1. Lepidium sativum modum hydroxypropyl methylcellulosum
(1) Accipe 1.0g exempli, caloris 100mL aquae (80~90℃), continue excita, et in balneum glaciei refrigerandum, donec viscosus humor fiat;pone 2mL liquoris in tubulum test, et lente 1mL e 0.035% adde solutionem anthroni sulphurici per murum tubi et illum per 5 minuta relinque.Annulus viridis apparet in medio inter duos liquores.
(2) Sume debitum muci quantitatem pro identificatio in supra (I) et infunde in laminam vitream.Sicut aqua euanescit, ductilis formae veli.
2. Praeparatio hydroxypropyl solutionis methylcellulosae analysis vexillum
(1) Sodium thiosulfate vexillum solution (0.1mol/L, validitatem periodum: 1 mensis)
Praeparatio: Coquite circa 1500mL aqua destillata, refrigerandi et abiecta.Expende 25g natrium thiosulfatum (ejus pondus hypotheticum 248.17, quod tam accurate quam circiter 24.817g cum pendendo esse conantur) vel 16g sodium thiosulfatum anhydroum, solve in 200mL aquae frigidae superioris, dilute ad 1L, mitte in utrem fuscum; et pone thesaurum in loco obscuro, sparge et pone post duas septimanas.
Calibration: Expende 0.15g referendi dichromate potassium et coques ad pondus constans, accurate ad 0.0002g.Adde 2g potassium iodidum et 20mL acidum sulphuricum (1+9), bene agite, et in tenebris per 10 minutas pones.Adde 150mL aquam et 3ml 0.5% solutionem amyli indicatorum, et titrate cum solutione thiosulfate sodium 0.1mol/L.Solutio mutationum caeruleae ad caeruleum.Vertit viret in fine punctum.Nullum chromatis potassium in experimento blank additum est.Processus calibrationis iteratur 2 ad 3 tempora et mediocris valor accipitur.
Concentratio molaris C (mol/L) solutionis sodii thiosulfatis normae computatur secundum sequentem formulam:
In formula, M massa est dichromatis potassii;V1 volumen natrii thiosulfate consumptum est, mL;V2 Volumen natrii thiosulfate consumptum in experimento blank, mL;49.03 dichromium aequipollet 1 mol sodii thiosulfati.Massa acidi potassii, g.
Post calibrationem, parvam quantitatem Na2CO3 addas ad compositionem microbialem praecavendam.
(2) NaOH solutionem vexillum (0.1mol/L, validitatem periodum: 1 mensis)
Praeparatio: Ponde circiter 4.0g puri NaOH pro analysi in compensatorem, adde 100mL aquae destillatae ad dissolvendum, transfer ad 1L lagenam volumetricam, adde aquam destillatam ad caracterem, et per 7-10 dies usque ad calibrationem relinque.
Calibration: Pone 0.6~0.8g potassae hydrogenii puri phthalatis (accurate ad 0.0001g) arefactum in 120°C in 250mL Erlenmeyer lagonam, adde 75mL aquae destillatae dissolvendae, adde 2~3 guttas 1% phenolphthalein indicatae.Titrate cum titrant.Solutionem sodium hydroxidum supra praeparatum excita, donec subrubicundum sit, et color intra 30 secundis ut in fine punctum non marcescit.Scribere volumen sodium hydroxidum.Processus calibrationis iteratur 2 ad 3 tempora et mediocris valor accipitur.Et experimentum facite.
Solutio sodii concentratio hydroxidis computata est sic:
In formula, C est concentratio sodii solutionis hydroxidi, mol/L;M massam potassii hydrogenii phthalatis, G;V1 - Sodium hydroxidum consumitur solidum mL;V2 hydroxidum sodium consumptum in experimento blank significat Volume, mL;204.2 Massa molaris potassii hydrogenii phthalatis est, g/mol.
(3) Acidum sulphuricum dilutum (1+9) (validitatis tempus: 1 mensis)
Dum agitando, diligenter 100 mL acidum sulphuricum contracti ad 900 mL aquae destillatae diligenter adde et dum agitando lente adde.
(4) Acidum sulphuricum dilutum (1+16.5) (validitatis tempus: 2 months)
Dum agitans, acidi sulphurici contracti diligenter 100 mL ad 1650 mL aquae destillatae adde et lente adde.Excita introeuntibus vobis.
(5) Amulus indicator (1%, validitas periodus: 30 dies)
Ponde 1.0g amyli soluti, adde aquae ferventis 10mL, move et infunde in 100mL aquae ferventis, coque per 2 minuta, sta, et sume supernatantem pro postea usu.
( 6 ) indicator
Accipe 5 mL solutionis indicatae amyli praeparatae 1% et cum aqua dilue ad 10 mL ad indicatorum amylum 0.5% obtinendum.
(VII) XXX% solutio chromium trioxide (validitatis tempus: I mensis)
Expende 60g chromium trioxidum et in 140mL aquae liberae organicae solve.
(8) Solutio potassium acetatis (100g/L, valida per 2 menses)
Anhydroi potassae acetatis granula 10 g solve in 100 mL solutionis 90 mL acidi glacialis acetici et anhydridis acetici 10 mL.
(9) 25% solutio sodium acetatis (220g/L, validitas periodi: 2 mensis)
Solve 220g sodium anhydrum in aqua acetate et diluto ad 1000mL.
(10) Acidum hydrochloricum (1:1, validitas periodi: 2 months)
Misce concentrata acido hydrochlorico et aqua in 1, 1 volumini ratione.
(11) Acetate quiddam (pH=3.5, validity period: 2 months)
Acidum aceticum in 500mL aquae 60mL solve, adde hydroxidum ammonium 100mL et ad 1000mL dilutum.
(12) Praeparatio nitrate plumbi solutionis
Nitras plumbi 159.8 mg solve in 100 mL aqua continens acidum nitricum 1 mL (densitatem 1.42 g/cm3), dilutum ad 1000 mL aquam, et bene misce.Bene certum.Solutio preparata et in vitreo libero plumbeo reponenda.
(13) Solutio vexillum plumbum (validitatis tempus: 2 months)
Praeparatio nitrate plumbi accurate mensura 10mL solutionem addis et aquam ad diluendum ad 100mL.
(14) 2% hydroxylaminis solutionis hydrochloridis (validitatis tempus: 1 mensis)
2g hydroxylamini hydrochloridi in 98mL aquae solve.
(15) Ammonia (5mol/L, valida per 2 menses)
Ammoniae aquae 175,25g solve et dilute ad 1000mL.
(16) Liquidum mixtum (validitatem: menses II)
Misce 100mL glyceroli, 75mL solutionis NaOH (1mol/L) et 25mL aquae.
(17) Solutio Thioacetamidis (4%, valida per 2 menses);
Dissolve 4g thioacetamide in 96g aquae.
(18) Phhenanthroline (0.1%, validitas periodus: 1 mensis)
Dissolve 0.1g phenanthroline in 100mL aquae.
(19) Acidicum chloridum stannum (validitatis tempus: 1 mensis)
20g chloridi stannosi in 50mL acidi hydrochlorici contracti solve.
(20) Potassium hydrogenii phthalati mensura quiddam solutionis (pH 4.0, validitas periodi: 2 mensuum)
Accurate 10.12g potassii hydrogenii phthalatis (KHC8H4O4) ponderant et ad ( 115 ± 5) per 2 ad 3 horas exsiccant.1000mL cum aqua diluunt.
(21) Phosphate vexillum quiddam solutionis (pH 6.8, validitas periodi: 2 mensuum)
Dihydrogenium potassae dihydrogenis phosphatae potassae in (115±5)°C 3.533g disodium hydrogenii anhydridum cum aqua dilutum accurate expende.
3. Determinatio hydroxypropylmethylcellulosae group content
(I) Determinatio metoxyl content
Determinatio contentorum methoxyi globi nititur in probatione quae methoxyri coetus continet.Acidum hydroiodicum calefaciendo corrumpit ad methyl iodidum volatile producendum (punctum fervens 42.5°C).Methyl iodidum cum nitrogenio in solutione reciproci sui destillata est.Post lavationem ad removendum substantias prohibentes (HI, I2 et H2S), methyl iodidorum vapor absorbetur ab acetico acetico solutione potassii acetatis continentis Br2 ad formandum IBr, quod tunc oxidizatum est ad acidum iodicum.Post distillationem, contenta receptaculi in utrem iodium et aqua dilutum transferuntur.His additis acidum formic ad detrahendum Br2, KI, H2SO4 adduntur.Methoxylus contentum 12 cum solutione Na2S2O3 titrating computari potest.Reactio aequatio sic exprimi potest.
Methoxyl contenti mensurae fabrica in Figura 7-6 ostenditur.
In 7-6(a), A est 50mL lagena rotunda caryophyllis catheto connexa.Recta condensatio aeris in E tubo perpendiculo in bottleneck inauguratus est, circa 25cm longam et 9mm diametri interiorem.Finis superior tubi in tubo capillari vitreo inflexus cum diametro interiore 2 mm et exitus deorsum versus.Figura 7-6(b) fabrica emendatior ostendit.Figura 1 vas reactionem ostendit, quae lagena rotunda est 50mL rotundo carinis, cum tubo nitrogeni in sinistro.2 tubus condensans verticalis est;3 est scrubber, liquorem in quo est;effusio 4 tuber.Maxima differentia inter hanc machinam et methodum pharmacopoeiam est quod duo absorbtores methodi pharmacopoeiae in unum componuntur, quae amissionem ultimi effusionis liquoris minuere possunt.Praeterea ablutio liquoris in scrubber etiam a pharmacopoeia methodo differt.Aqua destillata est, dum emendatior fabrica mixtura est solutionis sulfatie cadmi et solutionem sodium thiosulfatae, quae facilius sordes in vapore destillato absorbet.
Instrument pipette: 5mL (5 pieces), 10mL (1 piece);Burette: 50mL;Volumen Iodi amphora: 250mL;Statera analytica.
Reagens phenol (quia solidum est, liquefaciet ante pastum);carbo dioxide vel nitrogen;acidum hydroiodicum (45%);gradus analytici;solutio acetatis potassae (100g/L);bromine: gradus analytici;acidum formic: gradus analytici;25% Sodium acetatis solutio (220g/L);KI: gradus analytici;acidum sulphuricum dilutum (1+9);sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L);phenolphthalein indicator;1% solutio ethanol.amulum indicator: 0,5% solutio aquea amyli;acidum sulphuricum dilutum (1+16.5);30% chromium trioxidum solutio;aqua organico-libera: adde 10mL acidum sulphuricum diluti (1+16.5) ad 100mL aquae, calidum ad ferventem, et adde 0.1ml acidum potassii titer, aciculum permanganicum, coque ad 10 minuta, roseum manere debet;0.02mol/L sodium hydroxidum titrant: Calibrate 0.1mol/L sodium hydroxidum titrantis iuxta methodum pharmacopoeiae Sinensium Appendix, et accurate dilutum ad 0.02mol cum aqua decocta et refrigerata decocta /L.
Adde circiter 10mL liquoris lavandi in tubo lavacro, liquorem in tubo absorptionis recenti praeparato, adde 31mL, instru- mentum instrue, specimen fere 0.05g exsiccati, quod ad constantem pondus in 105°C exsiccatum est (accurate ad 0.0001 g), adde reactionem in In utre, hydroiodidis 5 mL adde.Celeriter reactionem utrem ad condensatorem recuperandum (portum stridorem cum acido hydriodico madefacio), et nitrogenum sentinam in piscinam ad 1 ad 2 bullae per alterum.
Post tempus: Feb-01-2024