1. Mètode d'identificació de la hidroxipropil metilcel·lulosa
(1) Agafeu 1,0 g de mostra, escalfeu 100 ml d'aigua (80 ~ 90 ℃), remeneu contínuament i refredeu-lo en un bany de gel fins que es converteixi en un líquid viscós;Poseu 2 ml del líquid en un tub d'assaig i afegiu lentament 1 ml d'àcid sulfúric antrona al 0,035% al llarg de la solució de la paret del tub i deixeu-ho durant 5 minuts.Apareix un anell verd a la interfície entre els dos líquids.
(2) Agafeu una quantitat adequada del moc utilitzat per a la identificació a (I) anterior i aboqueu-lo a la placa de vidre.Quan l'aigua s'evapora, es forma una pel·lícula dúctil.
2. Preparació de la solució estàndard d'anàlisi d'hidroxipropil metilcel·lulosa
(1) Solució estàndard de tiosulfat de sodi (0,1 mol/L, període de validesa: 1 mes)
Preparació: Bullir uns 1500 ml d'aigua destil·lada, refredar i reservar.Pesa 25 g de tiosulfat de sodi (el seu pes molecular és de 248,17, intenta ser tan precís com uns 24,817 g en pesar) o 16 g de tiosulfat de sodi anhidre, dissol-lo en 200 ml de l'aigua de refrigeració anterior, dilueix-lo a 1 litre, col·loca-lo en una ampolla marró. i col·locar Emmagatzemar en un lloc fosc, filtrar i reservar després de dues setmanes.
Calibració: peseu 0,15 g de dicromat de potassi de referència i enforneu a pes constant, amb una precisió de 0,0002 g.Afegiu 2 g de iodur de potassi i 20 ml d'àcid sulfúric (1+9), agiteu bé i deixeu-ho a la foscor durant 10 minuts.Afegiu 150 ml d'aigua i 3 ml de solució indicadora de midó al 0,5% i valoreu amb una solució de tiosulfat de sodi 0,1 mol/L.La solució canvia de blau a blau.Es torna verd brillant al punt final.No es va afegir cromat de potassi a l'experiment en blanc.El procés de calibratge es repeteix de 2 a 3 vegades i es pren el valor mitjà.
La concentració molar C (mol/L) de la solució estàndard de tiosulfat de sodi es calcula segons la fórmula següent:
A la fórmula, M és la massa de dicromat de potassi;V1 és el volum de tiosulfat de sodi consumit, mL;V2 és el volum de tiosulfat de sodi consumit en l'experiment en blanc, mL;49,03 és el dicrom equivalent a 1 mol de tiosulfat de sodi.Massa d'àcid potàssic, g.
Després del calibratge, afegiu una petita quantitat de Na2CO3 per evitar la descomposició microbiana.
(2) Solució estàndard de NaOH (0,1 mol/L, període de validesa: 1 mes)
Preparació: Peseu uns 4,0 g de NaOH pur per a l'anàlisi en un vas de precipitats, afegiu 100 ml d'aigua destil·lada per dissoldre, després transferiu-lo a un matràs aforat d'1L, afegiu aigua destil·lada fins a la marca i deixeu-ho durant 7-10 dies fins al calibratge.
Calibració: col·loqueu 0,6 ~ 0,8 g d'hidrogen ftalat de potassi pur (precisió de 0,0001 g) assecat a 120 ° C en un matràs Erlenmeyer de 250 ml, afegiu 75 ml d'aigua destil·lada per dissoldre i, a continuació, afegiu 2 ~ 3 gotes d'indicador de fenolftalina a l'1%.Titular amb titulant.Remeneu la solució d'hidròxid de sodi preparada anteriorment fins que quedi lleugerament vermella i el color no s'esvaeix en 30 segons com a punt final.Escriu el volum d'hidròxid de sodi.El procés de calibratge es repeteix de 2 a 3 vegades i es pren el valor mitjà.I feu un experiment en blanc.
La concentració de la solució d'hidròxid de sodi es calcula de la següent manera:
A la fórmula, C és la concentració de la solució d'hidròxid de sodi, mol/L;M representa la massa d'hidrogenftalat de potassi, G;V1 - el volum d'hidròxid de sodi consumit, ml;V2 representa l'hidròxid de sodi consumit en l'experiment en blanc. Volum, ml;204,2 és la massa molar d'hidrogenftalat de potassi, g/mol.
(3) Àcid sulfúric diluït (1+9) (període de validesa: 1 mes)
Mentre s'agita, afegiu amb cura 100 ml d'àcid sulfúric concentrat a 900 ml d'aigua destil·lada i afegiu-ho lentament mentre remeneu.
(4) Àcid sulfúric diluït (1+16,5) (període de validesa: 2 mesos)
Mentre s'agita, afegiu amb cura 100 ml d'àcid sulfúric concentrat a 1650 ml d'aigua destil·lada i afegiu lentament.Remeneu mentre aneu.
(5) Indicador de midó (1%, període de validesa: 30 dies)
Pesar 1,0 g de midó soluble, afegir 10 ml d'aigua, remenar i abocar en 100 ml d'aigua bullint, bullir durant 2 minuts, deixar reposar i prendre el sobrenedant per al seu ús posterior.
(6) Indicador de midó
Agafeu 5 ml de la solució d'indicador de midó a l'1% preparada i diluïu-la amb aigua a 10 ml per obtenir un indicador de midó al 0,5%.
(7) Solució de triòxid de crom al 30% (període de validesa: 1 mes)
Pesa 60 g de triòxid de crom i dissol-lo en 140 ml d'aigua sense orgànic.
(8) Solució d'acetat de potassi (100 g/L, vàlida durant 2 mesos)
Dissoleu 10 g de grànuls d'acetat de potassi anhidre en 100 ml d'una solució de 90 ml d'àcid acètic glacial i 10 ml d'anhídrid acètic.
(9) Solució d'acetat de sodi al 25% (220 g/L, període de validesa: 2 mesos)
Dissoleu 220 g d'acetat de sodi anhidre en aigua i diluïu a 1000 ml.
(10) Àcid clorhídric (1:1, període de validesa: 2 mesos)
Barrejar àcid clorhídric concentrat i aigua en una proporció de volum 1:1.
(11) Tampó acetat (pH=3,5, període de validesa: 2 mesos)
Dissoleu 60 ml d'àcid acètic en 500 ml d'aigua, després afegiu 100 ml d'hidròxid d'amoni i diluïu a 1000 ml.
(12) Solució de preparació de nitrat de plom
Dissoleu 159,8 mg de nitrat de plom en 100 ml d'aigua que conté 1 ml d'àcid nítric (densitat 1,42 g/cm3), dilueix a 1000 ml d'aigua i barreja bé.Ben arreglat.La solució s'ha de preparar i emmagatzemar en un vidre sense plom.
(13) Solució estàndard de plom (període de validesa: 2 mesos)
Mesureu amb precisió 10 ml de solució de preparació de nitrat de plom i afegiu aigua per diluir a 100 ml.
(14) Solució de clorhidrat d'hidroxilamina al 2% (període de validesa: 1 mes)
Dissoleu 2 g de clorhidrat d'hidroxilamina en 98 ml d'aigua.
(15) Amoníac (5mol/L, vàlid durant 2 mesos)
Dissoleu 175,25 g d'aigua d'amoníac i diluïu a 1000 ml.
(16) Líquid mixt (validesa: 2 mesos)
Barrejar 100 ml de glicerol, 75 ml de solució de NaOH (1 mol/L) i 25 ml d'aigua.
(17) Solució de tioacetamida (4%, vàlida durant 2 mesos)
Dissoleu 4 g de tioacetamida en 96 g d'aigua.
(18) Fenantrolina (0,1%, període de validesa: 1 mes)
Dissoleu 0,1 g de fenantrolina en 100 ml d'aigua.
(19) Clorur estannos àcid (període de validesa: 1 mes)
Dissoleu 20 g de clorur estannós en 50 ml d'àcid clorhídric concentrat.
(20) Solució tampó estàndard de ftalat d'hidrogen de potassi (pH 4,0, període de validesa: 2 mesos)
Peseu amb precisió 10,12 g d'hidrogen ftalat de potassi (KHC8H4O4) i assequeu-lo a (115 ± 5) ℃ durant 2 o 3 hores.Diluir a 1000 ml amb aigua.
(21) Solució tampó estàndard de fosfat (pH 6,8, període de validesa: 2 mesos)
Peseu amb precisió 3,533 g d'hidrogenfosfat disòdic anhidre i 3,387 g de dihidrogenfosfat de potassi assecats a (115 ± 5) °C durant 2-3 hores, i diluïu a 1000 ml amb aigua.
3. Determinació del contingut de grup hidroxipropilmetilcel·lulosa
(1) Determinació del contingut de metoxil
La determinació del contingut de grups metoxi es basa en la prova que conté grups metoxi.L'àcid iodhidric es descompon en escalfar-se per produir iodur de metil volàtil (punt d'ebullició 42,5 °C).El iodur de metil es va destil·lar amb nitrogen a la solució autorreactiva.Després del rentat per eliminar les substàncies interferents (HI, I2 i H2S), el vapor de iodur de metil és absorbit per la solució d'àcid acètic d'acetat de potassi que conté Br2 per formar IBr, que després s'oxida a àcid iòdic.Després de la destil·lació, el contingut del receptor es transfereix a una ampolla de iode i es dilueix amb aigua.Després d'afegir àcid fòrmic per eliminar l'excés de Br2, s'afegeix KI i H2SO4.El contingut de metoxil es pot calcular valorant 12 amb solució de Na2S2O3.L'equació de la reacció es pot expressar de la següent manera.
El dispositiu de mesura del contingut de metoxil es mostra a la figura 7-6.
A 7-6 (a), A és un matràs de fons rodó de 50 ml connectat a un catèter.Hi ha un tub recte de condensació d'aire E instal·lat verticalment al coll d'ampolla, d'uns 25 cm de llarg i 9 mm de diàmetre interior.L'extrem superior del tub es doblega en un tub capil·lar de vidre amb un diàmetre interior de 2 mm i una sortida cap avall.La figura 7-6(b) mostra el dispositiu millorat.La figura 1 mostra el matràs de reacció, que és un matràs de fons rodó de 50 ml, amb un tub de nitrogen a l'esquerra.2 és el tub del condensador vertical;3 és el fregador, que conté líquid de rentat;4 és el tub d'absorció.La diferència més gran entre aquest dispositiu i el mètode de la farmacopea és que els dos absorbents del mètode de la farmacopea es combinen en un, la qual cosa pot reduir la pèrdua del líquid d'absorció final.A més, el líquid de rentat del fregador també és diferent del mètode de la farmacopea.És aigua destil·lada, mentre que el dispositiu millorat és una barreja de solució de sulfat de cadmi i solució de tiosulfat de sodi, que és més fàcil d'absorbir les impureses del gas destil·lat.
Pipeta d'instrument: 5mL (5 peces), 10mL (1 peça);Bureta: 50 ml;Ampolla de volum de iode: 250 ml;Balanç analític.
Fenol reactiu (com que és un sòlid, es fon abans d'alimentar-se);diòxid de carboni o nitrogen;àcid iòdric (45%);grau analític;solució d'acetat de potassi (100 g/L);brom: grau analític;àcid fòrmic: grau analític;Solució d'acetat de sodi al 25% (220 g/L);KI: grau analític;àcid sulfúric diluït (1+9);solució estàndard de tiosulfat de sodi (0,1 mol/L);indicador de fenolftaleïna;solució d'etanol a l'1%;indicador de midó: 0,5% solució aquosa de midó;àcid sulfúric diluït (1+16,5);solució de triòxid de crom al 30%;Aigua sense orgànic: afegir 10 ml d'àcid sulfúric diluït (1+16,5) a 100 ml d'aigua, escalfar fins a ebullició i afegir 0,1 ml d'àcid permangànic 0,02 mol/L Titulació de potassi, bullir durant 10 minuts, ha de romandre rosa;Titrant d'hidròxid de sodi de 0,02 mol/L: calibra el valorant d'hidròxid de sodi de 0,1 mol/L segons el mètode de l'apèndix de la farmacopea xinesa i dilueix amb precisió a 0,02 mol amb aigua destil·lada bullida i refredada/L.
Afegiu uns 10 ml de líquid de rentat al tub de rentat, afegiu 31 ml de líquid d'absorció acabat de preparar al tub d'absorció, instal·leu l'instrument, peseu uns 0,05 g de la mostra seca que s'ha assecat a pes constant a 105 °C (precisió de 0,0001). g), afegiu la reacció a ℃ A l'ampolla, afegiu 5 ml d'hidroiodur.Connecteu ràpidament l'ampolla de reacció al condensador de recuperació (humitegeu el port de mòlta amb àcid hidròdic) i bombeu nitrogen al dipòsit a una velocitat d'1 a 2 bombolles per segon.
Hora de publicació: 01-feb-2024