ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის ანალიზი და ტესტირება

1. ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის საიდენტიფიკაციო მეთოდი

(1) აიღეთ 1.0გრ ნიმუში, გაათბეთ 100მლ წყალი (80~90℃), განუწყვეტლივ ურიეთ და გააგრილეთ ყინულის აბაზანაში, სანამ არ გახდება ბლანტი სითხე;ჩაასხით 2 მლ სითხე სინჯარაში და ნელ-ნელა დაამატეთ 1 მლ 0,035% ანტრონის გოგირდმჟავა მილის კედლის ხსნარის გასწვრივ და დატოვეთ 5 წუთი.ორ სითხეს შორის ინტერფეისზე ჩნდება მწვანე რგოლი.

(2) აიღეთ ლორწოს შესაბამისი რაოდენობა, რომელიც გამოიყენება იდენტიფიკაციისთვის ზემოთ (I) და დაასხით მინის ფირფიტაზე.როდესაც წყალი აორთქლდება, იქმნება დრეკადი ფილმი.

2. ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის საანალიზო სტანდარტული ხსნარის მომზადება

(1) ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარი (0.1მოლ/ლ, მოქმედების ვადა: 1 თვე)

მომზადების წესი: აადუღეთ დაახლოებით 1500 მლ გამოხდილი წყალი, გააცივეთ და გააჩერეთ.აწონეთ 25გრ ნატრიუმის თიოსულფატი (მისი მოლეკულური წონაა 248,17, შეეცადეთ იყოთ ზუსტად 24,817გრ აწონვისას) ან 16გ უწყლო ნატრიუმის თიოსულფატი, გახსენით 200მლ ზემოთ მოცემულ გაცივებულ წყალში, განზავდეს 1ლ-მდე, მოათავსეთ ყავისფერში. შეინახეთ ბნელ ადგილას, გაფილტრეთ და გააჩერეთ ორი კვირის შემდეგ.

კალიბრაცია: აწონეთ 0,15 გ საცნობარო კალიუმის დიქრომატი და გამოაცხვეთ მუდმივ წონამდე, ზუსტი 0,0002 გ-მდე.დაამატეთ 2 გ კალიუმის იოდიდი და 20 მლ გოგირდმჟავა (1+9), კარგად შეანჯღრიეთ და განათავსეთ სიბნელეში 10 წუთის განმავლობაში.დაამატეთ 150 მლ წყალი და 3 მლ 0,5% სახამებლის ინდიკატორი ხსნარი და ტიტრატით 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის თიოსულფატის ხსნარით.ხსნარი იცვლება ლურჯიდან ლურჯამდე.ბოლო წერტილში ხდება ნათელი მწვანე.ცარიელ ექსპერიმენტში კალიუმის ქრომატი არ დაემატა.კალიბრაციის პროცესი მეორდება 2-დან 3-ჯერ და მიიღება საშუალო მნიშვნელობა.

ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარის C (მოლ/ლ) მოლური კონცენტრაცია გამოითვლება შემდეგი ფორმულის მიხედვით:

ფორმულაში M არის კალიუმის დიქრომატის მასა;V1 არის მოხმარებული ნატრიუმის თიოსულფატის მოცულობა, მლ;V2 არის ცარიელ ექსპერიმენტში მოხმარებული ნატრიუმის თიოსულფატის მოცულობა, მლ;49.03 არის დიქრომი, რომელიც უდრის 1 მოლ ნატრიუმის თიოსულფატს.კალიუმის მჟავას მასა, გ.

კალიბრაციის შემდეგ დაამატეთ მცირე რაოდენობით Na2CO3 მიკრობული დაშლის თავიდან ასაცილებლად.

(2) NaOH სტანდარტული ხსნარი (0.1მოლ/ლ, მოქმედების ვადა: 1 თვე)

მომზადება: აწონეთ დაახლოებით 4.0 გ სუფთა NaOH ანალიზისთვის ჭიქაში, დაამატეთ 100 მლ გამოხდილი წყალი გასახსნელად, შემდეგ გადაიტანეთ 1ლ მოცულობით კოლბაში, დაუმატეთ გამოხდილი წყალი ნიშნულზე და დატოვეთ 7-10 დღე დაკალიბრებამდე.

კალიბრაცია: 250 მლ ერლენმაიერის კოლბაში მოათავსეთ 0,6-0,8 გ სუფთა კალიუმის წყალბადის ფტალატი (სიზუსტით 0,0001 გ) გამხმარი 120°C-ზე, დაამატეთ 75 მლ გამოხდილი წყალი გასახსნელად და შემდეგ დაამატეთ 2-3 წვეთი pphthal.ტიტრატი ტიტრატით.აურიეთ ზემოთ მომზადებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი, სანამ ის ოდნავ არ გაწითლდება და ფერი არ გაქრება 30 წამის განმავლობაში, როგორც საბოლოო წერტილი.დაწერეთ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მოცულობა.კალიბრაციის პროცესი მეორდება 2-დან 3-ჯერ და მიიღება საშუალო მნიშვნელობა.და გააკეთეთ ცარიელი ექსპერიმენტი.

ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაცია გამოითვლება შემდეგნაირად:

ფორმულაში C არის ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/ლ;M წარმოადგენს კალიუმის წყალბადის ფტალატის მასას, G;V1 – მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მოცულობა, მლ;V2 წარმოადგენს ნატრიუმის ჰიდროქსიდს მოხმარებულ ცარიელ ექსპერიმენტში მოცულობა, მლ;204.2 არის კალიუმის წყალბადის ფტალატის მოლური მასა, გ/მოლი.

(3) განზავებული გოგირდის მჟავა (1+9) (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

მორევისას ფრთხილად დაუმატეთ 100 მლ კონცენტრირებული გოგირდმჟავა 900 მლ გამოხდილ წყალს და დაუმატეთ ნელ-ნელა მორევისას.

(4) განზავებული გოგირდის მჟავა (1+16,5) (მოქმედების ვადა: 2 თვე)

მორევისას ფრთხილად დაამატეთ 100 მლ კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა 1650 მლ გამოხდილ წყალს და დაამატეთ ნელა.წასვლისას აურიეთ.

(5) სახამებლის მაჩვენებელი (1%, მოქმედების ვადა: 30 დღე)

აწონეთ 1,0გრ ხსნადი სახამებელი, დაუმატეთ 10მლ წყალი, აურიეთ და დაასხით 100მლ მდუღარე წყალში, ადუღეთ 2 წუთი, გააჩერეთ და მიიღეთ ზენატანი შემდგომი გამოყენებისთვის.

(6) სახამებლის მაჩვენებელი

მიიღეთ 5 მლ მომზადებული 1% სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი და განზავდეს წყლით 10 მლ-მდე, რათა მიიღოთ 0,5% სახამებლის მაჩვენებელი.

(7) 30% ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

აწონეთ 60 გ ქრომის ტრიოქსიდი და გახსენით 140 მლ ორგანულ წყალში.

(8) კალიუმის აცეტატის ხსნარი (100გ/ლ, ძალაშია 2 თვე)

გახსენით 10 გ უწყლო კალიუმის აცეტატის გრანულები 100 მლ 90 მლ გამყინვარების ძმარმჟავას და 10 მლ ძმარმჟავას ხსნარში.

(9) 25% ნატრიუმის აცეტატის ხსნარი (220გ/ლ, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

220გრ უწყლო ნატრიუმის აცეტატი გავხსნათ წყალში და გავაზავოთ 1000მლ-მდე.

(10) მარილმჟავა (1:1, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

შეურიეთ კონცენტრირებული მარილმჟავა და წყალი 1:1 მოცულობითი თანაფარდობით.

(11) აცეტატის ბუფერი (pH=3.5, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

გახსენით 60 მლ ძმარმჟავა 500 მლ წყალში, შემდეგ დაამატეთ 100 მლ ამონიუმის ჰიდროქსიდი და განზავეთ 1000 მლ-მდე.

(12) ტყვიის ნიტრატის მოსამზადებელი ხსნარი

გახსენით 159,8 მგ ტყვიის ნიტრატი 100 მლ წყალში, რომელიც შეიცავს 1 მლ აზოტმჟავას (სიმკვრივე 1,42 გ/სმ3), განზავეთ 1000 მლ წყალში და კარგად აურიეთ.კარგად დაფიქსირდა.ხსნარი უნდა მომზადდეს და ინახებოდეს უტყვიო მინაში.

(13) ტყვიის სტანდარტული ხსნარი (მოქმედების ვადა: 2 თვე)

ზუსტად გაზომეთ 10მლ ტყვიის ნიტრატის მოსამზადებელი ხსნარი და დაამატეთ წყალი 100მლ-მდე გასაზავებლად.

(14) 2% ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდის ხსნარი (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

98 მლ წყალში გახსენით 2 გ ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი.

(15) ამიაკი (5მოლ/ლ, ძალაშია 2 თვე)

გავხსნათ 175,25 გრამი ამიაკის წყალი და განზავდეს 1000 მლ-მდე.

(16) შერეული სითხე (მოქმედების ვადა: 2 თვე)

შეურიეთ 100მლ გლიცეროლი, 75მლ NaOH ხსნარი (1მოლ/ლ) და 25მლ წყალი.

(17) თიოაცეტამიდის ხსნარი (4%, მოქმედებს 2 თვის განმავლობაში)

გახსენით 4გრ თიოაცეტამიდი 96გრ წყალში.

(18) ფენანთროლინი (0.1%, მოქმედების ვადა: 1 თვე)

100 მლ წყალში გახსენით 0,1 გრ ფენანთროლინი.

(19) მჟავე ფხვნილის ქლორიდი (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

გახსენით 20 გ ფუნჯის ქლორიდი 50 მლ კონცენტრირებულ მარილმჟავაში.

(20) კალიუმის წყალბადის ფტალატის სტანდარტული ბუფერული ხსნარი (pH 4.0, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

ზუსტად აწონეთ 10,12 გ კალიუმის წყალბადის ფტალატი (KHC8H4O4) და გააშრეთ (115±5)℃ 2-დან 3 საათის განმავლობაში.განზავდეს 1000 მლ-მდე წყლით.

(21) ფოსფატის სტანდარტული ბუფერული ხსნარი (pH 6.8, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

ზუსტად აწონეთ 3,533გ უწყლო დინატრიუმის ჰიდროფოსფატი და 3,387გ კალიუმის დიჰიდროფოსფატი, გამხმარი (115±5)°C 2~3 საათის განმავლობაში და განზავდეს 1000მლ-მდე წყლით.

3. ჰიდროქსიპროპილმეთილცელულოზის ჯგუფის შემცველობის განსაზღვრა

(1) მეთოქსილის შემცველობის განსაზღვრა

მეთოქსი ჯგუფის შემცველობის განსაზღვრა ეფუძნება მეთოქსი ჯგუფების შემცველ ტესტს.ჰიდროიოდური მჟავა გახურებისას იშლება და წარმოქმნის აქროლად მეთილის იოდიდს (დუღილის წერტილი 42,5°C).მეთილის იოდიდი გამოხდა აზოტით თვითრეაქტიულ ხსნარში.შემაფერხებელი ნივთიერებების (HI, I2 და H2S) მოსაშორებლად გარეცხვის შემდეგ, მეთილის იოდიდის ორთქლი შეიწოვება კალიუმის აცეტატის ძმარმჟავას ხსნარით, რომელიც შეიცავს Br2 და წარმოიქმნება IBr, რომელიც შემდეგ იჟანგება იოდმჟავად.დისტილაციის შემდეგ რეცეპტორის შიგთავსი გადადის იოდის ბოთლში და იხსნება წყლით.ჭარბი Br2-ის მოსაშორებლად ჭიანჭველას დამატების შემდეგ ემატება KI და H2SO4.მეთოქსილის შემცველობა შეიძლება გამოითვალოს 12 ტიტრირებით Na2S2O3 ხსნარით.რეაქციის განტოლება შეიძლება გამოიხატოს შემდეგნაირად.

მეთოქსილის შემცველობის საზომი მოწყობილობა ნაჩვენებია სურათზე 7-6.

7-6(a)-ში A არის 50 მლ მრგვალი ფსკერიანი კოლბა, რომელიც დაკავშირებულია კათეტერთან.ბოთლზე ვერტიკალურად არის დამონტაჟებული საჰაერო კონდენსაციის პირდაპირი მილი E, დაახლოებით 25 სმ სიგრძისა და 9 მმ შიდა დიამეტრის.მილის ზედა ბოლო მოხრილია მინის კაპილარულ მილში, რომლის შიდა დიამეტრია 2 მმ და გამოსასვლელი ქვევით.სურათი 7-6(ბ) აჩვენებს გაუმჯობესებულ მოწყობილობას.სურათი 1 გვიჩვენებს რეაქციის კოლბას, რომელიც არის 50 მლ მრგვალი ფსკერიანი კოლბა, მარცხნივ აზოტის მილით.2 არის ვერტიკალური კონდენსატორის მილი;3 არის სკრაბერი, რომელიც შეიცავს სარეცხი სითხეს;4 არის შთანთქმის მილი.ყველაზე დიდი განსხვავება ამ მოწყობილობასა და ფარმაკოპეის მეთოდს შორის არის ის, რომ ფარმაკოპეის მეთოდის ორი შთამნთქმელი გაერთიანებულია ერთში, რამაც შეიძლება შეამციროს საბოლოო შთანთქმის სითხის დაკარგვა.გარდა ამისა, სკრაბერში არსებული სარეცხი სითხე ასევე განსხვავდება ფარმაკოპეის მეთოდისგან.ეს არის გამოხდილი წყალი, ხოლო გაუმჯობესებული მოწყობილობა არის კადმიუმის სულფატის ხსნარისა და ნატრიუმის თიოსულფატის ხსნარის ნარევი, რომელიც უფრო ადვილად ითვისებს გამოხდილ გაზში მინარევებს.

ინსტრუმენტის პიპეტი: 5მლ (5 ცალი), 10მლ (1 ცალი);ბურეტი: 50მლ;იოდის მოცულობის ბოთლი: 250მლ;ანალიტიკური ბალანსი.

რეაგენტი ფენოლი (რადგან ის არის მყარი, დნება კვებამდე);ნახშირორჟანგი ან აზოტი;ჰიდროიოდის მჟავა (45%);ანალიტიკური შეფასება;კალიუმის აცეტატის ხსნარი (100გ/ლ);ბრომი: ანალიტიკური ხარისხი;ჭიანჭველა მჟავა: ანალიტიკური ხარისხი;25% ნატრიუმის აცეტატის ხსნარი (220გ/ლ);KI: ანალიტიკური შეფასება;განზავებული გოგირდის მჟავა (1+9);ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარი (0,1მოლ/ლ);ფენოლფთალეინის მაჩვენებელი;1% ეთანოლის ხსნარი;სახამებლის მაჩვენებელი: 0,5% სახამებლის წყალხსნარი;განზავებული გოგირდის მჟავა (1+16,5);30% ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი;ორგანული წყალი: 100მლ წყალს დაუმატეთ 10მლ განზავებული გოგირდმჟავა (1+16,5), გააცხელეთ ადუღებამდე და დაუმატეთ 0,1მლ 0,02მოლ/ლ პერმანგანუმის მჟავა კალიუმის ტიტრი, ადუღეთ 10 წუთი, უნდა დარჩეს ვარდისფერი;0,02 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრატი: დაკალიბრეთ 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრატი ჩინური ფარმაკოპეის დანართის მეთოდის მიხედვით და ზუსტად განზავეთ 0,02 მოლ-მდე ადუღებული და გაგრილებული გამოხდილი წყლით/ლ.

დაამატეთ დაახლოებით 10 მლ სარეცხი სითხე სარეცხი მილში, დაამატეთ 31 მლ ახლად მომზადებული შთამნთქმელი სითხე შთანთქმის მილში, დააინსტალირეთ ხელსაწყო, აწონეთ დაახლოებით 0,05 გ გამხმარი ნიმუში, რომელიც გამხმარი იყო მუდმივ წონამდე 105°C-ზე (ზუსტი 0,0001-მდე). გ), დაამატეთ რეაქცია ℃ ბოთლში, დაამატეთ 5 მლ ჰიდროიოდიდი.სწრაფად შეაერთეთ რეაქციის ბოთლი აღდგენის კონდენსატორთან (დაასველეთ დაფქვის პორტი ჰიდრომჟავით) და გადაიტანეთ აზოტი ავზში 1-დან 2 ბუშტამდე წამში.