1. Metoda e identifikimit të hidroksipropil metilcelulozës
(1) Merrni 1.0 g mostër, ngrohni 100 ml ujë (80~90℃), përzieni vazhdimisht dhe ftoheni në një banjë akulli derisa të bëhet një lëng viskoz;vendosni 2 ml lëng në një provëz dhe shtoni ngadalë 1 ml acid sulfurik anthrone 0,035% përgjatë tretësirës së murit të tubit dhe lëreni për 5 minuta.Një unazë e gjelbër shfaqet në ndërfaqen midis dy lëngjeve.
(2) Merrni një sasi të përshtatshme të mukusit të përdorur për identifikimin në (I) më sipër dhe hidheni në pjatën e qelqit.Ndërsa uji avullohet, formohet një film duktil.
2. Përgatitja e tretësirës standarde të analizës hidroksipropil metilcelulozë
(1) Tretësirë standarde e tiosulfatit të natriumit (0.1mol/L, periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Përgatitja: Zieni rreth 1500 ml ujë të distiluar, ftohni dhe lëreni mënjanë.Peshoni 25 g tiosulfat natriumi (pesha e tij molekulare është 248,17, përpiquni të jetë aq e saktë sa rreth 24,817 g kur peshoni) ose 16 g tiosulfat natriumi anhidrik, shpërndajeni në 200 ml ujë ftohës të mësipërm, holloni në 1 litër, vendoseni në një shishe. dhe vendoseni Ruajeni në një vend të errët, filtroni dhe lëreni mënjanë pas dy javësh.
Kalibrimi: Peshoni 0,15 g dikromat kaliumi referues dhe piqni në peshë konstante, me saktësi deri në 0,0002 g.Shtoni 2 g jodur kaliumi dhe 20 ml acid sulfurik (1+9), tundeni mirë dhe vendoseni në errësirë për 10 minuta.Shtoni 150 ml ujë dhe 3 ml tretësirë treguese niseshteje 0,5% dhe titroni me 0,1 mol/L tretësirë tiosulfati natriumi.Zgjidhja ndryshon nga blu në blu.Merr ngjyrë jeshile e ndezur në pikën e fundit.Asnjë kromat kaliumi nuk u shtua në eksperimentin bosh.Procesi i kalibrimit përsëritet 2 deri në 3 herë dhe merret vlera mesatare.
Përqendrimi molar C (mol/L) i tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit llogaritet sipas formulës së mëposhtme:
Në formulë, M është masa e dikromatit të kaliumit;V1 është vëllimi i tiosulfatit të natriumit të konsumuar, mL;V2 është vëllimi i tiosulfatit të natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh, mL;49.03 është dikromi ekuivalent me 1 mol tiosulfat natriumi.Masa e acidit të kaliumit, g.
Pas kalibrimit, shtoni një sasi të vogël Na2CO3 për të parandaluar dekompozimin mikrobik.
(2) tretësirë standarde NaOH (0.1mol/L, periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Përgatitja: Peshoni në një gotë rreth 4,0 g NaOH të pastër për analizë, shtoni 100 ml ujë të distiluar për t'u tretur, më pas transferojeni në një enë vëllimore 1L, shtoni ujë të distiluar në shenjë dhe lëreni për 7-10 ditë deri në kalibrimin.
Kalibrimi: Vendosni 0,6 ~ 0,8 g hidrogjen ftalat të pastër kaliumi (i saktë deri në 0,0001 g) të tharë në 120°C në një balonë Erlenmeyer 250 ml, shtoni 75 ml ujë të distiluar për t'u tretur dhe më pas shtoni 2 ~ 3 pika p.Titroni me titran.Përzieni tretësirën e hidroksidit të natriumit të përgatitur më sipër derisa të skuqet pak dhe ngjyra të mos zbehet brenda 30 sekondave si pika përfundimtare.Shkruani vëllimin e hidroksidit të natriumit.Procesi i kalibrimit përsëritet 2 deri në 3 herë dhe merret vlera mesatare.Dhe bëni një eksperiment bosh.
Përqendrimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit llogaritet si më poshtë:
Në formulë, C është përqendrimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit, mol/L;M përfaqëson masën e hidrogjenftalatit të kaliumit, G;V1 – vëllimi i hidroksidit të natriumit të konsumuar, mL;V2 përfaqëson hidroksidin e natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh Vëllimi, mL;204.2 është masa molare e hidrogjenftalatit të kaliumit, g/mol.
(3) Acidi sulfurik i holluar (1+9) (periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Gjatë përzierjes, shtoni me kujdes 100 mL acid sulfurik të koncentruar në 900 mL ujë të distiluar dhe shtoni ngadalë duke e përzier.
(4) Acidi sulfurik i holluar (1+16,5) (periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Ndërsa përzieni, shtoni me kujdes 100 mL acid sulfurik të koncentruar në 1650 mL ujë të distiluar dhe shtoni ngadalë.Përziejini ndërsa shkoni.
(5) Treguesi i niseshtës (1%, periudha e vlefshmërisë: 30 ditë)
Peshoni 1.0 g niseshte të tretshme, shtoni 10 ml ujë, përzieni dhe hidhni në 100 ml ujë të vluar, zieni për 2 minuta, lëreni të qëndrojë dhe merrni supernatantin për përdorim të mëvonshëm.
(6) Treguesi i niseshtës
Merrni 5 mL tretësirë treguese niseshteje 1% të përgatitur dhe holloni me ujë deri në 10 mL për të marrë treguesin e niseshtës 0,5%.
(7) tretësirë 30% e trioksidit të kromit (periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Peshoni 60 g trioksid kromi dhe shpërndajeni në 140 ml ujë pa organike.
(8) Tretësirë e acetatit të kaliumit (100g/L, e vlefshme për 2 muaj)
Shpërndani 10 g kokrriza anhidër acetati kaliumi në 100 ml tretësirë prej 90 ml acid acetik glacial dhe 10 ml anhidrid acetik.
(9) Tretësirë 25% e acetatit të natriumit (220 g/L, periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Shpërndani 220 g acetat natriumi anhidrik në ujë dhe holloni në 1000 ml.
(10) Acidi klorhidrik (1:1, periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Përzieni acidin klorhidrik të koncentruar dhe ujin në një raport vëllimi 1:1.
(11) Bufer acetati (pH=3.5, periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Shpërndani 60 ml acid acetik në 500 ml ujë, më pas shtoni 100 ml hidroksid amoniumi dhe holloni në 1000 ml.
(12) Tretësirë e përgatitjes së nitratit të plumbit
Shkrihet 159,8 mg nitrat plumbi në 100 mL ujë që përmban 1 mL acid nitrik (densiteti 1,42 g/cm3), hollohet në 1000 mL ujë dhe përzihet mirë.E rregulluar mirë.Tretësira duhet të përgatitet dhe të ruhet në gotë pa plumb.
(13) Zgjidhje standarde e plumbit (periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Matni me saktësi 10 ml tretësirë të përgatitjes së nitratit të plumbit dhe shtoni ujë për t'u holluar në 100 ml.
(14) tretësirë hidroksilamine 2% (periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Shpërndani 2 g hidroklorur hidroksilamine në 98 ml ujë.
(15) Amoniak (5mol/L, i vlefshëm për 2 muaj)
Shpërndani 175,25 g ujë me amoniak dhe holloni në 1000 ml.
(16) Lëng i përzier (vlefshmëria: 2 muaj)
Përzieni 100 ml glicerinë, 75 ml tretësirë NaOH (1mol/L) dhe 25 ml ujë.
(17) Tretësirë tioacetamide (4%, e vlefshme për 2 muaj)
Shpërndani 4 g tioacetamide në 96 g ujë.
(18) Phenanthroline (0.1%, periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Shpërndani 0,1 g fenantroline në 100 ml ujë.
(19) Klorur acidi kanoz (periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Shpërndani 20 g klorur kanozi në 50 ml acid klorhidrik të koncentruar.
(20) Solucioni standard i tamponit të hidrogjenftalatit të kaliumit (pH 4.0, periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Peshoni me saktësi 10,12 g hidrogjen ftalat kaliumi (KHC8H4O4) dhe thajeni në (115±5)℃ për 2 deri në 3 orë.Hollohet në 1000 ml me ujë.
(21) Solucioni standard i tamponit të fosfatit (pH 6.8, periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Peshoni me saktësi 3,533 g hidrogjen fosfat disodium anhidrik dhe 3,387 g dihidrogjen fosfat kaliumi të tharë në (115±5)°C për 2~3 orë dhe holloni në 1000 ml me ujë.
3. Përcaktimi i përmbajtjes së grupit hidroksipropilmetilcelulozë
(1) Përcaktimi i përmbajtjes së metoksilit
Përcaktimi i përmbajtjes së grupit metoksi bazohet në testin që përmban grupe metoksi.Acidi hidrojodik dekompozohet pas ngrohjes për të prodhuar metil jodur të paqëndrueshëm (pika e vlimit 42,5°C).Jodidi i metilit u distilua me azot në tretësirën vetë-reaktive.Pas larjes për të hequr substancat ndërhyrëse (HI, I2 dhe H2S), avulli i jodur metil absorbohet nga tretësira e acidit acetik të acetatit të kaliumit që përmban Br2 për të formuar IBr, i cili më pas oksidohet në acid jodik.Pas distilimit, përmbajtja e receptorit transferohet në një shishe jodi dhe hollohet me ujë.Pas shtimit të acidit formik për të hequr Br2 të tepërt, shtohen KI dhe H2SO4.Përmbajtja e metoksilit mund të llogaritet duke titruar 12 me tretësirë Na2S2O3.Ekuacioni i reaksionit mund të shprehet si më poshtë.
Pajisja matëse e përmbajtjes së metoksilit është paraqitur në figurën 7-6.
Në 7-6(a), A është një balonë me fund të rrumbullakët 50 ml e lidhur me një kateter.Ekziston një tub i drejtë kondensimi ajri E i instaluar vertikalisht në grykë të ngushtë, rreth 25 cm i gjatë dhe 9 mm diametër i brendshëm.Fundi i sipërm i tubit është i përkulur në një tub kapilar qelqi me një diametër të brendshëm prej 2 mm dhe një dalje të kthyer nga poshtë.Figura 7-6(b) tregon pajisjen e përmirësuar.Figura 1 tregon balonën e reaksionit, e cila është një balonë me fund të rrumbullakët 50 ml, me një tub azoti në të majtë.2 është tubi vertikal i kondensatorit;3 është pastruesi, që përmban lëng larës;4 është tubi i përthithjes.Dallimi më i madh midis kësaj pajisjeje dhe metodës Farmakope është se dy absorbuesit e metodës Farmakope janë të kombinuara në një, gjë që mund të zvogëlojë humbjen e lëngut përfundimtar të përthithjes.Përveç kësaj, lëngu i larjes në pastrues është gjithashtu i ndryshëm nga metoda e farmakopesë.Bëhet fjalë për ujë të distiluar, ndërsa pajisja e përmirësuar është një përzierje e tretësirës së sulfatit të kadmiumit dhe tretësirës së tiosulfatit të natriumit, e cila thith më lehtë papastërtitë në gazin e distiluar.
Pipetë e instrumentit: 5mL (5 copë), 10mL (1 copë);Buretë: 50 ml;Shishe e volumit të jodit: 250mL;Bilanci analitik.
Fenol reagent (për shkak se është i ngurtë, do të shkrihet para se të ushqehet);dioksidi i karbonit ose azoti;acidi hidrojodik (45%);nota analitike;tretësirë e acetatit të kaliumit (100g/L);brom: nota analitike;acid formik: shkallë analitike;25% tretësirë e acetatit të natriumit (220g/L);KI: nota analitike;acid sulfurik i holluar (1+9);tretësirë standarde tiosulfat natriumi (0.1mol/L);treguesi i fenolftaleinës;1% zgjidhje etanoli;Treguesi i niseshtës: 0.5% tretësirë ujore niseshteje;acid sulfurik i holluar (1+16,5);tretësirë 30% e trioksidit të kromit;ujë pa organik: shtoni 10mL acid sulfurik të holluar (1+16,5) në 100mL ujë, ngroheni deri në valë dhe shtoni 0,1ml acid permanganik 0,02mol/L Titri i kaliumit, zieni për 10 minuta, duhet të mbetet rozë;Titrantues hidroksid natriumi 0,02mol/L: Kalibroni titruesin e hidroksidit të natriumit 0,1mol/L sipas metodës së Shtojcës së Farmakopesë Kineze dhe holloni me saktësi në 0,02mol me ujë të distiluar të zier dhe të ftohur /L.
Shtoni rreth 10 ml lëng larës në tubin e larjes, shtoni 31 ml lëng absorbues të sapopërgatitur në tubin thithës, instaloni instrumentin, peshoni rreth 0,05 g të mostrës së tharë që është tharë në peshë konstante në 105°C (e saktë deri në 0,0001 g), shtoni reaksionin në ℃ Në shishe, shtoni 5 ml hidrojodid.Lidheni shpejt shishen e reaksionit me kondensatorin e rikuperimit (lagojeni portën e bluarjes me acid hidriodik) dhe pomponi azotin në rezervuar me një shpejtësi prej 1 deri në 2 flluska në sekondë.
Koha e postimit: Shkurt-01-2024