1. Fa'ailoa auala ole hydroxypropyl methylcellulose
(1) Ave le 1.0g o le faʻataʻitaʻiga, faʻamafanafana le 100mL o le vai (80 ~ 90 ℃), faʻaoso faʻaauau, ma faʻalili i totonu o le taele aisa seia oʻo ina avea ma vai viscous;tu'u le 2mL o le vai i totonu o se paipa su'ega, ma fa'aopoopo lemu le 1mL o le 0.035% anthrone sulfuric acid i luga o le vaifofo puipui o le paipa ma tu'u ai mo le 5 minute.E aliali mai se mama lanu meamata i le va o vai e lua.
(2) Ave se aofaiga talafeagai o le sua na faʻaaogaina mo le faʻamaonia i le (I) i luga ma sasaa i luga o le ipu tioata.A'o sua le vai, e fau se ata ductile.
2. Sauniuniga o le hydroxypropyl methylcellulose auiliiliga fofo tulaga masani
(1) Sodium thiosulfate solution standard (0.1mol/L, vaitaimi aoga: 1 masina)
Sauniuniga: Fa'apuna pe tusa ma le 1500mL vai fa'amama, malū ma tu'u ese.Fua le 25g sodium thiosulfate (o lona mamafa mole e 248.17, taumafai e saʻo e tusa ma le 24.817g pe a mamafa) poʻo le 16g anhydrous sodium thiosulfate, faʻamavae i le 200mL o le vai malulu i luga, faʻafefe i le 1L, tuʻu i totonu o se fagu enaena. ma tuu Taofi i se nofoaga pogisa, faamama ma tuu ese pe a uma le lua vaiaso.
Fa'avasegaina: Fua 0.15g o le potassium dichromate fa'asino ma tao i le mamafa tumau, sa'o i le 0.0002g.Faaopopo le 2g potassium iodide ma le 20mL sulfuric acid (1+9), lulu lelei, ma tuu i le pogisa mo le 10 minute.Faaopopo le 150mL vai ma le 3ml 0.5% fa'ailo fa'ailo masoa, ma titrate i le 0.1mol/L sodium thiosulfate solution.O le fofo e sui mai le lanumoana i le lanumoana.Liliu lanu meamata susulu ile pito pito.E leai se potassium chromate na fa'aopoopoina ile su'ega avanoa.O le fa'asologa o le fa'asologa e toe fai 2 i le 3 taimi ma ave le tau averesi.
Ole fua ole molar C (mol/L) ole vaifofo masani ole sodium thiosulfate e fa'atatau ile fua fa'atatau lea:
I le fua fa'atatau, M o le mamafa o le potassium dichromate;V1 o le voluma o le sodium thiosulfate ua fa'aaogaina, mL;V2 o le voluma o le sodium thiosulfate na fa'aaogaina i le su'ega avanoa, mL;49.03 o le dichromium e tutusa ma le 1 mol o le sodium thiosulfate.Massa o le potassium acid, g.
A maeʻa le faʻavasegaina, faʻaopopo sina vaega itiiti o le Na2CO3 e puipuia ai le faʻaleagaina o microbial.
(2) NaOH fofo masani (0.1mol/L, vaitaimi aoga: 1 masina)
Sauniuniga: Fua pe tusa ma le 4.0g o le NaOH mama mo su'esu'ega i totonu o se fagu, fa'aopopo le 100mL vai fa'afefete e fa'afefete, ona tu'u atu lea i se fagu volumetric 1L, fa'aopopo vai fa'amama i le fa'ailoga, ma tu'u ai mo le 7-10 aso se'ia fa'avasega.
Fa'avasegaina: Tuu le 0.6~0.8g o le potassium hydrogen phthalate mama (sa'o i le 0.0001g) fa'amago i le 120 ° C i totonu o le 250mL Erlenmeyer fagu, fa'aopoopo le 75mL o vai fa'amama e fa'amavae, ona fa'aopopo lea 2~3 mataua o le 1% fa'ailoga phenolphthalein.Titrate i le titrant.Fa'aoso le vaifofo o le sodium hydroxide ua saunia i luga seia o'o ina mumu teisi, ma e le mou atu le lanu i totonu ole 30 sekone e pei o le pito i'u.Tusi le voluma ole sodium hydroxide.O le faʻasologa o le faʻasologa e toe fai 2 i le 3 taimi ma ave le tau averesi.Ma fai se su'ega avanoa.
Ole fa'atonuga ole vaifofo ole sodium hydroxide e fa'atatauina e pei ona taua i lalo:
I le fua faʻatatau, C o le faʻaogaina o le sodium hydroxide solution, mol / L;M o lo'o fa'atusalia le tele o le potassium hydrogen phthalate, G;V1 - le aofaʻi o le sodium hydroxide faʻaaogaina, mL;O le V2 o lo'o fa'atusalia le sodium hydroxide o lo'o fa'aaogaina i le su'ega avanoa Volume, mL;204.2 o le molar mass o le potassium hydrogen phthalate, g/mol.
(3) Fa'amuta sulfuric acid (1+9) (vaitaimi aoga: 1 masina)
A'o fa'aoso, fa'aopopo ma le fa'aeteete le 100 mL o le sulfuric acid concentrated i le 900 mL o le vai fa'amama ma fa'aopoopo lemu a'o fa'aoso.
(4) Fa'amuta sulfuric acid (1+16.5) (vaitaimi aoga: 2 masina)
A'o fa'aoso, fa'aopoopo ma le fa'aeteete le 100 mL o le sulfuric acid fa'atumauina i le 1650 mL o le vai fa'amama ma fa'aopoopo lemu.Fa'aoso a'o e alu.
(5) Fa'ailoga masoa (1%, vaitaimi fa'agata: 30 aso)
Fua le 1.0g o le soluble starch, fa'aopopo le 10mL vai, fa'aoso ma sasaa i le 100mL o le vai fa'apuna, fa'apuna mo le 2 minute, tu'u i luga, ma ave le supernatant mo le fa'aaogaina mulimuli.
(6) Fa'ailoga masoa
Ave le 5 mL o le 1% fa'ailo fa'ailo ua saunia ma fa'asusu i le vai i le 10 mL ina ia maua ai le 0.5% fa'ailoga masoa.
(7) 30% chromium trioxide solution (vaitaimi aoga: 1 masina)
Fua le 60g o le chromium trioxide ma fa'amavae ile 140mL ole vai e leai ni mea fa'aola.
(8) Fofo o le potassium acetate (100g/L, aoga mo le 2 masina)
Fa'amuta le 10 g o le potassium acetate granules anhydrous i le 100 mL o se vaifofo o le 90 mL o le glacial acetic acid ma le 10 mL o le acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, vaitaimi aoga: 2 masina)
Fa'amuta le 220g anhydrous sodium acetate i le vai ma fa'afefiloi i le 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, vaitaimi aoga: 2 masina)
Fa'afefiloi le suka hydrochloric fa'ato'a ma le vai i le fua fa'atatau o le voluma 1:1.
(11) Acetate buffer (pH=3.5, vaitaimi aoga: 2 masina)
Fa'amuta le 60mL o le acetic acid i le 500mL o le vai, ona fa'aopopo lea o le 100mL o le ammonium hydroxide ma fa'afefe i le 1000mL.
(12) Fofo saunia o le nitrate
Fa'amuta le 159.8 mg lead nitrate i le 100 mL vai o lo'o iai le 1 mL nitric acid (density 1.42 g/cm3), fa'afefiloi i le 1000 mL vai, ma fa'afefiloi lelei.Lelei lelei.E tatau ona saunia le vaifofo ma teu i totonu o tioata e leai ni ta'ita'i.
(13) Ta'ita'i fofo masani (vaitaimi aoga: 2 masina)
Fua sa'o le 10mL o le vaifofo sauniuni ole lead nitrate ma fa'aopopo le vai e fa'afefete ile 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solution (vaitaimi aoga: 1 masina)
Fa'amuta le 2g o le hydroxylamine hydrochloride i le 98mL o le vai.
(15) Amonia (5mol/L, aoga mo le 2 masina)
Fa'amuta 175.25g vai ammonia ma fa'asusu ile 1000mL.
(16) Suavai fefiloi (malo: 2 masina)
Faafefiloi le 100mL o le glycerol, 75mL o le NaOH solution (1mol/L) ma le 25mL o le vai.
(17) Thioacetamide solution (4%, aoga mo le 2 masina)
Fa'amuta le 4g o le thioacetamide i le 96g o le vai.
(18) Phenanthroline (0.1%, taimi faʻamaonia: 1 masina)
Fa'amuta le 0.1g o le phenanthroline ile 100mL ole vai.
(19) Acidic stannous chloride (vaitaimi aoga: 1 masina)
Fa'amuta le 20g o le chloride stannous i le 50mL o le acid hydrochloric concentrated.
(20) Potassium hydrogen phthalate vaifofo pa'u masani (pH 4.0, vaitaimi aoga: 2 masina)
Fua sa'o le 10.12g o le potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) ma fa'amago ile (115±5) ℃ mo le 2 i le 3 itula.Fa'asusu ile 1000mL ile vai.
(21) Fofo fa'apalapala fa'a phosphate (pH 6.8, vaitaimi aoga: 2 masina)
Saʻo fua le 3.533g anhydrous disodium hydrogen phosphate ma 3.387g potassium dihydrogen phosphate faʻamago i (115±5) ° C mo 2 ~ 3 itula, ma faʻafefe i le 1000mL i le vai.
3. Fuafuaga ole vaega ole hydroxypropylmethylcellulose
(1) Fuafuaga o mea e maua i le methoxyl
O le faʻamoemoega o mea o loʻo i totonu o vaega methoxy e faʻavae i luga o le suʻega o loʻo i ai vaega methoxy.O le vai vai e pala pe a fa'avevela e maua mai ai le methyl iodide (mea fa'apuna 42.5°C).Methyl iodide na fa'amama i le nitrogen i totonu o le vaifofo fa'afofoga.A maeʻa ona fufulu e aveese mea faʻalavelave (HI, I2 ma H2S), o le ausa o le methyl iodide e mitiia e le acetic acid solution o le potassium acetate o loʻo i ai le Br2 e fausia ai le IBr, ona faʻamaʻiina lea i le iodic acid.A maeʻa le faʻamaʻiina, o mea o loʻo i totonu o le tali e tuʻuina atu i se fagu iodine ma faʻafefe i le vai.A mae'a ona fa'aopopo le formic acid e aveese ai le sili atu Br2, KI ma H2SO4 fa'aopoopo.Ole mea ole methoxyl e mafai ona fa'atatau ile titrating ole 12 ile fofo ole Na2S2O3.E mafai ona fa'aalia le tali fa'atusa e fa'apea.
O lo'o fa'aalia i le Ata 7-6 le mea e fua ai mea i totonu o le methoxyl.
I le 7-6(a), o le A o se fagu lapotopoto e 50mL pito i lalo o lo'o fa'afeso'ota'i i se fa'a'au.O lo'o i ai se fa'aputu sa'o o le ea fa'apipi'i E fa'apipi'i i luga o le fagu fagu, e tusa ma le 25cm le umi ma le 9mm le lautele totonu.O le pito pito i luga o le fa'agaau e punou i totonu o se fa'alava tioata tioata e 2 mm le lautele o totonu ma se pusa e fa'asaga i lalo.Ata 7-6(b) o lo'o fa'aalia ai le masini fa'aleleia.O le Ata 1 o lo'o fa'aalia ai le fagu tali, o le 50mL lapotopoto pito i lalo, o lo'o i ai le fa'agaau nioita i le agavale.2 o le faagaau condenser tūsaʻo;3 o le fufulu, o loʻo i ai le vai fufulu;4 o le faagaau miti.O le eseesega tele i le va o lenei masini ma le Pharmacopoeia metotia o le lua absorbers o le Pharmacopoeia metotia ua tuʻufaʻatasia i le tasi, lea e mafai ona faʻaitiitia ai le gau o le sua faʻamaʻi mulimuli.E le gata i lea, o le vai fufulu i totonu o le scrubber e ese foi mai le pharmacopoeia method.O le vai faʻafefe, ae o le masini faʻaleleia o se faʻafefiloi o le cadmium sulfate solution ma le sodium thiosulfate solution, lea e sili atu ona faigofie ona faʻafefe i totonu o le kesi faʻafefe.
Paipa mea faigaluega: 5mL (5 fasi pepa), 10mL (1 fasi pepa);Pepa: 50mL;Iodine voluma fagu: 250mL;Fa'atatau paleni.
Reagent phenol (ona o se malo, e liusuavai aʻo leʻi fafaga);carbon dioxide po'o le nitrogen;acidic hydroiodic (45%);togi fa'avasega;vaifofo acetate potassium (100g/L);bromine: fua fa'atatau;formic acid: fua fa'atatau;25% Sodium acetate solution (220g/L);KI: fa'avasegaga;fa'afefete le sulfuric acid (1+9);sodium thiosulfate fofo masani (0.1mol/L);fa'ailoga o le phenolphthalein;1% vaifofo ethanol;fa'ailoga masoa: 0.5% Fofo vai masoa;fa'afefete sulfuric acid (1+16.5);30% chromium trioxide fofo;vai e leai ni meaola: faʻaopopo le 10mL o le sulfuric acid faʻafefete (1 + 16.5) i le 100mL o le vai, vevela i le faʻapuna, ma faʻaopopo le 0.1ml o le 0.02mol/L permanganic acid Titer potassium, faʻafefe mo le 10 minute, e tatau ona tumau piniki;0.02mol/L sodium hydroxide titrant: Fa'avasega le 0.1mol/L sodium hydroxide titrant e tusa ai ma le Chinese Pharmacopoeia Appendix method, ma fa'amalie sa'o ile 0.02mol ile vai fa'afefeteina ma fa'amalieina/L.
Faaopopo pe a ma le 10mL o le vai fufulu i totonu o le faagaau fufulu, faʻaopopo le 31mL o le vai faʻafefete fou saunia i totonu o le faʻafefe faʻafefe, faʻapipiʻi le meafaigaluega, mamafa pe a ma le 0.05g o le faʻataʻitaʻiga mago ua faʻamago i le mamafa tumau i le 105 ° C (saʻo i le 0.0001). g), fa'aopoopo le tali ile ℃ I totonu ole fagu, fa'aopoopo le 5 mL ole hydroiodide.Fa'afeso'ota'i vave le fagu fa'afo'i i le fa'aputu fa'afo'i (fa'asusu le uafu olo i le hydriodic acid), ma pamu le nitrogen i totonu o le tane i le fua o le 1 i le 2 bubbles i le sekone.
Taimi meli: Feb-01-2024