nyampur asam klorida pekat lan banyu kanthi rasio volume 1: 1.
(11) Buffer asetat (pH=3,5, periode validitas: 2 sasi)
Larutake 60mL asam asetat ing 500mL banyu, banjur tambahake 100mL amonium hidroksida lan diencerke nganti 1000mL.
(12) Solusi persiapan timbal nitrat
Larutake 159,8 mg timbal nitrat ing 100 mL banyu sing ngandhut 1 mL asam nitrat (kepadhetan 1,42 g/cm3), diencerke nganti 1000 mL banyu, lan aduk kanthi becik.Inggih tetep.Solusi kasebut kudu disiapake lan disimpen ing kaca tanpa timah.
(13) Solusi standar timbal (periode validitas: 2 wulan)
Ukur kanthi akurat 10mL larutan persiapan timbal nitrat lan tambahake banyu kanggo diencerake nganti 100mL.
(14) 2% larutan hidroksilamin hidroklorida (masa berlaku: 1 sasi)
Larutake 2g hidroksilamin hidroklorida ing 98mL banyu.
(15) Amonia (5mol/L, valid kanggo 2 sasi)
Bubarake 175,25g banyu amonia lan diencerke nganti 1000mL.
(16) Cairan campuran (validitas: 2 wulan)
Nyampur 100mL gliserol, 75mL larutan NaOH (1mol/L) lan 25mL banyu.
(17) Solusi Thioacetamide (4%, valid kanggo 2 sasi)
Larutake 4g thioacetamide ing 96g banyu.
(18) Phenanthroline (0,1%, periode validitas: 1 sasi)
Larutake 0,1 g phenanthroline ing 100mL banyu.
(19) Asam klorida stannous (masa berlaku: 1 sasi)
Larutake 20g klorida stannous ing 50mL asam klorida pekat.
(20) Larutan buffer standar kalium hidrogen phthalate (pH 4.0, periode validitas: 2 sasi)
Timbang kanthi akurat 10,12g kalium hidrogen phthalate (KHC8H4O4) lan garing ing (115±5) ℃ suwene 2 nganti 3 jam.Diencerke nganti 1000 ml banyu.
(21) Solusi buffer standar fosfat (pH 6,8, periode validitas: 2 sasi)
Akurat nimbang 3.533g anhydrous disodium hidrogen fosfat lan 3.387g kalium dihidrogen fosfat pepe ing (115±5) ° C kanggo 2 ~ 3 jam, lan dilute kanggo 1000mL karo banyu.
3. Penentuan kandungan gugus hidroksipropilmetilselulosa
(1) Penentuan kandungan metoksil
Penentuan isi klompok metoksi adhedhasar tes sing ngemot gugus metoksi.Asam hidroiodik decomposes nalika dadi panas kanggo ngasilake metil iodida molah malih (titik didih 42,5°C).Metil iodida disaring karo nitrogen ing solusi reaktif dhewe.Sawise ngumbah kanggo mbusak zat sing ngganggu (HI, I2 lan H2S), uap metil iodida diserap dening larutan asam asetat kalium asetat sing ngemot Br2 kanggo mbentuk IBr, sing banjur dioksidasi dadi asam yodium.Sawise distilasi, isi reseptor ditransfer menyang botol yodium lan diencerke banyu.Sawise ditambahake asam format kanggo mbusak keluwihan Br2, KI lan H2SO4 ditambahake.Isi metoksil bisa diitung kanthi titrasi 12 nganggo larutan Na2S2O3.Persamaan reaksi bisa diterangake kaya ing ngisor iki.
Piranti ngukur isi methoxyl kapacak ing Gambar 7-6.
Ing 7-6(a), A minangka labu bunder 50mL sing disambungake menyang kateter.Ana tabung kondensasi udara lurus E sing dipasang vertikal ing bottleneck, dawane udakara 25cm lan diameter njero 9mm.Pucuk ndhuwur tabung ditekuk menyang tabung kapiler kaca kanthi diameter jero 2 mm lan stopkontak madhep mudhun.Figure 7-6(b) nuduhake piranti apik.Gambar 1 nuduhake labu reaksi, yaiku labu bunder 50mL, kanthi tabung nitrogen ing sisih kiwa.2 yaiku tabung kondensor vertikal;3 yaiku scrubber, ngemot cairan cuci;4 yaiku tabung panyerepan.Bentenipun paling gedhe antarane piranti iki lan cara Pharmacopoeia iku loro absorbers saka cara Pharmacopoeia digabungake dadi siji, kang bisa nyuda mundhut saka Cairan panyerepan final.Kajaba iku, cairan cuci ing scrubber uga beda karo metode farmakope.Iki minangka banyu sing disuling, dene piranti sing luwih apik yaiku campuran larutan kadmium sulfat lan larutan sodium thiosulfate, sing luwih gampang nyerep impurities ing gas disaring.
Pipet instrumen: 5mL (5 lembar), 10mL (1 lembar);Buret: 50 ml;Botol volume yodium: 250mL;Timbangan analitik.
Reagen phenol (amarga iku padhet, bakal nyawiji sadurunge dipakani);karbon dioksida utawa nitrogen;asam hidroiodik (45%);kelas analitik;larutan kalium asetat (100g/L);bromin: kelas analitik;asam format: kelas analitik;25% larutan Natrium asetat (220g/L);KI: kelas analitik;asam sulfat encer (1+9);larutan standar sodium thiosulfate (0.1mol / L);indikator phenolphthalein;1% larutan etanol;indikator pati: 0,5% pati larutan banyu;asam sulfat encer (1+16,5);30% solusi kromium trioksida;banyu organik-free: nambah 10mL asam sulfat encer (1+16.5) kanggo 100mL banyu, panas kanggo nggodhok, lan nambah 0.1ml saka 0.02mol/L asam permanganat Kalium titer, godhok kanggo 10 menit, kudu tetep Jambon;Titran natrium hidroksida 0.02mol/L: Kalibrasi titran natrium hidroksida 0.1mol/L miturut metode Lampiran Pharmacopoeia Cina, lan diencerake kanthi akurat dadi 0.02mol nganggo banyu suling /L sing digodhog lan adhem.
Tambahake kira-kira 10mL cairan pencuci menyang tabung cuci, tambahake 31mL cairan panyerepan sing mentas disiapake menyang tabung panyerepan, pasang instrumen, timbang kira-kira 0,05g sampel garing sing wis garing nganti bobot konstan ing 105°C (akurat nganti 0,0001). g), nambah reaksi ing ℃ Ing botol, nambah 5 ml hydroiodide.Cepet nyambungake botol reaksi menyang kondensor pemulihan (moisten port grinding karo asam hydriodic), lan pump nitrogen menyang tank ing tingkat saka 1 kanggo 2 umpluk per detik.
Wektu kirim: Feb-01-2024