1. Metudu identificazione di hydroxypropyl methylcellulose
(1) Pigliate 1.0g di mostra, riscaldate 100mL d'acqua (80 ~ 90 ℃), stirate continuamente, è rinfriscà in un bagnu di ghiaccio finu à chì diventa un liquidu viscosu;mette 2mL di u liquidu in un tubu di prova, è aghjunghje lentamente 1mL di 0.035% anthrone sulfuric acid along the tube wall solution and leave it for 5 minutes.Un anellu verde appare à l'interfaccia trà i dui liquidi.
(2) Pigliate una quantità approprita di u mucus utilizatu per l'identificazione in (I) sopra è pour nantu à u vetru.Quandu l'acqua s'evapora, si forma un film duttile.
2. Preparazione di suluzione standard di analisi hydroxypropyl methylcellulose
(1) Soluzione standard di tiosulfatu di sodiu (0.1mol/L, periodu di validità: 1 mese)
Preparazione: Foglie circa 1500 ml d'acqua distillata, rinfriscà è mette da parte.Pesa 25 g di tiosulfatu di sodiu (u so pesu moleculare hè 248,17, pruvate à esse precisu quant'è circa 24,817 g quandu pesa) o 16 g di tiosulfatu di sodiu anidru, dissolve in 200 mL di l'acqua di rinfrescante sopra, dilute à 1L, mette in una buttiglia marrone. è postu Store in un locu scuru, filtrà è mette dopu duie simane.
Calibrazione: Pesa 0,15 g di dicromate di potassiu di riferimentu è coccia à u pesu constantu, precisu à 0,0002 g.Aggiuncenu 2g di iodu di potasio è 20mL d'acidu sulfuricu (1 + 9), scuzzulate bè, è mette in u bughju per 10 minuti.Aghjunghjite 150mL d'acqua è 3ml di suluzione di indicatore di amido 0.5%, è titrate cù 0.1mol/L di suluzione di sodium thiosulfate.A suluzione cambia da u turchinu à u turchinu.Gira verde brillanti à u puntu finale.Nisun cromate di potasio hè statu aghjuntu in l'esperimentu in biancu.U prucessu di calibrazione hè ripetutu 2 à 3 volte è u valore mediu hè pigliatu.
A concentrazione molare C (mol / L) di a suluzione standard di tiosulfatu di sodiu hè calculata secondu a seguente formula:
In a formula, M hè a massa di dicromate di potasio;V1 hè u voluminu di tiosulfatu di sodiu cunsumatu, mL;V2 hè u voluminu di tiosulfatu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu, mL;49.03 hè u dicromu equivalente à 1 mol di tiosulfatu di sodiu.Massa di l'acidu di potasio, g.
Dopu a calibrazione, aghjunghje una piccula quantità di Na2CO3 per impedisce a descomposizione microbica.
(2) Soluzione standard NaOH (0.1mol/L, periodu di validità: 1 mese)
Preparazione: Pesa circa 4,0 g di NaOH pura per l'analisi in un beaker, aghjunghje 100 mL d'acqua distillata per dissolve, poi trasferisce à un flask volumetricu 1L, aghjunghje acqua distillata à a marca, è lasciate per 7-10 ghjorni finu à a calibrazione.
Calibrazione: Pone 0,6 ~ 0,8 g di ftalate di idrogenu di potassiu puru (accuratu à 0,0001 g) seccu à 120 ° C in un fiascu Erlenmeyer da 250 ml, aghjunghje 75 ml d'acqua distillata per dissolve, è dopu aghjunghje 2 ~ 3 gocce di indicatore 1% fenolftalein.Titrate cù titrant.Agite a suluzione di l'idrossidu di sodiu preparata sopra finu à ch'ella hè un pocu rossu, è u culore ùn sguassate in 30 seconde cum'è u puntu finale.Scrivite u voluminu di l'idrossidu di sodiu.U prucessu di calibrazione hè ripetutu 2 à 3 volte è u valore mediu hè pigliatu.È fate un esperimentu in biancu.
A cuncentrazione di a suluzione di sodium hydroxide hè calculata cum'è seguente:
In a formula, C hè a cuncentrazione di suluzione di sodium hydroxide, mol / L;M rapprisenta a massa di ftalate di l'idrogenu di potasio, G;V1 - u voluminu di l'idrossidu di sodiu cunsumatu, mL;V2 rapprisenta l'idrossidu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu Volume, mL;204.2 hè a massa molare di ftalate di l'idrogenu di potassiu, g/mol.
(3) Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 9) (periodu di validità: 1 mese)
Mentre si agita, aghjunghje cù cura 100 mL di l'acidu sulfuricu cuncintratu à 900 mL d'acqua distillata è aghjunghje lentamente mentre agita.
(4) Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 16,5) (periodu di validità: 2 mesi)
Mentri, aghjunghje cù cura 100 mL d'acidu sulfuricu cuncentratu à 1650 mL d'acqua distillata è aghjunghje lentamente.Agite mentre andate.
(5) Indicatore di amido (1%, periodu di validità: 30 ghjorni)
Pesa 1,0 g di amido soluble, aghjunghje 10 ml d'acqua, mischjà è pour in 100 ml d'acqua fogera, bolle per 2 minuti, lasciate, è pigliate u supernatant per l'usu dopu.
(6) Indicatore di amido
Pigliate 5 mL di a suluzione di l'indicatore di amido preparatu 1% è diluce cù l'acqua à 10 mL per ottene un indicatore di amido di 0,5%.
(7) Soluzione di triossidu di cromu 30% (periodu di validità: 1 mese)
Pesa 60 g di triossidu di cromu è dissolve in 140 ml d'acqua senza organica.
(8) Soluzione di acetate di potassiu (100 g/L, valida per 2 mesi)
Dissolve 10 g di granuli di acetate di potassiu anidru in 100 mL di una suluzione di 90 mL d'acidu aceticu glaciale è 10 mL di anidride acètica.
(9) Soluzione di acetate di sodiu 25% (220 g/L, periodu di validità: 2 mesi)
Dissolve 220 g di acetate di sodiu anidru in acqua è diluce à 1000 ml.
(10) Acidu cloridicu (1: 1, periodu di validità: 2 mesi)
Imbulighjate l'acidu clorhidric cuncentratu è l'acqua in una proporzione di volume 1: 1.
(11) Tampone acetate (pH = 3,5, periodu di validità: 2 mesi)
Dissolve 60mL di l'acidu acìticu in 500mL d'acqua, dopu aghjunghje 100mL d'idrossidu di ammoniu è dilute à 1000mL.
(12) Soluzione di preparazione di nitrati di piombu
Dissolve 159,8 mg di nitrate di piombo in 100 mL d'acqua chì cuntene 1 mL d'acidu nitricu (densità 1,42 g / cm3), dilute à 1000 mL d'acqua, è mischjà bè.Ben fissatu.A suluzione deve esse preparata è guardata in vetru senza piombo.
(13) Soluzione standard di piombo (periodu di validità: 2 mesi)
Misura accuratamente 10 mL di suluzione di preparazione di nitrate di piombo è aghjunghje l'acqua per diluisce à 100 mL.
(14) Soluzione di cloridrato di idrossilammina 2% (periodu di validità: 1 mese)
Scioglie 2 g di idrossilammina cloridrato in 98 ml d'acqua.
(15) Ammoniaca (5mol/L, validu per 2 mesi)
Dissolve 175,25 g d'acqua ammoniaca è diluce à 1000 ml.
(16) Liquidu mistu (validità: 2 mesi)
Imbulighjate 100mL di glicerol, 75mL di suluzione NaOH (1mol/L) è 25mL d'acqua.
(17) Soluzione di tioacetamide (4%, valida per 2 mesi)
Dissolve 4g di thioacetamide in 96g d'acqua.
(18) Phenanthroline (0,1%, periodu di validità: 1 mese)
Dissolve 0,1 g di fenantrolina in 100 ml d'acqua.
(19) Clorur stanosu acidicu (periodu di validità: 1 mese)
Dissolve 20 g di cloruru stanosu in 50 ml d'acidu cloridicu cuncentratu.
(20) Soluzione tampone standard di ftalati di idrogenu di potassiu (pH 4,0, periodu di validità: 2 mesi)
Pesa accuratamente 10,12 g di ftalati di potassiu idrogenu (KHC8H4O4) è siccate à (115±5) ℃ per 2 à 3 ore.Dilute à 1000 ml cù acqua.
(21) Soluzione tampone standard di fosfatatu (pH 6,8, periodu di validità: 2 mesi)
Pisà accuratamente 3,533 g di fosfatu di diidrogenu di sodiu anidru è 3,387 g di fosfat di diidrogenu di potassiu seccu à (115 ± 5) ° C per 2 ~ 3 ore, è dilute à 1000 mL cù acqua.
3. Determinazione di u cuntenutu di u gruppu hydroxypropylmethylcellulose
(1) Determinazione di u cuntenutu methoxyl
A determinazione di u cuntenutu di u gruppu metossi hè basatu annantu à a prova chì cuntene gruppi metossi.L'acidu iodudu si decompone nantu à u calore per pruduce ioduru di metilu volatile (puntu di ebollizione 42,5 ° C).L'ioduru di metile hè distillatu cù nitrogenu in a suluzione autoreattiva.Dopu avè lavatu per sguassà e sustanzi interferenti (HI, I2 è H2S), u vapore di ioduru di metilu hè assorbita da a suluzione di l'acitu acìticu di l'acetate di potassiu chì cuntene Br2 per furmà IBr, chì hè dopu oxidatu à l'acidu iodu.Dopu a distillazione, u cuntenutu di u receptore hè trasferitu à una buttiglia di iodu è diluted with water.Dopu aghjunghje l'acidu formicu per sguassà l'excedente Br2, KI è H2SO4 sò aghjuntu.U cuntenutu methoxyl pò esse calculatu da titrate 12 cù suluzione Na2S2O3.L'equazioni di reazzione pò esse espressa cum'è seguita.
U dispusitivu di misurazione di u cuntenutu di methoxyl hè mostratu in Figura 7-6.
In 7-6 (a), A hè un fiascu à fondu tondu di 50 mL cunnessu à un catetere.Ci hè un tubu drittu di condensazione di l'aria E verticalmente installatu à u collu di u bottleneck, circa 25cm long è 9mm diametru internu.L'estremità superiore di u tubu hè incurvata in un tubu capillare di vetru cù un diametru internu di 2 mm è un outlet rivoltu versu u sottu.Figura 7-6 (b) mostra u dispusitivu migliuratu.A figura 1 mostra u flask di reazzione, chì hè un flask à fondu tondu 50mL, cù un tubu di nitrogenu à a manca.2 hè u tubu di condensatore verticale;3 hè u scrubber, chì cuntene liquidu di lavà;4 hè u tubu di assorbimentu.A più grande sfarenza trà stu dispusitivu è u metudu Pharmacopoeia hè chì i dui assorbitori di u metudu Pharmacopeia sò cumminati in unu, chì ponu riduce a perdita di u liquidu di absorption finali.Inoltre, u liquidu di lavà in u scrubber hè ancu diversu da u metudu di farmacopea.Hè acqua distillata, mentre chì u dispusitivu migliuratu hè una mistura di suluzione di sulfate di cadmiu è suluzione di sodium thiosulfate, chì hè più faciule per assorbe impurità in u gasu distillatu.
Pipetta strumenta: 5 ml (5 pezzi), 10 ml (1 pezzu);Burette: 50 ml;Bottiglia di volume di iodu: 250 ml;Bilanciu analiticu.
Fenol reattivu (perchè hè un solidu, si funnu prima di manghjà);diossidu di carbonu o nitrogenu;l'acidu hydroiodic (45%);gradu analiticu;suluzione di acetate di potassiu (100 g/L);bromu: qualità analitica;l'acidu formicu: gradu analiticu;Soluzione di acetate di sodiu 25% (220 g/L);KI: gradu analiticu;dilute l'acidu sulfuricu (1 + 9);suluzione standard di tiosulfatu di sodiu (0,1 mol / L);indicatore di fenolftaleina;suluzione di etanolu 1%;indicatore di amido: 0,5% solu suluzione di amido;dilute l'acidu sulfuricu (1 + 16,5);suluzione di triossidu di cromu 30%;acqua senza urganica: aghjunghje 10mL di l'acidu sulfuricu diluitu (1 + 16.5) à 100mL d'acqua, u calore à ebollizione, è aghjunghje 0.1ml di 0.02mol / L di l'acidu permanganicu Titulu di potassiu, bolle per 10 minuti, deve esse rosatu;Titrant d'idrossidu di sodiu 0.02mol/L: Calibrate u titrant d'idrossidu di sodiu 0.1mol/L in cunfurmità cù u metudu di l'Appendice di a Farmacopea Cinese, è diluisce accuratamente à 0.02mol cù acqua distillata bollita è raffreddata /L.
Aghjunghjite circa 10 mL di liquidu di lavà in u tubu di lavatu, aghjunghje 31 mL di liquidu di assorbimentu di novu preparatu in u tubu di assorbimentu, installate l'instrumentu, pesa circa 0,05 g di mostra secca chì hè stata secca à pesu constantu à 105 ° C (accurata à 0,0001). g), aghjunghje a reazione à ℃ In a buttiglia, aghjunghje 5 mL di hydroiodure.Cunnette rapidamente a buttiglia di reazione à u condensatore di ricuperazione (umidificate u portu di macinazione cù l'acidu idriodicu), è pompa nitrogenu in u tank à una tarifa di 1 à 2 bolle per seconda.
Tempu di Postu: Feb-01-2024