1. Método de identificação de hidroxipropilmetilcelulose
(1) Pegue 1,0g de amostra, aqueça 100mL de água (80~90°C), mexa continuamente e esfrie em banho de gelo até se tornar um líquido viscoso;coloque 2mL do líquido em um tubo de ensaio e adicione lentamente 1mL de ácido antrona sulfúrico 0,035% ao longo da solução da parede do tubo e deixe agir por 5 minutos.Um anel verde aparece na interface entre os dois líquidos.
(2) Pegue uma quantidade apropriada do muco usado para identificação em (I) acima e despeje na placa de vidro.À medida que a água evapora, forma-se uma película dúctil.
2. Preparação de solução padrão de análise de hidroxipropilmetilcelulose
(1) Solução padrão de tiossulfato de sódio (0,1mol/L, prazo de validade: 1 mês)
Preparação: Ferva cerca de 1500mL de água destilada, deixe esfriar e reserve.Pese 25g de tiossulfato de sódio (seu peso molecular é 248,17, tente ser tão preciso quanto cerca de 24,817g ao pesar) ou 16g de tiossulfato de sódio anidro, dissolva em 200mL da água de resfriamento acima, dilua para 1L, coloque em uma garrafa marrom, e coloque Armazenar em local escuro, filtrar e reservar após duas semanas.
Calibração: Pese 0,15g de dicromato de potássio de referência e leve ao forno até peso constante, com precisão de 0,0002g.Adicione 2g de iodeto de potássio e 20mL de ácido sulfúrico (1+9), agite bem e coloque no escuro por 10 minutos.Adicionar 150mL de água e 3ml de solução indicadora de amido a 0,5% e titular com solução de tiossulfato de sódio 0,1mol/L.A solução muda de azul para azul.Fica verde brilhante no ponto final.Nenhum cromato de potássio foi adicionado no experimento em branco.O processo de calibração é repetido 2 a 3 vezes e o valor médio é obtido.
A concentração molar C (mol/L) da solução padrão de tiossulfato de sódio é calculada de acordo com a seguinte fórmula:
Na fórmula, M é a massa de dicromato de potássio;V1 é o volume de tiossulfato de sódio consumido, mL;V2 é o volume de tiossulfato de sódio consumido no experimento branco, mL;49,03 é o dicromo equivalente a 1 mol de tiossulfato de sódio.Massa de ácido potássico, g.
Após a calibração, adicione uma pequena quantidade de Na2CO3 para evitar a decomposição microbiana.
(2) Solução padrão de NaOH (0,1mol/L, período de validade: 1 mês)
Preparação: Pesar cerca de 4,0g de NaOH puro para análise em um béquer, adicionar 100mL de água destilada para dissolver, depois transferir para um balão volumétrico de 1L, adicionar água destilada até a marca e deixar por 7 a 10 dias até a calibração.
Calibração: Coloque 0,6 ~ 0,8 g de hidrogenoftalato de potássio puro (com precisão de 0,0001 g) seco a 120 ° C em um frasco Erlenmeyer de 250 mL, adicione 75 mL de água destilada para dissolver e, em seguida, adicione 2 a 3 gotas de indicador de fenolftaleína a 1%.Titular com titulante.Agite a solução de hidróxido de sódio preparada acima até que fique levemente vermelha e a cor não desapareça em 30 segundos como ponto final.Escreva o volume de hidróxido de sódio.O processo de calibração é repetido 2 a 3 vezes e o valor médio é obtido.E faça um experimento em branco.
A concentração da solução de hidróxido de sódio é calculada da seguinte forma:
Na fórmula, C é a concentração da solução de hidróxido de sódio, mol/L;M representa a massa de hidrogenoftalato de potássio, G;V1 – volume de hidróxido de sódio consumido, mL;V2 representa o hidróxido de sódio consumido no experimento em branco. Volume, mL;204,2 é a massa molar do hidrogenoftalato de potássio, g/mol.
(3) Ácido sulfúrico diluído (1+9) (prazo de validade: 1 mês)
Enquanto agita, adicione cuidadosamente 100 mL de ácido sulfúrico concentrado a 900 mL de água destilada e adicione lentamente enquanto agita.
(4) Ácido sulfúrico diluído (1+16,5) (prazo de validade: 2 meses)
Enquanto agita, adicione cuidadosamente 100 mL de ácido sulfúrico concentrado a 1650 mL de água destilada e adicione lentamente.Mexa conforme você avança.
(5) Indicador de amido (1%, prazo de validade: 30 dias)
Pesar 1,0g de amido solúvel, adicionar 10mL de água, mexer e despejar em 100mL de água fervente, ferver por 2 minutos, deixar repousar e retirar o sobrenadante para uso posterior.
(6) Indicador de amido
Pegue 5 mL da solução preparada de indicador de amido a 1% e dilua com água até 10 mL para obter indicador de amido a 0,5%.
(7) solução de trióxido de cromo a 30% (período de validade: 1 mês)
Pese 60g de trióxido de cromo e dissolva em 140mL de água isenta de orgânicos.
(8) Solução de acetato de potássio (100g/L, validade de 2 meses)
Dissolva 10 g de grânulos de acetato de potássio anidro em 100 mL de uma solução de 90 mL de ácido acético glacial e 10 mL de anidrido acético.
(9) solução de acetato de sódio a 25% (220g/L, prazo de validade: 2 meses)
Dissolver 220g de acetato de sódio anidro em água e diluir para 1000mL.
(10) Ácido clorídrico (1:1, prazo de validade: 2 meses)
Misture ácido clorídrico concentrado e água na proporção de volume de 1:1.
(11) Tampão acetato (pH = 3,5, período de validade: 2 meses)
Dissolva 60mL de ácido acético em 500mL de água, depois adicione 100mL de hidróxido de amônio e dilua até 1000mL.
(12) Solução de preparação de nitrato de chumbo
Dissolva 159,8 mg de nitrato de chumbo em 100 mL de água contendo 1 mL de ácido nítrico (densidade 1,42 g/cm3), dilua para 1000 mL de água e misture bem.Bem consertado.A solução deve ser preparada e armazenada em vidro sem chumbo.
(13) Solução padrão principal (período de validade: 2 meses)
Meça com precisão 10mL de solução de preparação de nitrato de chumbo e adicione água para diluir até 100mL.
(14) solução de cloridrato de hidroxilamina a 2% (prazo de validade: 1 mês)
Dissolver 2g de cloridrato de hidroxilamina em 98mL de água.
(15) Amônia (5mol/L, válido por 2 meses)
Dissolva 175,25g de água com amônia e dilua para 1000mL.
(16) Líquido misto (validade: 2 meses)
Misture 100mL de glicerol, 75mL de solução de NaOH (1mol/L) e 25mL de água.
(17) Solução de tioacetamida (4%, válida por 2 meses)
Dissolva 4g de tioacetamida em 96g de água.
(18) Fenantrolina (0,1%, prazo de validade: 1 mês)
Dissolva 0,1g de fenantrolina em 100mL de água.
(19) Cloreto estanoso ácido (período de validade: 1 mês)
Dissolver 20g de cloreto estanoso em 50mL de ácido clorídrico concentrado.
(20) Solução tampão padrão de hidrogenoftalato de potássio (pH 4,0, período de validade: 2 meses)
Pesar com precisão 10,12g de hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4) e secar a (115±5)℃ por 2 a 3 horas.Diluir para 1000mL com água.
(21) Solução tampão padrão de fosfato (pH 6,8, período de validade: 2 meses)
Pesar com precisão 3,533g de hidrogenofosfato dissódico anidro e 3,387g de dihidrogenofosfato de potássio secos a (115±5)°C por 2 a 3 horas e diluir para 1000mL com água.
3. Determinação do conteúdo do grupo hidroxipropilmetilcelulose
(1) Determinação do teor de metoxila
A determinação do teor de grupos metoxi é baseada no teste contendo grupos metoxi.O ácido iodídrico se decompõe quando aquecido para produzir iodeto de metila volátil (ponto de ebulição 42,5°C).O iodeto de metila foi destilado com nitrogênio na solução auto-reativa.Após a lavagem para remover substâncias interferentes (HI, I2 e H2S), o vapor de iodeto de metila é absorvido pela solução de ácido acético de acetato de potássio contendo Br2 para formar IBr, que é então oxidado em ácido iódico.Após a destilação, o conteúdo do receptor é transferido para uma garrafa de iodo e diluído em água.Após a adição de ácido fórmico para remover o excesso de Br2, são adicionados KI e H2SO4.O teor de metoxil pode ser calculado titulando 12 com solução de Na2S2O3.A equação da reação pode ser expressa da seguinte forma.
O dispositivo de medição do teor de metoxil é mostrado na Figura 7-6.
Em 7.6(a), A é um frasco de fundo redondo de 50 mL conectado a um cateter.Existe um tubo reto de condensação de ar E instalado verticalmente no gargalo, com cerca de 25 cm de comprimento e 9 mm de diâmetro interno.A extremidade superior do tubo é dobrada em um tubo capilar de vidro com diâmetro interno de 2 mm e saída voltada para baixo.A Figura 7-6(b) mostra o dispositivo aprimorado.A Figura 1 mostra o frasco de reação, que é um frasco de fundo redondo de 50mL, com tubo de nitrogênio à esquerda.2 é o tubo condensador vertical;3 é o purificador, contendo líquido de lavagem;4 é o tubo de absorção.A maior diferença entre este dispositivo e o método da Farmacopeia é que os dois absorvedores do método da Farmacopeia são combinados em um, o que pode reduzir a perda do líquido de absorção final.Além disso, o líquido de lavagem no purificador também é diferente do método da farmacopéia.É água destilada, enquanto o dispositivo aprimorado é uma mistura de solução de sulfato de cádmio e solução de tiossulfato de sódio, que é mais fácil de absorver as impurezas do gás destilado.
Pipeta de instrumento: 5mL (5 peças), 10mL (1 peça);Bureta: 50mL;Frasco com volume de iodo: 250mL;Balanço analitico.
Reagente fenol (por ser sólido, derreterá antes da alimentação);dióxido de carbono ou nitrogênio;ácido iodídrico (45%);grau analítico;solução de acetato de potássio (100g/L);bromo: grau analítico;ácido fórmico: grau analítico;Solução de acetato de sódio a 25% (220g/L);KI: nota analítica;ácido sulfúrico diluído (1+9);solução padrão de tiossulfato de sódio (0,1mol/L);indicador de fenolftaleína;Solução de etanol a 1%;indicador de amido: solução aquosa de amido a 0,5%;ácido sulfúrico diluído (1+16,5);Solução de trióxido de cromo a 30%;água livre de orgânicos: adicionar 10mL de ácido sulfúrico diluído (1+16,5) a 100mL de água, aquecer até ferver e adicionar 0,1ml de ácido permangânico 0,02mol/L. Título de potássio, ferver por 10 minutos, deve permanecer rosado;Titulante de hidróxido de sódio 0,02 mol/L: Calibre o titulante de hidróxido de sódio 0,1 mol/L de acordo com o método do Apêndice da Farmacopeia Chinesa e dilua com precisão para 0,02 mol com água destilada fervida e resfriada /L.
Adicione cerca de 10mL de líquido de lavagem ao tubo de lavagem, adicione 31mL de líquido de absorção recém-preparado ao tubo de absorção, instale o instrumento, pese cerca de 0,05g da amostra seca que foi seca até peso constante a 105°C (com precisão de 0,0001 g), adicione a reação a ℃. Na garrafa, adicione 5 mL de hidroiodeto.Conecte rapidamente a garrafa de reação ao condensador de recuperação (umedeça a porta de moagem com ácido iodídrico) e bombeie nitrogênio para o tanque a uma taxa de 1 a 2 bolhas por segundo.
Horário da postagem: 01 de fevereiro de 2024