1. hydroxypropyl methylcellulose کی شناخت کا طریقہ
(1) 1.0 گرام نمونہ لیں، 100 ملی لیٹر پانی (80 ~ 90 ℃) گرم کریں، مسلسل ہلائیں، اور برف کے غسل میں اس وقت تک ٹھنڈا کریں جب تک کہ یہ چپچپا مائع نہ بن جائے۔2mL مائع کو ایک ٹیسٹ ٹیوب میں ڈالیں، اور آہستہ آہستہ 0.035% اینتھرون سلفیورک ایسڈ کا 1mL ٹیوب وال محلول کے ساتھ ڈالیں اور اسے 5 منٹ کے لیے چھوڑ دیں۔دو مائعات کے درمیان انٹرفیس پر سبز رنگ کی انگوٹھی ظاہر ہوتی ہے۔
(2) اوپر (I) میں شناخت کے لیے استعمال ہونے والی بلغم کی مناسب مقدار لیں اور اسے شیشے کی پلیٹ پر ڈال دیں۔جیسے جیسے پانی بخارات بنتا ہے، ایک نرم فلم بنتی ہے۔
2. hydroxypropyl methylcellulose تجزیہ معیاری حل کی تیاری
(1) سوڈیم تھیو سلفیٹ معیاری محلول (0.1 ملی لیٹر/ لیٹر، میعاد: 1 ماہ)
تیاری: تقریباً 1500 ملی لیٹر ڈسٹل پانی ابالیں، ٹھنڈا کر کے ایک طرف رکھ دیں۔25 گرام سوڈیم تھیو سلفیٹ کا وزن کریں (اس کا مالیکیولر وزن 248.17 ہے، وزن کرتے وقت تقریباً 24.817 گرام درست ہونے کی کوشش کریں) یا 16 گرام اینہائیڈروس سوڈیم تھیوسلفیٹ، اسے اوپر والے ٹھنڈے پانی کے 200 ملی لیٹر میں گھول لیں، اسے 1 لیٹر میں پتلا کر کے ایک بوتل میں رکھ دیں۔ اور اسٹور کو اندھیرے والی جگہ پر رکھیں، فلٹر کریں اور دو ہفتوں کے بعد ایک طرف رکھ دیں۔
انشانکن: حوالہ پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کا 0.15 گرام وزن کریں اور مستقل وزن پر بیک کریں، درست 0.0002 گرام۔2 جی پوٹاشیم آئوڈائڈ اور 20 ملی لیٹر سلفرک ایسڈ (1+9) شامل کریں، اچھی طرح ہلائیں، اور 10 منٹ کے لیے اندھیرے میں رکھیں۔150mL پانی اور 3ml 0.5% نشاستے کے اشارے کا محلول شامل کریں، اور 0.1mol/L سوڈیم تھیو سلفیٹ محلول کے ساتھ ٹائٹریٹ کریں۔حل نیلے سے نیلے رنگ میں بدل جاتا ہے۔اختتامی نقطہ پر چمکدار سبز ہو جاتا ہے۔خالی تجربے میں کوئی پوٹاشیم کرومیٹ شامل نہیں کیا گیا۔انشانکن کے عمل کو 2 سے 3 بار دہرایا جاتا ہے اور اوسط قدر لی جاتی ہے۔
سوڈیم تھیو سلفیٹ کے معیاری محلول کی داڑھ کی حراستی C (mol/L) کا حساب درج ذیل فارمولے کے مطابق کیا جاتا ہے:
فارمولے میں، M پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کا ماس ہے۔V1 استعمال شدہ سوڈیم تھیو سلفیٹ کا حجم ہے، ایم ایل؛V2 خالی تجربے میں استعمال ہونے والے سوڈیم تھیو سلفیٹ کا حجم ہے، mL؛49.03 سوڈیم تھیو سلفیٹ کے 1 مول کے برابر ڈیکرومیم ہے۔پوٹاشیم ایسڈ کا ماس، جی۔
انشانکن کے بعد، مائکروبیل سڑن کو روکنے کے لیے تھوڑی مقدار میں Na2CO3 شامل کریں۔
(2) NaOH معیاری حل (0.1mol/L، میعاد کی مدت: 1 ماہ)
تیاری: ایک بیکر میں تجزیہ کرنے کے لیے تقریباً 4.0 گرام خالص NaOH کا وزن کریں، تحلیل ہونے کے لیے 100mL ڈسٹل واٹر شامل کریں، پھر 1L والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کریں، نشان پر ڈسٹل واٹر شامل کریں، اور اسے 7-10 دن کے لیے انشانکن تک چھوڑ دیں۔
انشانکن: 0.6~0.8 گرام خالص پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ (0.0001 گرام تک درست) کو 120 ڈگری سینٹی گریڈ پر خشک کرکے 250 ملی لیٹر ایرلن میئر فلاسک میں رکھیں، تحلیل کرنے کے لیے 75 ملی لیٹر ڈسٹل واٹر ڈالیں، اور پھر 2 ~ 3 1 % 3 قطرے 1 تھا فینول میں ڈالیں۔ٹائٹرنٹ کے ساتھ ٹائٹریٹ۔اوپر تیار کردہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کو اس وقت تک ہلائیں جب تک کہ یہ ہلکا سا سرخ نہ ہو جائے اور آخری نقطہ کے طور پر 30 سیکنڈ کے اندر رنگ ختم نہ ہو۔سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کا حجم لکھیں۔انشانکن کے عمل کو 2 سے 3 بار دہرایا جاتا ہے اور اوسط قدر لی جاتی ہے۔اور ایک خالی تجربہ کریں۔
سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کی ارتکاز کا حساب درج ذیل ہے:
فارمولے میں، C سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کا ارتکاز ہے، mol/L؛M پوٹاشیم ہائیڈروجن phthalate کے بڑے پیمانے پر نمائندگی کرتا ہے, G;V1 - استعمال شدہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کا حجم، ایم ایل؛V2 خالی تجربے والیوم، ایم ایل میں استعمال ہونے والے سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کی نمائندگی کرتا ہے۔204.2 پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ، جی/مول کا داڑھ ماس ہے۔
(3) سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+9) (میعاد: 1 ماہ)
ہلاتے وقت، احتیاط سے 100 ملی لیٹر گاڑھا ہوا گندھک ایسڈ 900 ملی لیٹر آست پانی میں ڈالیں اور ہلاتے ہوئے آہستہ آہستہ شامل کریں۔
(4) سلفیورک ایسڈ کو پتلا کریں (1+16.5) (میعاد کی مدت: 2 ماہ)
ہلاتے وقت، احتیاط سے 100 ملی لیٹر گاڑھا ہوا گندھک ایسڈ 1650 ملی لیٹر آست پانی میں ڈالیں اور آہستہ آہستہ شامل کریں۔جاتے ہی ہلائیں۔
(5) نشاستے کے اشارے (1٪، مدت کی مدت: 30 دن)
1.0 گرام گھلنشیل نشاستے کا وزن کریں، 10 ملی لیٹر پانی ڈالیں، ہلائیں اور 100 ملی لیٹر ابلتے ہوئے پانی میں ڈالیں، 2 منٹ تک ابالیں، کھڑے ہونے دیں، اور بعد میں استعمال کے لیے سپرناٹینٹ لیں۔
(6) نشاستہ کا اشارہ
0.5% نشاستے کے اشارے حاصل کرنے کے لیے تیار کردہ 1% نشاستے کے اشارے کے محلول میں سے 5 ملی لیٹر لیں اور اسے پانی سے 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(7) 30% کرومیم ٹرائی آکسائیڈ محلول (میعاد کی مدت: 1 ماہ)
60 گرام کرومیم ٹرائی آکسائیڈ کا وزن کریں اور اسے 140 ملی لیٹر نامیاتی پانی میں تحلیل کریں۔
(8) پوٹاشیم ایسیٹیٹ محلول (100 گرام/L، 2 ماہ کے لیے درست)
10 جی اینہائیڈروس پوٹاشیم ایسیٹیٹ گرینولز کو 100 ملی لیٹر میں 90 ملی لیٹر گلیشیل ایسٹک ایسڈ اور 10 ملی لیٹر ایسیٹک اینہائیڈرائڈ کے محلول میں تحلیل کریں۔
(9) 25% سوڈیم ایسیٹیٹ محلول (220 گرام/L، معیاد کی مدت: 2 ماہ)
220 گرام اینہائیڈروس سوڈیم ایسیٹیٹ کو پانی میں گھلائیں اور 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(10) ہائیڈروکلورک ایسڈ (1:1، میعاد: 2 ماہ)
ہائیڈروکلورک ایسڈ اور پانی کو 1:1 حجم کے تناسب میں مکس کریں۔
(11) ایسیٹیٹ بفر (پی ایچ = 3.5، میعاد کی مدت: 2 ماہ)
500 ملی لیٹر پانی میں 60 ملی لیٹر ایسٹک ایسڈ گھولیں، پھر 100 ملی لیٹر امونیم ہائیڈرو آکسائیڈ ڈالیں اور 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(12) لیڈ نائٹریٹ کی تیاری کا حل
159.8 ملی گرام لیڈ نائٹریٹ کو 100 ملی لیٹر پانی میں گھولیں جس میں 1 ملی لیٹر نائٹرک ایسڈ (کثافت 1.42 جی/سینٹی میٹر 3) ہو، 1000 ملی لیٹر پانی میں پتلا کریں، اور اچھی طرح مکس کریں۔اچھی طرح سے طے شدہ۔محلول کو سیسہ سے پاک شیشے میں تیار کرکے محفوظ کرنا چاہیے۔
(13) لیڈ معیاری حل (میعاد کی مدت: 2 ماہ)
لیڈ نائٹریٹ کی تیاری کے حل کی 10mL درست پیمائش کریں اور 100mL کرنے کے لیے پانی ڈالیں۔
(14) 2% hydroxylamine ہائڈروکلورائڈ محلول (میعاد کی مدت: 1 ماہ)
2 گرام ہائیڈروکسیلامین ہائیڈروکلورائیڈ کو 98 ملی لیٹر پانی میں گھولیں۔
(15) امونیا (5 ملی لیٹر، 2 ماہ کے لیے درست)
175.25 گرام امونیا پانی میں گھلائیں اور 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(16) مخلوط مائع (درست: 2 ماہ)
100mL گلیسرول، 75mL NaOH محلول (1mol/L) اور 25mL پانی مکس کریں۔
(17) Thioacetamide محلول (4%، 2 ماہ کے لیے درست)
4 گرام تھیواسیٹامائیڈ 96 گرام پانی میں گھولیں۔
(18) فینانتھرولین (0.1%، میعاد کی مدت: 1 ماہ)
0.1 گرام فینانتھرولین کو 100 ملی لیٹر پانی میں گھولیں۔
(19) تیزابی سٹینوس کلورائڈ (میعاد کی مدت: 1 ماہ)
20 گرام سٹینوس کلورائیڈ کو 50 ملی لیٹر مرتکز ہائیڈروکلورک ایسڈ میں تحلیل کریں۔
(20) پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ معیاری بفر حل (پی ایچ 4.0، میعاد: 2 ماہ)
10.12 گرام پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ (KHC8H4O4) کا درست وزن کریں اور اسے (115±5)℃ پر 2 سے 3 گھنٹے تک خشک کریں۔پانی سے 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(21) فاسفیٹ معیاری بفر حل (pH 6.8، میعاد کی مدت: 2 ماہ)
درست طریقے سے وزن 3.533 گرام اینہائیڈروس ڈسوڈیم ہائیڈروجن فاسفیٹ اور 3.387 گرام پوٹاشیم ڈائی ہائیڈروجن فاسفیٹ (115±5) ° C پر 2~3 گھنٹے کے لیے خشک کریں، اور پانی سے 1000mL تک پتلا کریں۔
3. hydroxypropylmethylcellulose گروپ کے مواد کا تعین
(1) میتھوکسیل مواد کا تعین
میتھوکسی گروپ کے مواد کا تعین میتھوکسی گروپس پر مشتمل ٹیسٹ پر مبنی ہے۔ہائیڈرو آئوڈک ایسڈ گرم ہونے پر گل جاتا ہے تاکہ اتار چڑھاؤ والے میتھائل آئوڈائڈ (ابلنگ پوائنٹ 42.5 ° C) پیدا ہو سکے۔میتھائل آئوڈائڈ کو خود رد عمل والے محلول میں نائٹروجن کے ساتھ کشید کیا گیا تھا۔مداخلت کرنے والے مادوں (HI، I2 اور H2S) کو دور کرنے کے لیے دھونے کے بعد، میتھائل آئوڈائڈ بخارات Br2 پر مشتمل پوٹاشیم ایسیٹیٹ کے ایسٹک ایسڈ محلول سے جذب ہو کر IBr بنتا ہے، جو پھر آئوڈک ایسڈ میں آکسائڈائز ہو جاتا ہے۔کشید کرنے کے بعد، رسیپٹر کے مواد کو آئوڈین کی بوتل میں منتقل کیا جاتا ہے اور پانی سے پتلا کر دیا جاتا ہے۔اضافی Br2 کو دور کرنے کے لیے فارمک ایسڈ شامل کرنے کے بعد KI اور H2SO4 شامل کیے جاتے ہیں۔میتھوکسیل مواد کا حساب Na2S2O3 محلول کے ساتھ 12 کو ٹائٹریٹ کرکے لگایا جاسکتا ہے۔رد عمل کی مساوات کا اظہار اس طرح کیا جا سکتا ہے۔
میتھوکسیل مواد کی پیمائش کرنے والا آلہ تصویر 7-6 میں دکھایا گیا ہے۔
7-6(a) میں، A ایک 50mL گول نیچے والا فلاسک ہے جو کیتھیٹر سے جڑا ہوا ہے۔ایک سیدھی ایئر کنڈینسیشن ٹیوب E عمودی طور پر رکاوٹ پر نصب ہے، تقریباً 25 سینٹی میٹر لمبی اور 9 ملی میٹر اندرونی قطر۔ٹیوب کا اوپری سرا شیشے کی کیپلیری ٹیوب میں جھکا ہوا ہے جس کا اندرونی قطر 2 ملی میٹر ہے اور ایک آؤٹ لیٹ نیچے کی طرف ہے۔شکل 7-6(b) بہتر ڈیوائس کو دکھاتی ہے۔شکل 1 رد عمل کا فلاسک دکھاتا ہے، جو کہ 50mL گول نیچے والا فلاسک ہے، جس کے بائیں طرف نائٹروجن ٹیوب ہے۔2 عمودی سنگھنتر ٹیوب ہے ۔3 اسکربر ہے، جس میں واشنگ مائع ہوتا ہے۔4 جذب ٹیوب ہے.اس آلے اور فارماکوپیا کے طریقہ کار کے درمیان سب سے بڑا فرق یہ ہے کہ فارماکوپیا طریقہ کے دو جذب کرنے والوں کو ایک میں ملایا جاتا ہے، جو حتمی جذب کرنے والے مائع کے نقصان کو کم کر سکتا ہے۔اس کے علاوہ اسکربر میں دھونے کا مائع بھی فارماکوپیا طریقہ سے مختلف ہے۔یہ ڈسٹل واٹر ہے، جب کہ بہتر ڈیوائس کیڈمیم سلفیٹ محلول اور سوڈیم تھیو سلفیٹ محلول کا مرکب ہے، جو ڈسٹل گیس میں نجاست کو جذب کرنا آسان ہے۔
آلہ پائپیٹ: 5mL (5 ٹکڑے)، 10mL (1 ٹکڑا)؛بوریٹ: 50 ملی لیٹر؛آئوڈین والیوم بوتل: 250mL؛تجزیاتی توازن۔
ریجنٹ فینول (کیونکہ یہ ٹھوس ہے، یہ کھانا کھلانے سے پہلے پگھل جائے گا)؛کاربن ڈائی آکسائیڈ یا نائٹروجن؛ہائیڈرائیوڈک ایسڈ (45٪)؛تجزیاتی گریڈ؛پوٹاشیم ایسیٹیٹ محلول (100 گرام/L)؛برومین: تجزیاتی درجہ؛فارمک ایسڈ: تجزیاتی درجہ؛25% سوڈیم ایسیٹیٹ محلول (220 گرام/L)؛KI: تجزیاتی گریڈ؛سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+9)؛سوڈیم thiosulfate معیاری حل (0.1mol/L)؛فینولفتھلین اشارے؛1٪ ایتھنول حل؛نشاستے کے اشارے: 0.5% نشاستے کا پانی کا محلول؛سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+16.5)؛30% کرومیم ٹرائی آکسائیڈ حل؛نامیاتی پانی سے پاک پانی: 10 ملی لیٹر پتلا گندھک کا تیزاب (1+16.5) 100 ملی لیٹر پانی میں ڈالیں، ابلتے ہوئے گرم کریں، اور 0.1 ملی لیٹر 0.02 ملی لیٹر پرمینگینک ایسڈ پوٹاشیم ٹائٹر ڈالیں، 10 منٹ کے لیے ابالیں، گلابی رہنا چاہیے۔0.02mol/L سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹرنٹ: چینی فارماکوپیا اپینڈکس طریقہ کے مطابق 0.1mol/L سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹرنٹ کیلیبریٹ کریں، اور ابلے اور ٹھنڈے ڈسٹل واٹر/L کے ساتھ درست طریقے سے 0.02mol تک پتلا کریں۔
واشنگ ٹیوب میں تقریباً 10 ملی لیٹر واشنگ مائع ڈالیں، جذب کرنے والی ٹیوب میں 31 ملی لیٹر نیا تیار جذب مائع ڈالیں، آلہ انسٹال کریں، خشک نمونے کا تقریباً 0.05 گرام وزن کریں جسے 105 ° C (درست سے 0010 تک خشک کیا گیا ہے۔ g)، ℃ پر ردعمل شامل کریں بوتل میں، 5 ملی لیٹر ہائیڈروائڈائڈ شامل کریں۔رد عمل کی بوتل کو ریکوری کنڈینسر سے جلدی سے جوڑیں (ہائیڈروڈک ایسڈ سے گرائنڈنگ پورٹ کو گیلا کریں) اور نائٹروجن کو 1 سے 2 بلبلے فی سیکنڈ کی شرح سے ٹینک میں پمپ کریں۔
پوسٹ ٹائم: فروری 01-2024