1. گىدروكىروپروپىل مېتىل سېللۇلوزىنى پەرقلەندۈرۈش ئۇسۇلى
.2mL سۇيۇقلۇقنى سىناق نەيچىسىگە سېلىڭ ، ھەمدە تۇرۇبا تام ئېرىتمىسىنى بويلاپ ئاستا-ئاستا% 0.035 لىك ئانتروف سۇلفات كىسلاتاسىنىڭ 1mL نى قوشۇپ 5 مىنۇت قويۇپ قويۇڭ.ئىككى سۇيۇقلۇقنىڭ كۆرۈنمە يۈزىدە يېشىل ئۈزۈك پەيدا بولىدۇ.
(2) يۇقىرىدىكى (I) دىكى پەرقلەندۈرۈش ئۈچۈن ئىشلىتىلىدىغان بەلغەمنى مۇۋاپىق مىقداردا ئېلىپ ، ئەينەك تەخسىگە قۇيۇڭ.سۇنىڭ پارغا ئايلىنىشىغا ئەگىشىپ ، تەۋرىنىشچان فىلىم شەكىللىنىدۇ.
2. گىدروكىسپروپىل مېتىل سېللۇلوزا ئانالىز ئۆلچىمى ئېرىتمىسىنى تەييارلاش
(1) ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
تەييارلاش ئۇسۇلى: تەخمىنەن 1500mL لىق ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى قاينىتىپ ، سوۋۇتۇپ بىر چەتكە قايتۇرۇڭ.ئېغىرلىقى 25g ناترىي تىئو سۇلفات (ئۇنىڭ مولېكۇلا ئېغىرلىقى 248.17 ، ئېغىرلىقى تەخمىنەن 24.817 گرامدەك توغرا بولۇشقا تىرىشىڭ) ياكى 16g سۇسىز ناترىي تىئو سۇلفات ، يۇقىرىدىكى سوۋۇتۇلغان سۇنىڭ 200mL ئېرىتمىسىدە ئېرىتىپ ، 1L غا سۇيۇلدۇرۇپ ، قوڭۇر بوتۇلكىغا قويۇڭ ، ھەمدە دۇكاننى قاراڭغۇ ئورۇنغا قويۇپ ، سۈزۈپ ئىككى ھەپتىدىن كېيىن قويۇپ قويۇڭ.
تەڭشەش: ئېغىرلىقى 0.15g بولغان كالىي دىكرومات ۋە ئېغىرلىقى 0.0002g غا يېتىدۇ.2g كالىي يود ۋە 20mL سۇلفات كىسلاتا (1 + 9) نى قوشۇپ ، ئوبدان سىلكىپ ، قاراڭغۇدا 10 مىنۇت تۇرغۇزۇڭ.150mL سۇ ۋە 3ml% 0.5 لىك كراخمال كۆرسەتكۈچ ئېرىتمىسىنى قوشۇڭ ، 0.1mol / L ناترىي تىئو سۇلفات ئېرىتمىسى بىلەن تىترىتىڭ.ھەل قىلىش چارىسى كۆكتىن كۆككە ئۆزگىرىدۇ.ئاخىرقى نۇقتىدا ئوچۇق يېشىلغا ئۆزگىرىدۇ.قۇرۇق تەجرىبىدە كالىي خروم قوشۇلمىدى.تەڭشەش جەريانى 2 قېتىمدىن 3 قېتىمغىچە تەكرارلىنىدۇ ۋە ئوتتۇرىچە قىممەت ئېلىنىدۇ.
ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ مولار قويۇقلۇقى C (مول / L) تۆۋەندىكى فورمۇلا بويىچە ھېسابلىنىدۇ:
فورمۇلادا M بولسا كالىي دىكروماتنىڭ ماسسىسى.V1 ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى ، mL;V2 بولسا قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى ، mL;49.03 دىكروم بولسا 1 مول ناترىي تىئو سۇلفاتقا باراۋەر.كالىي كىسلاتاسىنىڭ ماسسىسى ، گ.
تەڭشەشتىن كېيىن ، ئاز مىقداردا Na2CO3 نى قوشۇپ ، مىكروبلارنىڭ پارچىلىنىشىنىڭ ئالدىنى ئالىدۇ.
(2) NaOH ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى (0.1mol / L ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
تەييارلاش ئۇسۇلى: تەخمىنەن 4.0g ساپ NaOH نى تۇمشۇققا ئانالىز قىلىش ئۈچۈن ، 100mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى ئېرىتىپ ئېرىتىپ ، ئاندىن 1L لىق چوڭ تەخسىگە يۆتكەپ ، بەلگىگە دىرىللانغان سۇ قوشۇپ ، تەڭشىگەنگە قەدەر 7-10 كۈن قويۇپ قويۇڭ.
تەڭشەش: 0.6 ~ 0.8g ساپ كالىي ھىدروگېن فتالات (0.0001g غا توغرا كېلىدۇ) 120 سېلسىيە گرادۇستا قۇرۇتۇلغان 250 مىللىمېتىرلىق ئېرلېنمېيېر پلاستىنكىسىغا سېلىڭ ، 75mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى ئېرىتىپ ، ئاندىن% 1 ~ 3 تامچە% 1 لىك فېنولفالىن كۆرسەتكۈچىنى قوشۇڭ.تىنىشتىق.يۇقىرىدا تەييارلانغان ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنى ئازراق قىزىرىپ بولغۇچە ئارىلاشتۇرۇڭ ، ئاخىرقى نۇقتا سۈپىتىدە 30 سېكۇنت ئىچىدە رەڭ ئۆچمەيدۇ.ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارىنى يېزىڭ.تەڭشەش جەريانى 2 قېتىمدىن 3 قېتىمغىچە تەكرارلىنىدۇ ۋە ئوتتۇرىچە قىممەت ئېلىنىدۇ.ھەمدە قۇرۇق سىناق قىلىڭ.
ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى تۆۋەندىكىدەك ھېسابلىنىدۇ:
فورمۇلادا C بولسا ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى ، مول / L;M كالىي ھىدروگېن فتالاتنىڭ ماسسىسىغا ۋەكىللىك قىلىدۇ ، G;V1 - ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارى ، mL;V2 قۇرۇق تەجرىبە مىقدارىدا ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىد مىقدارىغا ۋەكىللىك قىلىدۇ.204.2 كالىي ھىدروگېن فتالاتنىڭ موللاق ماسسىسى ، g / مول.
(3) گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى سۇيۇلدۇرۇش (1 + 9) (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
ئارىلاشتۇرغاندا ، 900 مىللىلىتىر سۇيۇقلاندۇرۇلغان گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى 900 مىللىلىتىر سۇغا ئارىلاشتۇرۇپ ، ئارىلاشتۇرغاندا ئاستا-ئاستا قوشۇڭ.
(4) گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى سۇيۇلدۇرۇش (1 + 16.5) (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
ئارىلاشتۇرغاندا ، 1650 مىللىمېتىر ئارىلاشتۇرۇلغان سۇغا 100 مىللىلىتىر قويۇق سۇلفات كىسلاتانى ئەستايىدىللىق بىلەن قوشۇپ ئاستا-ئاستا قوشۇڭ.ماڭغاندا ئارىلاشتۇرۇڭ.
(5) كراخمال كۆرسەتكۈچى (% 1 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 30 كۈن)
1.0g ئېرىتكۈچى كراخمالنى ئۆلچەڭ ، 10mL سۇ قۇيۇڭ ، ئارىلاشتۇرۇپ 100mL قايناق سۇغا قۇيۇڭ ، 2 مىنۇت قاينىتىڭ ، ئورنىدىن تۇرۇڭ ھەمدە خاسىيەتلىك كېمىنى ئېلىپ كېيىن ئىشلىتىڭ.
(6) كراخمال كۆرسەتكۈچى
تەييارلانغان% 1 لىك كراخمال كۆرسەتكۈچ ئېرىتمىسىنىڭ 5 مىللىلىتىرنى ئېلىپ ، سۇ بىلەن 10 مىللىمېتىرغىچە سۇيۇلدۇرۇپ ،% 0.5 كراخمال كۆرسەتكۈچىگە ئېرىشىڭ.
(7)% 30 خروم ئۈچ ئوكسىد ئېرىتمىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
ئېغىرلىقى 60g خروم ئۈچ ئوكسىد بولۇپ ، ئۇنى 140mL ئورگانىك سۇدا ئېرىتكىلى بولىدۇ.
(8) كالىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (100g / L ، 2 ئاي كۈچكە ئىگە)
100 مىللىلىتىر مۇزلۇق كىسلاتا كىسلاتاسى ۋە 10 مىللىلىتىر كىسلاتالىق ئانگىدرىد ئېرىتمىسىنىڭ 100 مىللىلىتىردا 10 گرام سۇسىز كالىي ئاتسېتات دانچىلىرىنى ئېرىتىڭ.
(9)% 25 ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (220g / L ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
220g سۇسىز ناترىي ئاتسېتاتنى سۇدا ئېرىتىپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(10) گىدروخلور كىسلاتاسى (1: 1 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
قويۇق ھالەتتىكى ھىدرو كىسلاتا بىلەن سۇنى 1: 1 ھەجىم نىسبىتىدە ئارىلاشتۇرۇڭ.
(11) ئاتسېتات بۇففېر (pH = 3.5 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
60mL كىسلاتا كىسلاتاسىنى 500mL سۇغا چىلاپ ، ئاندىن 100mL ئاممونىي ھىدروكسىدنى قوشۇپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(12) نىترات تەييارلاش ئېرىتمىسى
100 مىللىلىتىر سۇ تەركىبىدە 1 مىللىلىتىر ئازوت كىسلاتاسى (قويۇقلۇقى 1.42 g / cm3) 159.8 مىللىگىرام قوغۇشۇن نىتراتنى ئېرىتىپ ، 1000 مىللىمېتىر سۇغا سۇيۇلدۇرۇپ ، ياخشى ئارىلاشتۇرۇڭ.ياخشى مۇقىم.ھەل قىلىش چارىسىنى تەييارلاپ ، قوغۇشۇنسىز ئەينەكتە ساقلاش كېرەك.
(13) يېتەكچى ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
10mL قوغۇشۇن نىترات تەييارلاش ئېرىتمىسىنى توغرا ئۆلچەپ ، سۇ قوشۇپ 100mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(14)% 2 گىدروكسىلامىن ھىدروخلورىد ئېرىتمىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
98gL سۇدا 2g ھىدروكسىلامىن ھىدروخلورىدنى ئېرىتىڭ.
(15) ئاممىياك (5mol / L ، 2 ئاي كۈچكە ئىگە)
175.25g ئاممىياك سۈيىنى ئېرىتىپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(16) ئارىلاشما سۇيۇقلۇق (كۈچكە ئىگە ۋاقتى: 2 ئاي)
100mL گلىتسېرىن ، 75mL NaOH ئېرىتمىسى (1mol / L) ۋە 25mL سۇنى ئارىلاشتۇرۇڭ.
(17) Thioacetamide ئېرىتمىسى (% 4 ، 2 ئاي كۈچكە ئىگە)
96g سۇدا 4g تىئوئاسېتامىدنى ئېرىتىڭ.
(18) فېنانترولىن (% 0.1 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
100 مىللىلىتىر سۇدا 0.1g فېنانترولىننى ئېرىتىڭ.
(19) كىسلاتالىق تۇراقلىق خلور (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
50gL قويۇق ھالەتتىكى گىدرو كىسلاتادا 20g تۇراقلىق خلورنى ئېرىتىڭ.
(20) كالىي ھىدروگېن فتالات ئۆلچەملىك بۇففېر ئېرىتمىسى (pH 4.0 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
10.12g كالىي ھىدروگېن فتالات (KHC8H4O4) نى توغرا ئۆلچەپ ، (115 ± 5) at دە 2 سائەتتىن 3 سائەتكىچە قۇرۇتۇڭ.1000mL غا سۇ بىلەن ئارىلاشتۇرۇڭ.
(21) فوسفات ئۆلچەملىك بۇففېر ئېرىتمىسى (pH 6.8 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
ئېغىرلىقى 3.533g سۇسىز دىئود ھىدروگېن فوسفات ۋە 3.387g كالىي ھىدروگېن فوسفات (115 ± 5) سېلسىيە گرادۇستا 2 ~ 3 سائەت قۇرۇتىلىدۇ ، ھەمدە سۇ بىلەن 1000mL غىچە سۇيۇلدۇرۇلىدۇ.
3. گىدروكىروپروپىلېتىل سېللۇلوزا گۇرۇپپىسىنىڭ مەزمۇنىنى ئېنىقلاش
(1) مېتوكسىل مەزمۇنىنى ئېنىقلاش
مېتودى گۇرۇپپىسىنىڭ مەزمۇنىنى ئېنىقلاش مېتودى گۇرۇپپىسىنى ئۆز ئىچىگە ئالغان سىناقنى ئاساس قىلىدۇ.گىدروئىد كىسلاتا قىزىغاندا پارچىلىنىپ ، ئۆزگىرىشچان مېتىل يود (قايناق نۇقتىسى 42.5 ° C) ھاسىل قىلىدۇ.مېتىل يود ئۆزلۈكىدىن ئاكتىپلاش ئېرىتمىسىدە ئازوت بىلەن پارچىلىنىپ كەتتى.يۇيۇپ بولغاندىن كېيىن ئارىلاشما ماددىلارنى (HI, I2 ۋە H2S) چىقىرىۋەتكەندىن كېيىن ، مېتىل يود ھور تەركىبىدە Br2 بولغان كالىي ئاتسېتاتنىڭ كىسلاتا كىسلاتا ئېرىتمىسى سۈمۈرۈلۈپ ، IBr ھاسىل بولىدۇ ، ئاندىن يود كىسلاتاغا ئوكسىدلىنىدۇ.پارچىلانغاندىن كېيىن ، قوبۇللىغۇچىنىڭ مەزمۇنى يود بوتۇلكىسىغا يۆتكىلىپ سۇ بىلەن سۇيۇلدۇرۇلىدۇ.ئارتۇقچە كىسلاتانى قوشقاندىن كېيىن Br2 ، KI ۋە H2SO4 قوشۇلىدۇ.مېتوكسىل مەزمۇنىنى Na2S2O3 ئېرىتمىسى بىلەن 12 گە تىزىش ئارقىلىق ھېسابلىغىلى بولىدۇ.رېئاكسىيە تەڭلىمىسىنى تۆۋەندىكىدەك ئىپادىلەشكە بولىدۇ.
مېتوكسىل مەزمۇنىنى ئۆلچەش ئۈسكۈنىسى 7-6 رەسىمدە كۆرسىتىلدى.
7-6 (a) دە ، A كاتېستېرغا ئۇلانغان 50mL يۇمىلاق ئۈستەل تاختىسى.بوتۇلكىغا تىك تىك ھاۋا قويۇقلاشتۇرۇش تۇرۇبىسى E ئورنىتىلغان ، ئۇزۇنلۇقى 25 سانتىمېتىر ، ئىچكى دىئامېتىرى 9 مىللىمېتىر.تۇرۇبىنىڭ ئۈستۈنكى ئۇچى ئەينەك قىل قان تومۇرغا ئېگىلىپ ، دىئامېتىرى 2 مىللىمېتىر ، چىقىش ئېغىزى تۆۋەنگە قارىغان.7-6 (b) رەسىمدە ياخشىلانغان ئۈسكۈنى كۆرسىتىلدى.1-رەسىمدە رېئاكسىيە پلاستىنكىسى كۆرسىتىلدى ، بۇ 50mL يۇمىلاق ئۈستەل پلاستىنكىسى ، سول تەرىپىدە ئازوت تۇرۇبىسى بار.2 بولسا تىك كوندېنساتور تۇرۇبىسى.3 بولسا سۈرتكۈچ ، تەركىبىدە يۇيۇش سۇيۇقلۇقى بار.4 بولسا سۈمۈرۈلۈش نەيچىسى.بۇ ئۈسكۈنە بىلەن دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئەڭ چوڭ پەرقى شۇكى ، دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئىككى سۈمۈرگۈچ بىرىكتۈرۈلۈپ ، ئاخىرقى سۈمۈرۈلۈش سۇيۇقلۇقىنىڭ زىيىنىنى ئازايتقىلى بولىدۇ.ئۇنىڭدىن باشقا ، سۈرتكۈچتىكى يۇيۇش سۇيۇقلۇقىمۇ دورىگەرلىك ئۇسۇلىغا ئوخشىمايدۇ.ئۇ ئېرىتىلگەن سۇ ، ھالبۇكى ياخشىلانغان ئۈسكۈنە كادمىي سۇلفات ئېرىتمىسى بىلەن ناترىي تىئو سۇلفات ئېرىتمىسىنىڭ ئارىلاشمىسى بولۇپ ، ئارىلاشتۇرۇلغان گازدىكى بۇلغانمىلارنى سۈمۈرۈۋالىدۇ.
ئەسۋاب تۇرۇبىسى: 5mL (5 پارچە) ، 10mL (1 پارچە)Burette: 50mL;يود مىقدارى بوتۇلكىسى: 250mL;ئانالىز تەڭپۇڭلۇقى.
رېئاكتىپ فېنول (چۈنكى ئۇ قاتتىق بولغاچقا ، بېقىشتىن بۇرۇن ئېرىپ كېتىدۇ)كاربون تۆت ئوكسىد ياكى ئازوتگىدروئىد كىسلاتاسى (% 45)ئانالىز دەرىجىسىكالىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (100g / L);بروم: ئانالىز دەرىجىسىشەكىللىك كىسلاتا: ئانالىز دەرىجىسى% 25 ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (220g / L);KI: ئانالىز دەرىجىسىسۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 9);ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L);فېنولفالىن كۆرسەتكۈچى% 1 ئېتانول ئېرىتمىسىكراخمال كۆرسەتكۈچى:% 0.5 كراخمال سۇ ئېرىتمىسىسۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5);30% خىروم ئوكسىد ئېرىتمىسىئورگانىك سۇ: 100mL سۇغا 10mL سۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5) قوشۇپ ، ئىسسىق سۇدا قاينىتىپ ، 0.1ml 0.02mol / L پېرگانگان كىسلاتاسى كالىي ئوكسىدنى قوشۇپ ، 10 مىنۇت قاينىتىمىز.0.02mol / L ناترىي ھىدروكسىد ماتىرىيالى: 0.1mol / L ناترىي ھىدروكسىد خىتتاينى جۇڭگو دورىگەرلىكى قوشۇمچە ئۇسۇلىغا ئاساسەن تەڭشەش ، ھەمدە قاينىتىلغان ۋە سوۋۇتۇلغان دىستىللانغان سۇ بىلەن 0.02mol غا توغرا سۇيۇلدۇرۇش.
كىرئالغۇغا تەخمىنەن 10mL يۇيۇش سۇيۇقلۇقى قوشۇڭ ، سۈمۈرگۈچ نەيچىسىگە 31mL يېڭىدىن تەييارلانغان سۈمۈرگۈچ سۇيۇقلۇقنى قوشۇڭ ، ئەسۋابنى ئورنىتىڭ ، قۇرۇتۇلغان ئەۋرىشكىنىڭ تەخمىنەن 0.05g ئېغىرلىقى 105 سېلسىيە گرادۇس (تەخمىنەن 0.0001 گە توغرا كېلىدۇ). g) ، رېئاكسىيەنى the بوتۇلكىغا 5 مىللىلېتىر گىدروئىد قوشۇڭ.رېئاكسىيە بوتۇلكىسىنى تېزلىكتە ئەسلىگە كەلتۈرۈش قويۇقلۇقىغا ئۇلاڭ (ئۇلاش ئېغىزىنى گىدروئىد كىسلاتاسى بىلەن نەمدەڭ) ، ھەمدە ئازوتنى باكقا سېكۇنتتا 1 دىن 2 كۆپۈكچە پۈركۈڭ.
يوللاش ۋاقتى: 2-ئاينىڭ 01-كۈنىدىن 20-كۈنىگىچە