1. Усули муайянкунии гидроксипропилметилцеллюлоза
(1) 1,0 г намуна гиред, 100 мл обро гарм кунед (80 ~ 90 ℃), пайваста омехта кунед ва дар ванна ях хунук кунед, то он даме ки моеъи часпак шавад;2 мл моеъро ба пробирка гузоред ва оҳиста 1 мл кислотаи сулфати 0,035% -ро ба қад-қади маҳлули девори найча илова кунед ва 5 дақиқа нигоҳ доред.Дар интерфейси байни ду моеъ ҳалқаи сабз пайдо мешавад.
(2) Миқдори мувофиқи луоберо, ки барои муайян кардан дар (I) дар боло истифода мешавад, гирифта, ба табақи шишагӣ рехт.Вақте ки об бухор мешавад, плёнкаи мулоим ба вуҷуд меояд.
2. Тайёр кардани маҳлули стандартии таҳлили гидроксипропилметилселлюлоза
(1) Маҳлули стандартии тиосульфати натрий (0,1мол/л, мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
Омода: тақрибан 1500 мл оби софшударо напазед, хунук кунед ва як сӯ гузоред.25 г тиосульфати натрийро (вазни молекулавии он 248,17 аст, кӯшиш кунед, ки ҳангоми вазн тақрибан 24,817 г дақиқ бошад) ё 16 г тиосульфати натрийро тарозу кунед, онро дар 200 мл оби хунуккунандаи боло ҳал кунед, то 1 л қаҳваранг маҳлул кунед, дар шиша ҷойгир кунед, ва дар ҷои торик ҷойгир кунед, филтр кунед ва пас аз ду ҳафта ҷудо кунед.
Калибрченкунӣ: 0,15 г дихромати калийро вазн кунед ва то вазни доимӣ, дақиқ то 0,0002 г пазед.2 г йодиди калий ва 20 мл кислотаи сулфат (1+9) илова кунед, хуб ҷунбонда, дар торикӣ барои 10 дақиқа ҷойгир кунед.150 мл об ва 3 мл маҳлули индикатори 0,5% крахмал илова кунед ва бо маҳлули тиосульфати натрий 0,1 моль/л титр кунед.Маҳлул аз кабуд ба кабуд табдил меёбад.Дар нуқтаи ниҳоӣ сабзи дурахшон мешавад.Дар озмоиши холӣ хромати калий илова карда нашудааст.Раванди калибрченкунӣ 2 то 3 маротиба такрор карда мешавад ва арзиши миёна гирифта мешавад.
Консентратсияи молярии С (моль/л) маҳлули стандартии тиосульфати натрий аз рӯи формулаи зерин ҳисоб карда мешавад:
Дар формула М массаи дихромати калий мебошад;V1 – ҳаҷми истеъмоли тиосульфати натрий, мл;V2 – њаљми тиосульфати натрий, ки дар таљрибаи холис истеъмол карда мешавад, мл;49,03 дихром ба 1 мол тиосульфати натрий баробар аст.Миқдори кислотаи калий, г.
Пас аз калибрченкунӣ миқдори ками Na2CO3 илова кунед, то таҷзияи микробҳоро пешгирӣ кунед.
(2) Маҳлули стандартии NaOH (0,1мол/л, мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
Омода: Тақрибан 4,0 г NaOH-и холисро барои таҳлил дар як стакан баркашед, 100 мл оби софро илова кунед, то об шавад, сипас ба колбаи ченаки 1л интиқол диҳед, оби софро ба нишона илова кунед ва то 7-10 рӯз то калибрченкунӣ нигоҳ доред.
Калибрченкунӣ: 0,6 ~ 0,8 г фталати холиси калийи гидрогенро (дақиқ то 0,0001 г), ки дар 120 ° C хушк карда шудааст, ба колба 250 мл Эрленмейер ҷойгир кунед, 75 мл оби тозашуда илова кунед, то ҳал шавад ва сипас 2 ~ 3 қатра индикатори 1% фенол илова кунед.Бо титрант титр кунед.Маҳлули гидроксиди натрийро, ки дар боло омода шудааст, то каме сурх шуданаш омехта кунед ва ранг дар давоми 30 сония ҳамчун нуқтаи ниҳоӣ пажмурда намешавад.Ҳаҷми гидроксиди натрийро нависед.Раванди калибрченкунӣ 2 то 3 маротиба такрор карда мешавад ва арзиши миёна гирифта мешавад.Ва як таҷрибаи холӣ кунед.
Консентратсияи маҳлули гидроксиди натрий ба таври зерин ҳисоб карда мешавад:
Дар формула, C консентратсияи маҳлули гидроксиди натрий, моль/л;М массаи фталати гидрогени калийро ифода мекунад, G;V1 – ҳаҷми истеъмоли гидроксиди натрий, мл;V2 гидроксиди натрийро, ки дар озмоиши холӣ истеъмол шудааст, ифода мекунад Ҳаҷм, мл;204,2 - массаи молярии фталати гидрогени калий, г/мол.
(3) Кислотаи сулфат (1+9) (мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
Ҳангоми омехта кардан, ба 900 мл оби софшуда 100 мл кислотаи консентратсияи сулфатро бодиққат илова кунед ва ҳангоми омехта кардан оҳиста илова кунед.
(4) Кислотаи сулфат (1+16,5) (муҳлати эътибор: 2 моҳ)
Ҳангоми омехта кардан, ба 1650 мл оби софшуда 100 мл кислотаи консентратсияи сулфатро бодиққат илова кунед ва оҳиста илова кунед.Ҳангоми рафтан ба шӯр.
(5) Нишондиҳандаи крахмал (1%, мӯҳлати эътибор: 30 рӯз)
1,0 г крахмали ҳалшавандаро тарозу кунед, 10 мл об илова кунед, омехта кунед ва ба 100 мл оби ҷӯшон бирезед, 2 дақиқа напазед, бигзоред, ва супернатантро барои истифодаи минбаъда гиред.
(6) Нишондиҳандаи крахмал
5 мл аз маҳлули индикатори крахмали 1% тайёршударо гирифта, бо об то 10 мл омехта кунед, то индикатори 0,5% крахмал ба даст оред.
(7) 30% маҳлули триоксиди хром (мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
60 грамм триоксиди хромро баркашида, онро дар 140 мл оби органикӣ ҳал кунед.
(8) Маҳлули ацетати калий (100 г/л, эътибор барои 2 моҳ)
10 г гранулахои беоби ацетати калийро дар 100 мл махлули 90 мл кислотаи сиркои пирях ва 10 мл ангидриди уксус махлул кунед.
(9) 25% маҳлули ацетати натрий (220 г/л, мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
220 г ацетат натрийи беобро дар об гудохта, то 1000 мл об кунед.
(10) Кислотаи гидрохлоридӣ (1:1, мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
Кислотаи консентратсияи гидрохлорид ва обро дар таносуби 1: 1 омехта кунед.
(11) Буфери ацетат (pH=3,5, мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
60 мл кислотаи уксусиро дар 500 мл об гудохта, баъд ба 100 мл гидроксиди аммоний илова кунед ва то 1000 мл об кунед.
(12) Маҳлули тайёр кардани нитратҳои сурб
159,8 мг нитрати сурбро дар 100 мл оби дорои 1 мл кислотаи нитрат (зичии 1,42 г/см3) махлул карда, то 1000 мл об омехта кунед ва хуб омехта кунед.Хуб ислоҳ шудааст.Маҳлул бояд дар шишаи бе сурб омода ва нигоҳ дошта шавад.
(13) Маҳалли пешбари стандартӣ (мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
10 мл маҳлули тайёр кардани нитрати сурбро дақиқ чен кунед ва об илова кунед, то 100 мл маҳлул шавад.
(14) 2% маҳлули гидроксиламин гидрохлориди (мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
2 г гидрохлориди гидроксиламинро дар 98 мл об ҳал кунед.
(15) Аммиак (5 моль/л, эътибор барои 2 моҳ)
175,25 г оби аммиакро маҳлул кунед ва то 1000 мл маҳлул кунед.
(16) Моеъи омехта (эътибор: 2 моҳ)
100 мл глицерин, 75 мл маҳлули NaOH (1 моль/л) ва 25 мл обро омехта кунед.
(17) Маҳлули тиоацетамид (4%, эътибор барои 2 моҳ)
4 г тиоацетамидро дар 96 грамм об махлул кунед.
(18) Фенантролин (0,1%, мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
0,1 г фенантролинро дар 100 мл об ҳал кунед.
(19) Хлориди кислотаи калий (мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
20 г хлориди калийро дар 50 мл кислотаи консентратсияи гидрохлорид ҳал кунед.
(20) Маҳлули стандартии буферии гидроген фталати калий (pH 4.0, мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
10,12 г фталати гидрогени калийро (KHC8H4O4) дуруст вазн кунед ва онро дар (115±5)℃ барои 2 то 3 соат хушк кунед.То 1000 мл бо об ҳал кунед.
(21) Маҳлули буферии стандартии фосфат (рН 6,8, мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
3,533 г фосфати гидрогени гидрогени обӣ ва 3,387 г дигидрогени калийро, ки дар (115 ± 5) ° C дар давоми 2 ~ 3 соат хушк карда шудааст, дақиқ вазн кунед ва то 1000 мл бо об омехта кунед.
3. Муайян кардани таркиби гурӯҳи гидроксипропилметилселлюлоза
(1) Муайян кардани таркиби метоксил
Муайян кардани мундариҷаи гурӯҳи метокси ба санҷиши дорои гурӯҳҳои метокси асос ёфтааст.Кислотаи гидроиодӣ ҳангоми гармкунӣ таҷзия шуда йодиди метил идоранашавандаро ҳосил мекунад (нуқтаи ҷӯшон 42,5°С).Метил йодид бо нитроген дар маҳлули худреактивӣ тоза карда шуд.Пас аз шустан барои хориҷ кардани моддаҳои халалдор (HI, I2 ва H2S) буғи йодиди метил бо маҳлули кислотаи уксусии ацетати калий, ки Br2 дорад, ҷаббида IBr-ро ба вуҷуд меорад, ки баъдан ба кислотаи йод оксид мешавад.Пас аз дистилятсия, мундариҷаи ретсептор ба шишаи йод интиқол дода мешавад ва бо об маҳлул карда мешавад.Пас аз илова кардани кислотаи формикӣ барои хориҷ кардани Br2, KI ва H2SO4 илова карда мешаванд.Миқдори метоксилро тавассути титр кардани 12 бо маҳлули Na2S2O3 ҳисоб кардан мумкин аст.Муодилаи реаксияро ба таври зерин ифода кардан мумкин аст.
Асбоби ченкунии таркиби метоксил дар расми 7-6 нишон дода шудааст.
Дар 7-6(а), A колбачаи мудаввар бо 50 мл аст, ки ба катетер пайваст карда шудааст.Дар қуттии қубур найчаи рости конденсатии ҳаво E мавҷуд аст, ки ба таври амудӣ насб карда шудааст, дарозии тақрибан 25 см ва диаметри дарунӣ 9 мм.Нуги болоии найча ба найчаи капиллярии шишагин, ки диаметри даруниаш 2 мм ва баромади он ба поён нигаронида шудааст, хам карда мешавад.Дар расми 7-6(б) дастгоҳи такмилёфта нишон дода шудааст.Дар расми 1 колбаи реаксия нишон дода шудааст, ки зарфи 50 мл-и мудаввар буда, дар тарафи чап найчаи нитроген дорад.2 - найчаи конденсатори амудӣ;3 - скруббер, ки моеъи шустушӯй дорад;4 найчаи абсорбсия аст.Бузургтарин фарқияти байни ин дастгоҳ ва усули Фармакопея дар он аст, ки ду абсорбери усули Фармакопея ба як муттаҳид карда мешаванд, ки метавонанд талафоти моеъи ҷаббиро кам кунанд.Гайр аз ин, моеъи шустушӯй дар скраббер низ аз усули фармакопея фарқ мекунад.Ин оби софшуда аст, дар ҳоле ки дастгоҳи такмилёфта омехтаи маҳлули сулфати кадмий ва маҳлули тиосульфати натрий мебошад, ки ифлосиҳо дар гази софшуда осонтар аст.
Пипеткаи асбоб: 5 мл (5 дона), 10 мл (1 дона);Бюретка: 50 мл;Шиша ҳаҷми йод: 250 мл;Тавозуни таҳлилӣ.
фенол реактив (азбаски он сахт аст, пеш аз таъом гудохта мешавад);гази карбон ё нитроген;кислотаи йод (45%);дараҷаи таҳлилӣ;маҳлули ацетати калий (100 г/л);бром: дараҷаи таҳлилӣ;кислотаи formic: дараҷаи таҳлилӣ;25% маҳлули ацетати натрий (220 г/л);КИ: дараҷаи таҳлилӣ;кислотаи сулфат (1+9);маҳлули стандартии тиосульфати натрий (0,1моль/л);нишондиҳандаи фенолфталеин;1% маҳлули этанол;нишондиҳандаи крахмал: 0,5% маҳлули обии крахмал;кислотаи сулфат (1+16,5);30% маҳлули триоксиди хром;оби беорганикӣ: ба 100 мл об 10 мл кислотаи сулфати сулфат (1+16,5) илова карда, то ҷӯшон гарм кунед ва ба 0,1 мл кислотаи пермангании 0,02 моль/л титри калий илова кунед, 10 дақиқа ҷӯшонед, гулобӣ боқӣ мемонад;Титрант 0,02мол/л гидроксиди натрий: Титрант 0,1мол/л гидроксиди натрийро мувофиқи усули Замимаи Фармакопеяи Чин калибр кунед ва ба таври дақиқ то 0,02мол бо оби ҷӯшонидашуда ва хунукшуда/л об кунед.
Тақрибан 10 мл моеъи шустушӯйро ба найчаи шустан илова кунед, 31 мл моеъи азхудкунии нав омодашударо ба найчаи абсорбсия илова кунед, асбобро насб кунед, тақрибан 0,05 г намунаи хушкшударо, ки то вазни доимӣ дар 105 ° C хушк шудааст (дақиқ то 0,0001) вазн кунед. g), реаксияро дар ℃ дар шиша илова кунед, 5 мл гидроиодидро илова кунед.Шишаи реаксияро ба конденсатори барқарорсозӣ зуд пайваст кунед (бандари дастосро бо кислотаи гидридӣ тар кунед) ва нитрогенро ба зарф бо суръати аз 1 то 2 футур дар як сония кашед.
Вақти фиристодан: феврал-01-2024