ഹൈഡ്രോക്സിപ്രൊപൈൽ മെഥൈൽസെല്ലുലോസിൻ്റെ വിശകലനവും പരിശോധനയും

1. ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മെഥൈൽസെല്ലുലോസിൻ്റെ തിരിച്ചറിയൽ രീതി

(1) 1.0 ഗ്രാം സാമ്പിൾ എടുക്കുക, 100mL വെള്ളം (80~90℃) ചൂടാക്കുക, തുടർച്ചയായി ഇളക്കി, അത് ഒരു വിസ്കോസ് ദ്രാവകമാകുന്നതുവരെ ഒരു ഐസ് ബാത്തിൽ തണുപ്പിക്കുക;2 മില്ലി ലിക്വിഡ് ഒരു ടെസ്റ്റ് ട്യൂബിലേക്ക് ഇട്ടു, ട്യൂബ് വാൾ ലായനിയിൽ 1mL 0.035% ആൻട്രോൺ സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് പതുക്കെ ചേർത്ത് 5 മിനിറ്റ് വിടുക.രണ്ട് ദ്രാവകങ്ങൾക്കിടയിലുള്ള ഇൻ്റർഫേസിൽ ഒരു പച്ച മോതിരം ദൃശ്യമാകുന്നു.

(2) മുകളിലെ (I) ൽ തിരിച്ചറിയാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന മ്യൂക്കസ് ഉചിതമായ അളവിൽ എടുത്ത് ഗ്ലാസ് പ്ലേറ്റിൽ ഒഴിക്കുക.വെള്ളം ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെടുമ്പോൾ, ഒരു ഡക്റ്റൈൽ ഫിലിം രൂപം കൊള്ളുന്നു.

2. ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മെഥൈൽസെല്ലുലോസ് വിശകലനം സ്റ്റാൻഡേർഡ് പരിഹാരം തയ്യാറാക്കൽ

(1) സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സാധാരണ പരിഹാരം (0.1mol/L, സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

തയ്യാറാക്കുന്നത്: ഏകദേശം 1500mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം തിളപ്പിച്ച് തണുപ്പിച്ച് മാറ്റിവെക്കുക.25 ഗ്രാം സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് (അതിൻ്റെ തന്മാത്രാ ഭാരം 248.17 ആണ്, തൂക്കുമ്പോൾ ഏകദേശം 24.817 ഗ്രാം വരെ കൃത്യത പുലർത്താൻ ശ്രമിക്കുക) അല്ലെങ്കിൽ 16 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ്, 200 മില്ലി ശീതീകരണ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, 1 ലിറ്ററിൽ നേർപ്പിച്ച് തവിട്ട് നിറത്തിലുള്ള കുപ്പിയിൽ വയ്ക്കുക. ഇരുണ്ട സ്ഥലത്ത് സൂക്ഷിക്കുക, ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത് രണ്ടാഴ്ചയ്ക്ക് ശേഷം മാറ്റിവെക്കുക.

കാലിബ്രേഷൻ: റഫറൻസ് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് 0.15 ഗ്രാം തൂക്കി സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിലേക്ക് ചുടേണം, 0.0002 ഗ്രാം വരെ.2 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡും 20 മില്ലി സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡും (1+9) ചേർത്ത് നന്നായി കുലുക്കി 10 മിനിറ്റ് ഇരുട്ടിൽ വയ്ക്കുക.150mL വെള്ളവും 3ml 0.5% അന്നജം സൂചക ലായനിയും ചേർത്ത് 0.1mol/L സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുക.പരിഹാരം നീലയിൽ നിന്ന് നീലയിലേക്ക് മാറുന്നു.അവസാന പോയിൻ്റിൽ തിളക്കമുള്ള പച്ചയായി മാറുന്നു.ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ പൊട്ടാസ്യം ക്രോമേറ്റ് ചേർത്തിട്ടില്ല.കാലിബ്രേഷൻ പ്രക്രിയ 2 മുതൽ 3 തവണ വരെ ആവർത്തിക്കുകയും ശരാശരി മൂല്യം എടുക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.

സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ മോളാർ കോൺസൺട്രേഷൻ C (mol/L) ഇനിപ്പറയുന്ന ഫോർമുല അനുസരിച്ച് കണക്കാക്കുന്നു:

ഫോർമുലയിൽ, M എന്നത് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിൻ്റെ പിണ്ഡമാണ്;V1 എന്നത് സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിൻ്റെ അളവാണ്, mL;V2 എന്നത് ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിൻ്റെ അളവാണ്, mL;49.03 എന്നത് 1 മോൾ സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിന് തുല്യമായ ഡൈക്രോമിയം ആണ്.പൊട്ടാസ്യം ആസിഡിൻ്റെ പിണ്ഡം, ജി.

കാലിബ്രേഷനു ശേഷം, സൂക്ഷ്മജീവികളുടെ വിഘടനം തടയാൻ Na2CO3 ഒരു ചെറിയ തുക ചേർക്കുക.

(2) NaOH സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ (0.1mol/L, സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

തയാറാക്കുന്ന വിധം: ഒരു ബീക്കറിലേക്ക് വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിനായി ഏകദേശം 4.0 ഗ്രാം ശുദ്ധമായ NaOH തൂക്കുക, പിരിച്ചുവിടാൻ 100mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, തുടർന്ന് 1L വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് മാറ്റുക, മാർക്കിലേക്ക് വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, കാലിബ്രേഷൻ വരെ 7-10 ദിവസം വയ്ക്കുക.

കാലിബ്രേഷൻ: 0.6~0.8 ഗ്രാം ശുദ്ധമായ പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് (കൃത്യമായ 0.0001 ഗ്രാം വരെ) 120 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ ഉണക്കി 250 മില്ലി എർലെൻമെയർ ഫ്ലാസ്കിൽ വയ്ക്കുക, പിരിച്ചുവിടാൻ 75 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, തുടർന്ന് 1% phenolphthainle 2~3 തുള്ളി ചേർക്കുക.ടൈട്രൻ്റ് ഉപയോഗിച്ച് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക.മുകളിൽ തയ്യാറാക്കിയ സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി ചെറുതായി ചുവപ്പ് നിറമാകുന്നതുവരെ ഇളക്കുക, അവസാന പോയിൻ്റായി 30 സെക്കൻഡിനുള്ളിൽ നിറം മങ്ങില്ല.സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെ അളവ് എഴുതുക.കാലിബ്രേഷൻ പ്രക്രിയ 2 മുതൽ 3 തവണ വരെ ആവർത്തിക്കുകയും ശരാശരി മൂല്യം എടുക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.കൂടാതെ ഒരു ശൂന്യമായ പരീക്ഷണം നടത്തുക.

സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ കണക്കാക്കുന്നു:

ഫോർമുലയിൽ, C എന്നത് സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രതയാണ്, mol/L;M എന്നത് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ phthalate, G യുടെ പിണ്ഡത്തെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു;V1 - സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെ അളവ്, mL;V2 ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിനെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു വോളിയം, mL;204.2 എന്നത് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിൻ്റെ മോളാർ പിണ്ഡമാണ്, g/mol.

(3) സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+9) (സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

ഇളക്കുമ്പോൾ, 900 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ 100 ​​മില്ലി സാന്ദ്രീകൃത സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം ചേർക്കുക, ഇളക്കുമ്പോൾ പതുക്കെ ചേർക്കുക.

(4) സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+16.5) (സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

ഇളക്കുമ്പോൾ, ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം 100 മില്ലി സാന്ദ്രീകൃത സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് 1650 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ ചേർത്ത് പതുക്കെ ചേർക്കുക.പോകുമ്പോൾ ഇളക്കുക.

(5) അന്നജം സൂചകം (1%, സാധുത കാലയളവ്: 30 ദിവസം)

1.0 ഗ്രാം ലയിക്കുന്ന അന്നജം തൂക്കുക, 10 മില്ലി വെള്ളം ചേർക്കുക, ഇളക്കി 100 മില്ലി ചുട്ടുതിളക്കുന്ന വെള്ളത്തിൽ ഒഴിക്കുക, 2 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക, നിൽക്കട്ടെ, പിന്നീടുള്ള ഉപയോഗത്തിനായി സൂപ്പർനാറ്റൻ്റ് എടുക്കുക.

(6) അന്നജം സൂചകം

0.5% അന്നജം ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലഭിക്കുന്നതിന് തയ്യാറാക്കിയ 1% അന്നജം സൂചക ലായനിയിൽ 5 മില്ലി എടുത്ത് 10 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(7) 30% ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി (സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

60 ഗ്രാം ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് തൂക്കി 140 മില്ലി ഓർഗാനിക്-ഫ്രീ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(8) പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (100g/L, 2 മാസത്തേക്ക് സാധുതയുള്ളത്)

90 മില്ലി ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡും 10 മില്ലി അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡും 100 മില്ലി ലായനിയിൽ 10 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് തരികൾ അലിയിക്കുക.

(9) 25% സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (220g/L, കാലാവധി: 2 മാസം)

220 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 1000 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.

(10) ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് (1:1, സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

സാന്ദ്രീകൃത ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡും വെള്ളവും 1: 1 വോളിയം അനുപാതത്തിൽ കലർത്തുക.

(11) അസറ്റേറ്റ് ബഫർ (pH=3.5, സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

60mL അസറ്റിക് ആസിഡ് 500mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, തുടർന്ന് 100mL അമോണിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ചേർത്ത് 1000mL വരെ നേർപ്പിക്കുക.

(12) ലെഡ് നൈട്രേറ്റ് തയ്യാറാക്കൽ പരിഹാരം

159.8 മില്ലിഗ്രാം ലെഡ് നൈട്രേറ്റ് 1 എംഎൽ നൈട്രിക് ആസിഡ് (സാന്ദ്രത 1.42 g/cm3) അടങ്ങിയ 100 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, 1000 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് നന്നായി ഇളക്കുക.നന്നായി ഉറപ്പിച്ചു.ലായനി തയ്യാറാക്കി ലെഡ് രഹിത ഗ്ലാസിൽ സൂക്ഷിക്കണം.

(13) ലീഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ (സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

10mL ലെഡ് നൈട്രേറ്റ് തയ്യാറാക്കൽ ലായനി കൃത്യമായി അളക്കുകയും 100mL വരെ നേർപ്പിക്കാൻ വെള്ളം ചേർക്കുകയും ചെയ്യുക.

(14) 2% ഹൈഡ്രോക്‌സിലാമൈൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് ലായനി (സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

2 ഗ്രാം ഹൈഡ്രോക്സിലാമൈൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് 98 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(15) അമോണിയ (5mol/L, 2 മാസത്തേക്ക് സാധുത)

175.25 ഗ്രാം അമോണിയ വെള്ളം ലയിപ്പിച്ച് 1000 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.

(16) മിശ്രിത ദ്രാവകം (സാധുത: 2 മാസം)

100mL ഗ്ലിസറോളും 75mL NaOH ലായനിയും (1mol/L) 25mL വെള്ളവും മിക്സ് ചെയ്യുക.

(17) തയോസെറ്റാമൈഡ് ലായനി (4%, 2 മാസത്തേക്ക് സാധുതയുള്ളത്)

4 ഗ്രാം തയോഅസെറ്റാമൈഡ് 96 ഗ്രാം വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(18) ഫെനാൻത്രോലിൻ (0.1%, സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

0.1 ഗ്രാം ഫിനാൻത്രോലിൻ 100 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(19) അസിഡിക് സ്റ്റാനസ് ക്ലോറൈഡ് (സാധുത കാലയളവ്: 1 മാസം)

50 മില്ലി സാന്ദ്രീകൃത ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ 20 ഗ്രാം സ്റ്റാനസ് ക്ലോറൈഡ് ലയിപ്പിക്കുക.

(20) പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ബഫർ ലായനി (pH 4.0, സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

10.12 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് (KHC8H4O4) കൃത്യമായി തൂക്കി (115±5)℃-ൽ 2 മുതൽ 3 മണിക്കൂർ വരെ ഉണക്കുക.1000mL വരെ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(21) ഫോസ്ഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ബഫർ ലായനി (pH 6.8, സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

3.533 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് ഡിസോഡിയം ഹൈഡ്രജൻ ഫോസ്‌ഫേറ്റും 3.387 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഡൈഹൈഡ്രജൻ ഫോസ്‌ഫേറ്റും (115±5) ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ 2~3 മണിക്കൂർ ഉണക്കി 1000mL വരെ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

3. ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽമെതൈൽസെല്ലുലോസ് ഗ്രൂപ്പ് ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുക

(1) മെത്തോക്സിൽ ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കൽ

മെത്തോക്സി ഗ്രൂപ്പിൻ്റെ ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുന്നത് മെത്തോക്സി ഗ്രൂപ്പുകൾ അടങ്ങിയ പരിശോധനയെ അടിസ്ഥാനമാക്കിയുള്ളതാണ്.ചൂടാക്കുമ്പോൾ ഹൈഡ്രോയോഡിക് ആസിഡ് വിഘടിച്ച് അസ്ഥിരമായ മീഥൈൽ അയഡൈഡ് (തിളക്കുന്ന പോയിൻ്റ് 42.5 ° C) ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു.മീഥൈൽ അയോഡൈഡ് നൈട്രജൻ ഉപയോഗിച്ച് സ്വയം പ്രതിപ്രവർത്തന ലായനിയിൽ വാറ്റിയെടുത്തു.തടസ്സപ്പെടുത്തുന്ന പദാർത്ഥങ്ങൾ (HI, I2, H2S) നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി കഴുകിയ ശേഷം, Br2 അടങ്ങിയ പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റിൻ്റെ അസറ്റിക് ആസിഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് മീഥൈൽ അയഡൈഡ് നീരാവി ആഗിരണം ചെയ്ത് IBr രൂപീകരിക്കുന്നു, അത് അയോഡിക് ആസിഡിലേക്ക് ഓക്സിഡൈസ് ചെയ്യപ്പെടുന്നു.വാറ്റിയെടുത്ത ശേഷം, റിസപ്റ്ററിൻ്റെ ഉള്ളടക്കങ്ങൾ ഒരു അയോഡിൻ കുപ്പിയിലേക്ക് മാറ്റുകയും വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.അധിക Br2 നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി ഫോർമിക് ആസിഡ് ചേർത്ത ശേഷം, KI, H2SO4 എന്നിവ ചേർക്കുന്നു.Na2S2O3 ലായനി ഉപയോഗിച്ച് 12 ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്ത് മെത്തോക്‌സിൽ ഉള്ളടക്കം കണക്കാക്കാം.പ്രതികരണ സമവാക്യം ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ പ്രകടിപ്പിക്കാം.

മെത്തോക്സിൽ ഉള്ളടക്കം അളക്കുന്ന ഉപകരണം ചിത്രം 7-6 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.

7-6(a), A എന്നത് ഒരു കത്തീറ്ററുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന 50mL വൃത്താകൃതിയിലുള്ള ഒരു ഫ്ലാസ്കാണ്.25 സെൻ്റീമീറ്റർ നീളവും 9 എംഎം അകത്തെ വ്യാസവുമുള്ള കുപ്പിവളയിൽ ലംബമായി സ്ഥാപിച്ചിട്ടുള്ള നേരായ എയർ കണ്ടൻസേഷൻ ട്യൂബ് ഇ ഉണ്ട്.ട്യൂബിൻ്റെ മുകൾഭാഗം 2 മില്ലീമീറ്ററിൻ്റെ ആന്തരിക വ്യാസമുള്ള ഒരു ഗ്ലാസ് കാപ്പിലറി ട്യൂബിലേക്ക് വളച്ച് താഴേക്ക് അഭിമുഖീകരിക്കുന്ന ഒരു ഔട്ട്ലെറ്റ്.ചിത്രം 7-6(ബി) മെച്ചപ്പെടുത്തിയ ഉപകരണം കാണിക്കുന്നു.ചിത്രം 1, ഇടതുവശത്ത് നൈട്രജൻ ട്യൂബ് ഉള്ള 50mL വൃത്താകൃതിയിലുള്ള ഫ്‌ളാസ്‌കുള്ള പ്രതികരണ ഫ്ലാസ്ക് കാണിക്കുന്നു.2 ലംബമായ കണ്ടൻസർ ട്യൂബ് ആണ്;3 വാഷിംഗ് ലിക്വിഡ് അടങ്ങിയ സ്ക്രബ്ബർ ആണ്;4 ആഗിരണം ട്യൂബ് ആണ്.ഈ ഉപകരണവും ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയും തമ്മിലുള്ള ഏറ്റവും വലിയ വ്യത്യാസം, ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയുടെ രണ്ട് അബ്സോർബറുകൾ ഒന്നായി സംയോജിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു എന്നതാണ്, ഇത് അന്തിമ ആഗിരണ ദ്രാവകത്തിൻ്റെ നഷ്ടം കുറയ്ക്കും.കൂടാതെ, സ്‌ക്രബറിലെ വാഷിംഗ് ലിക്വിഡും ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമാണ്.ഇത് വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളമാണ്, അതേസമയം മെച്ചപ്പെട്ട ഉപകരണം കാഡ്മിയം സൾഫേറ്റ് ലായനിയുടെയും സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ലായനിയുടെയും മിശ്രിതമാണ്, ഇത് വാറ്റിയെടുത്ത വാതകത്തിലെ മാലിന്യങ്ങൾ ആഗിരണം ചെയ്യാൻ എളുപ്പമാണ്.

ഉപകരണ പൈപ്പറ്റ്: 5mL (5 കഷണങ്ങൾ), 10mL (1 കഷണം);ബ്യൂററ്റ്: 50 മില്ലി;അയോഡിൻ അളവ് കുപ്പി: 250mL;അനലിറ്റിക്കൽ ബാലൻസ്.

റീജൻ്റ് ഫിനോൾ (ഇത് ഒരു സോളിഡ് ആയതിനാൽ, ഭക്ഷണം നൽകുന്നതിനുമുമ്പ് അത് ഉരുകിപ്പോകും);കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് അല്ലെങ്കിൽ നൈട്രജൻ;ഹൈഡ്രോയോഡിക് ആസിഡ് (45%);അനലിറ്റിക്കൽ ഗ്രേഡ്;പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (100g/L);ബ്രോമിൻ: അനലിറ്റിക്കൽ ഗ്രേഡ്;ഫോർമിക് ആസിഡ്: അനലിറ്റിക്കൽ ഗ്രേഡ്;25% സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (220g/L);KI: അനലിറ്റിക്കൽ ഗ്രേഡ്;സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+9);സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സാധാരണ പരിഹാരം (0.1mol/L);ഫിനോൾഫ്താലിൻ സൂചകം;1% എത്തനോൾ പരിഹാരം;അന്നജം സൂചകം: 0.5% അന്നജം ജലീയ പരിഹാരം;സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+16.5);30% ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി;ഓർഗാനിക്-ഫ്രീ വെള്ളം: 10mL നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് (1+16.5) 100mL വെള്ളത്തിൽ ചേർക്കുക, തിളപ്പിച്ച് ചൂടാക്കുക, 0.1ml 0.02mol/L പെർമാങ്കാനിക് ആസിഡ് പൊട്ടാസ്യം ടൈറ്റർ ചേർക്കുക, 10 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക, പിങ്ക് നിറത്തിൽ തുടരണം;0.02mol/L സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈട്രൻ്റ്: ചൈനീസ് ഫാർമക്കോപ്പിയ അനുബന്ധ രീതി അനുസരിച്ച് 0.1mol/L സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈട്രൻ്റ് കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്യുക, തിളപ്പിച്ച് തണുപ്പിച്ച വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം /L ഉപയോഗിച്ച് കൃത്യമായി 0.02mol വരെ നേർപ്പിക്കുക.

വാഷിംഗ് ട്യൂബിലേക്ക് ഏകദേശം 10mL വാഷിംഗ് ലിക്വിഡ് ചേർക്കുക, അബ്സോർപ്ഷൻ ട്യൂബിലേക്ക് 31mL പുതുതായി തയ്യാറാക്കിയ അബ്സോർപ്ഷൻ ലിക്വിഡ് ചേർക്കുക, ഉപകരണം ഇൻസ്റ്റാൾ ചെയ്യുക, 105 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിൽ ഉണക്കിയ ഉണക്കിയ സാമ്പിളിൻ്റെ ഏകദേശം 0.05 ഗ്രാം തൂക്കം (കൃത്യം 0.0001 വരെ). g), കുപ്പിയിൽ ℃-ൽ പ്രതികരണം ചേർക്കുക, 5 മില്ലി ഹൈഡ്രോയോഡൈഡ് ചേർക്കുക.റിക്കവറി കണ്ടൻസറുമായി പ്രതികരണ കുപ്പി വേഗത്തിൽ ബന്ധിപ്പിക്കുക (ഹൈഡ്രോഡിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് ഗ്രൈൻഡിംഗ് പോർട്ട് നനയ്ക്കുക), സെക്കൻഡിൽ 1 മുതൽ 2 വരെ കുമിളകൾ എന്ന നിരക്കിൽ ടാങ്കിലേക്ക് നൈട്രജൻ പമ്പ് ചെയ്യുക.