1. 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 동정방법
(1) 검체 1.0g을 취하여 물 100mL(80~90℃)를 가열하고 계속 저어준 후 얼음욕조에서 점성이 있는 액체가 될 때까지 식힌다.시험관에 액 2mL를 넣고, 관벽액을 따라 0.035% 안트론황산 1mL를 천천히 첨가하고 5분간 방치한다.두 액체 사이의 경계면에 녹색 고리가 나타납니다.
(2) 위 (가)의 동정에 사용한 점액을 적당량 취하여 유리판 위에 붓는다.물이 증발하면서 연성 필름이 형성됩니다.
2. 히드록시프로필메틸셀룰로오스 분석표준액 제조
(1) 티오황산나트륨표준용액 (0.1mol/L, 유효기간 : 1개월)
준비: 증류수 약 1500mL를 끓여서 식힌 후 따로 보관합니다.티오황산나트륨 25g(분자량은 248.17, 정확하게는 24.817g으로 계량한다) 또는 무수티오황산나트륨 16g을 달아 위의 냉각수 200mL에 녹여 1L로 하여 갈색병에 넣고, 어두운 곳에 보관하고 2주 후에 여과하여 따로 보관해 두세요.
보정: 기준 중크롬산칼륨 0.15g의 무게를 측정하고 0.0002g까지 정확하게 일정한 무게로 굽습니다.요오드화칼륨 2g과 황산(1+9) 20mL를 넣고 잘 흔들어 섞은 후 암소에 10분간 방치한다.물 150mL와 0.5% 전분지시액 3ml를 넣고 0.1mol/L 티오황산나트륨용액으로 적정한다.용액이 파란색에서 파란색으로 변경됩니다.끝점에서는 밝은 녹색으로 변합니다.빈 실험에는 크롬산칼륨을 첨가하지 않았습니다.교정 과정을 2~3회 반복하고 평균값을 취합니다.
티오황산나트륨표준액의 몰농도 C(mol/L)는 다음 식에 따라 계산된다.
공식에서 M은 중크롬산칼륨의 질량이고;V1은 소비된 티오황산나트륨의 부피(mL)입니다.V2는 빈 실험에서 소비된 티오황산나트륨의 부피, mL입니다.49.03은 티오황산나트륨 1몰에 해당하는 이크롬이다.칼륨산의 질량, g.
교정 후 미생물 분해를 방지하기 위해 소량의 Na2CO3를 첨가하십시오.
(2) NaOH 표준용액 (0.1mol/L, 유효기간 : 1개월)
준비 : 분석용 순수 NaOH 약 4.0g을 비이커에 담고 증류수 100mL를 넣어 녹인 후 1L 메스플라스크에 옮기고 표시선까지 증류수를 넣고 보정까지 7~10일간 방치한다.
검량법 : 120°C에서 건조한 순수 프탈산수소칼륨(정확도 0.0001g) 0.6~0.8g을 250mL 삼각플라스크에 넣고 증류수 75mL를 넣어 녹인 후 1% 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 가한다.적정제로 적정합니다.위에서 제조한 수산화나트륨 용액을 종말점으로 30초 이내에 약간 붉은색을 띠고 색이 바래지 않을 때까지 저어준다.수산화나트륨의 부피를 적어보세요.교정 과정을 2~3회 반복하고 평균값을 취합니다.그리고 빈 실험을 해보세요.
수산화나트륨 용액의 농도는 다음과 같이 계산됩니다.
공식에서 C는 수산화나트륨 용액의 농도, mol/L입니다.M은 프탈산수소칼륨의 질량 G를 나타내고;V1 - 소비된 수산화나트륨의 부피, mL;V2는 빈 실험 부피, mL에서 소비된 수산화나트륨을 나타냅니다.204.2는 프탈산수소칼륨의 몰 질량(g/mol)입니다.
(3) 묽은황산(1+9) (유효기간 : 1개월)
교반하면서 증류수 900mL에 진한황산 100mL를 조심스럽게 첨가하고 저으면서 천천히 첨가한다.
(4) 묽은황산(1+16.5) (유효기간 : 2개월)
교반하면서 증류수 1650mL에 진한황산 100mL를 조심스럽게 첨가하고 천천히 첨가한다.가면서 저어주세요.
(5) 전분지시료(1%, 유효기간 : 30일)
수용성전분 1.0g을 달아 물 10mL를 넣고 저어준 후 끓는물 100mL에 부어 2분간 끓인 후 방치하고 상징액은 취한다.
(6) 전분지시약
조제된 1% 전분지시약 5mL를 취하여 물을 넣어 10mL로 하여 0.5% 전분지시약을 만든다.
(7) 30% 삼산화크롬용액(유효기간 : 1개월)
삼산화크롬 60g을 달아 유기물이 없는 물 140mL에 녹인다.
(8) 아세트산칼륨용액(100g/L, 유효기간은 2개월)
무수초산칼륨 과립 10g을 빙초산 90mL와 무수초산 10mL의 용액 100mL에 녹인다.
(9) 25% 아세트산나트륨 용액 (220g/L, 유효기간 2개월)
무수초산나트륨 220g을 물에 녹여 1000mL로 한다.
(10) 염산(1:1, 유효기간 2개월)
진한 염산과 물을 1:1 부피비로 섞습니다.
(11) 아세트산 완충액(pH=3.5, 유효기간: 2개월)
물 500mL에 아세트산 60mL를 녹이고 수산화암모늄 100mL를 넣어 1000mL로 묽힌다.
(12) 질산납 제조용액
질산납 159.8 mg을 질산(밀도 1.42 g/cm3) 1 mL를 포함한 물 100 mL에 녹이고 물 1000 mL로 희석하여 잘 섞는다.잘 고쳐졌습니다.용액은 무연 유리에 준비하고 보관해야 합니다.
(13) 납표준액 (유효기간 : 2개월)
질산납조제용액 10mL를 정밀하게 달아 물을 넣어 100mL로 한다.
(14) 2% 히드록실아민염산염 용액 (유효기간 : 1개월)
히드록실아민염산염 2g을 물 98mL에 녹인다.
(15) 암모니아(5mol/L, 2개월간 유효)
암모니아수 175.25g을 녹이고 1000mL로 희석한다.
(16) 혼합액체(유효기간 : 2개월)
글리세롤 100mL, NaOH 용액(1mol/L) 75mL, 물 25mL를 섞습니다.
(17) 티오아세트아미드 용액(4%, 2개월 유효)
티오아세트아미드 4g을 물 96g에 녹입니다.
(18) 페난트롤린(0.1%, 유효기간 : 1개월)
물 100mL에 페난트롤린 0.1g을 녹인다.
(19) 산성염화제1주석(유효기간 : 1개월)
염화제1주석 20g을 진한 염산 50mL에 녹인다.
(20) 프탈산수소칼륨 표준완충액(pH 4.0, 유효기간 2개월)
프탈산수소칼륨(KHC8H4O4) 10.12g을 정밀히 달아 (115±5)℃에서 2~3시간 건조시킨다.물을 넣어 1000mL로 희석한다.
(21) 인산염표준완충액(pH 6.8, 유효기간 2개월)
(115±5)℃에서 2~3시간 건조한 무수인산수소이나트륨 3.533g 및 인산이수소칼륨 3.387g을 정밀히 달아 물을 가하여 1000mL로 한다.
3. 히드록시프로필메틸셀룰로오스기 함량 측정
(1) 메톡실 함량 측정
메톡시 그룹 함량의 결정은 메톡시 그룹을 포함하는 테스트를 기반으로 합니다.요오드화수소산은 가열하면 분해되어 휘발성 요오드화메틸(끓는점 42.5°C)을 생성합니다.메틸 요오다이드는 자가반응 용액에서 질소로 증류되었습니다.간섭 물질(HI, I2 및 H2S)을 제거하기 위해 세척한 후 요오드화 메틸 증기는 Br2가 포함된 아세트산 칼륨의 아세트산 용액에 흡수되어 IBr을 형성하고 IBr이 요오드산으로 산화됩니다.증류 후 수용체의 내용물을 요오드 병에 옮기고 물로 희석합니다.과잉 Br2를 제거하기 위해 포름산을 첨가한 후 KI 및 H2SO4를 첨가합니다.메톡실 함량은 Na2S2O3 용액으로 12를 적정하여 계산할 수 있습니다.반응식은 다음과 같이 표현될 수 있다.
메톡실 함량 측정 장치는 그림 7-6에 나와 있습니다.
7-6(a)에서 A는 카테터에 연결된 50mL 둥근바닥 플라스크이다.병목 부분에는 길이 약 25cm, 내경 9mm의 직선형 공기 응축관 E가 수직으로 설치되어 있습니다.튜브의 상단은 내부 직경이 2mm이고 출구가 아래쪽을 향한 유리 모세관으로 구부러져 있습니다.그림 7-6(b)는 개선된 장치를 보여준다.그림 1은 왼쪽에 질소 튜브가 있는 50mL 둥근 바닥 플라스크인 반응 플라스크를 보여줍니다.2는 수직 응축기 튜브입니다.3은 세정액을 담고 있는 스크러버이다.4는 흡수관이다.본 장치와 약전방식의 가장 큰 차이점은 약전방식의 흡수제 2개가 하나로 결합되어 있어 최종 흡수액의 손실을 줄일 수 있다는 점입니다.또한, 스크러버 내의 세척액도 약전 방식과 다르다.증류수인 반면 개선된 장치는 황산카드뮴 용액과 티오황산나트륨 용액의 혼합물로 증류가스의 불순물을 더 쉽게 흡수할 수 있습니다.
기기 피펫: 5mL(5개), 10mL(1개);뷰렛: 50mL;요오드 용량 병: 250mL;분석적 균형.
시약 페놀(고체이기 때문에 먹이기 전에 녹습니다);이산화탄소 또는 질소;요오드화수소산(45%);분석 등급;아세트산칼륨 용액(100g/L);브롬: 분석 등급;포름산: 분석 등급;25% 아세트산나트륨 용액(220g/L);KI: 분석 등급;묽은 황산(1+9);티오황산나트륨 표준용액(0.1mol/L);페놀프탈레인 지시약;1% 에탄올 용액;전분 지시약: 0.5% 전분 수용액;묽은 황산(1+16.5);30% 삼산화크롬 용액;유기물이 없는 물: 물 100mL에 묽은황산(1+16.5) 10mL를 넣고 끓을 때까지 가열한 다음, 0.02mol/L 과망간산 칼륨 역가 0.1mL를 넣고 10분간 끓이면 분홍색을 유지해야 합니다.0.02mol/L 수산화나트륨 적정제: 중국 약전 부록 방법에 따라 0.1mol/L 수산화나트륨 적정제를 교정하고, 끓이고 냉각된 증류수/L로 정확하게 0.02mol로 희석합니다.
세척관에 세척액 약 10mL를 넣고 새로 준비한 흡수액 31mL를 흡수관에 넣고 기구를 장착한 후 105°C에서 항량으로 건조시킨 건조시료 약 0.05g을 달아준다(정확도 0.0001) g) ℃에서 반응물을 첨가하고, 병에 요오드화수소 5 mL를 첨가한다.반응병을 회수 콘덴서에 신속하게 연결하고(분쇄 포트를 요오드화수소산으로 적십니다) 초당 1~2개의 기포 속도로 탱크에 질소를 펌핑합니다.
게시 시간: 2024년 2월 1일