1. Identifieringsmetod för hydroxipropylmetylcellulosa
(1) Ta 1,0 g prov, värm 100mL vatten (80~90℃), rör om kontinuerligt och kyl i ett isbad tills det blir en trögflytande vätska;Häll 2 ml av vätskan i ett provrör och tillsätt långsamt 1 ml 0,035 % antronsvavelsyra längs rörväggslösningen och låt stå i 5 minuter.En grön ring visas vid gränsytan mellan de två vätskorna.
(2) Ta en lämplig mängd av slemmet som används för identifiering i (I) ovan och häll det på glasplattan.När vattnet avdunstar bildas en seg film.
2. Framställning av standardlösning för analys av hydroxipropylmetylcellulosa
(1) Standardlösning av natriumtiosulfat (0,1 mol/L, giltighetstid: 1 månad)
Beredning: Koka upp ca 1500 ml destillerat vatten, kyl och ställ åt sidan.Väg 25 g natriumtiosulfat (dess molekylvikt är 248,17, försök att vara så exakt som cirka 24,817 g vid vägning) eller 16 g vattenfritt natriumtiosulfat, lös upp det i 200 ml av ovanstående kylvatten, späd till 1 L, placera det i en brun flaska, och placera Förvara på en mörk plats, filtrera och ställ åt sidan efter två veckor.
Kalibrering: Väg 0,15 g referenskaliumdikromat och grädda till konstant vikt, exakt till 0,0002 g.Tillsätt 2 g kaliumjodid och 20 ml svavelsyra (1+9), skaka ordentligt och ställ i mörker i 10 minuter.Tillsätt 150 ml vatten och 3 ml 0,5 % stärkelseindikatorlösning och titrera med 0,1 mol/L natriumtiosulfatlösning.Lösningen ändras från blå till blå.Blir ljusgrönt vid slutpunkten.Inget kaliumkromat tillsattes i blankexperimentet.Kalibreringsprocessen upprepas 2 till 3 gånger och medelvärdet tas.
Den molära koncentrationen C (mol/L) av natriumtiosulfatstandardlösningen beräknas enligt följande formel:
I formeln är M massan av kaliumdikromat;V1 är volymen förbrukat natriumtiosulfat, ml;V2 är volymen natriumtiosulfat som förbrukats i blankexperimentet, ml;49,03 är dikrom ekvivalent med 1 mol natriumtiosulfat.Massa av kaliumsyra, g.
Efter kalibrering, tillsätt en liten mängd Na2CO3 för att förhindra mikrobiell nedbrytning.
(2) NaOH-standardlösning (0,1 mol/L, giltighetstid: 1 månad)
Beredning: Väg upp cirka 4,0 g ren NaOH för analys i en bägare, tillsätt 100 ml destillerat vatten för att lösas upp, överför sedan till en 1 L mätkolv, tillsätt destillerat vatten till märket och låt det stå i 7-10 dagar tills kalibrering.
Kalibrering: Placera 0,6~0,8 g rent kaliumväteftalat (exakt till 0,0001 g) torkat vid 120°C i en 250mL Erlenmeyer-kolv, tillsätt 75mL destillerat vatten för att lösa upp och tillsätt sedan 2~3 droppar 1%-fendikol.Titrera med titrering.Rör om natriumhydroxidlösningen som framställts ovan tills den är lätt röd och färgen inte bleknar inom 30 sekunder som slutpunkt.Skriv volymen natriumhydroxid.Kalibreringsprocessen upprepas 2 till 3 gånger och medelvärdet tas.Och gör ett tomt experiment.
Koncentrationen av natriumhydroxidlösning beräknas enligt följande:
I formeln är C koncentrationen av natriumhydroxidlösning, mol/L;M representerar massan av kaliumväteftalat, G;V1 – volymen förbrukad natriumhydroxid, ml;V2 representerar natriumhydroxiden som förbrukats i blankexperimentet Volym, ml;204,2 är den molära massan av kaliumväteftalat, g/mol.
(3) Utspädd svavelsyra (1+9) (giltighetstid: 1 månad)
Tillsätt försiktigt 100 mL koncentrerad svavelsyra under omrörning till 900 mL destillerat vatten och tillsätt långsamt under omrörning.
(4) Utspädd svavelsyra (1+16,5) (giltighetstid: 2 månader)
Tillsätt försiktigt 100 mL koncentrerad svavelsyra under omrörning till 1650 mL destillerat vatten och tillsätt långsamt.Rör om allt eftersom.
(5) Stärkelseindikator (1 %, giltighetstid: 30 dagar)
Väg 1,0 g löslig stärkelse, tillsätt 10 ml vatten, rör om och häll i 100 ml kokande vatten, koka i 2 minuter, låt stå och ta supernatanten för senare användning.
(6) Stärkelseindikator
Ta 5 mL av den beredda 1% stärkelseindikatorlösningen och späd den med vatten till 10 mL för att erhålla 0,5% stärkelseindikator.
(7) 30 % kromtrioxidlösning (giltighetstid: 1 månad)
Väg upp 60 g kromtrioxid och lös den i 140 ml organiskt fritt vatten.
(8) Kaliumacetatlösning (100 g/L, giltig i 2 månader)
Lös 10 g vattenfritt kaliumacetatgranulat i 100 ml av en lösning av 90 ml isättika och 10 ml ättiksyraanhydrid.
(9) 25 % natriumacetatlösning (220 g/L, giltighetstid: 2 månader)
Lös 220 g vattenfritt natriumacetat i vatten och späd till 1000 ml.
(10) Saltsyra (1:1, giltighetstid: 2 månader)
Blanda koncentrerad saltsyra och vatten i ett volymförhållande på 1:1.
(11) Acetatbuffert (pH=3,5, giltighetstid: 2 månader)
Lös 60mL ättiksyra i 500mL vatten, tillsätt sedan 100mL ammoniumhydroxid och späd till 1000mL.
(12) Blynitratberedningslösning
Lös 159,8 mg blynitrat i 100 mL vatten innehållande 1 mL salpetersyra (densitet 1,42 g/cm3), späd till 1 000 mL vatten och blanda väl.Bra fixat.Lösningen ska förberedas och förvaras i blyfritt glas.
(13) Bly standardlösning (giltighetstid: 2 månader)
Mät noggrant upp 10mL blynitratberedningslösning och tillsätt vatten för att späda till 100mL.
(14) 2 % hydroxylaminhydrokloridlösning (giltighetstid: 1 månad)
Lös 2 g hydroxylaminhydroklorid i 98 ml vatten.
(15) Ammoniak (5mol/L, giltig i 2 månader)
Lös upp 175,25 g ammoniakvatten och späd till 1000 ml.
(16) Blandad vätska (giltighet: 2 månader)
Blanda 100mL glycerol, 75mL NaOH-lösning (1mol/L) och 25mL vatten.
(17) Tioacetamidlösning (4 %, giltig i 2 månader)
Lös 4 g tioacetamid i 96 g vatten.
(18) Fenantrolin (0,1 %, giltighetstid: 1 månad)
Lös upp 0,1 g fenantrolin i 100 ml vatten.
(19) Sur tennklorid (giltighetstid: 1 månad)
Lös 20 g tenn(II)klorid i 50 ml koncentrerad saltsyra.
(20) Kaliumväteftalat standardbuffertlösning (pH 4,0, giltighetstid: 2 månader)
Väg 10,12 g kaliumväteftalat (KHC8H4O4) noggrant och torka det vid (115±5)℃ i 2 till 3 timmar.Späd till 1000 ml med vatten.
(21) Fosfatstandardbuffertlösning (pH 6,8, giltighetstid: 2 månader)
Väg noggrant 3,533 g vattenfritt dinatriumvätefosfat och 3,387 g kaliumdivätefosfat torkade vid (115±5)°C i 2~3 timmar och späd till 1000mL med vatten.
3. Bestämning av halten hydroxipropylmetylcellulosagrupp
(1) Bestämning av metoxylhalt
Bestämningen av metoxigrupphalten baseras på testet innehållande metoxigrupper.Jodvätesyra sönderdelas vid upphettning för att producera flyktig metyljodid (kokpunkt 42,5°C).Metyljodid destillerades med kväve i den självreaktiva lösningen.Efter tvätt för att avlägsna störande ämnen (HI, I2 och H2S) absorberas metyljodidånga av ättiksyralösningen av kaliumacetat innehållande Br2 för att bilda IBr, som sedan oxideras till jodsyra.Efter destillation överförs innehållet i receptorn till en jodflaska och späds med vatten.Efter tillsats av myrsyra för att avlägsna överskott av Br2, tillsätts KI och H2SO4.Metoxylhalten kan beräknas genom att titrera 12 med Na2S2O3-lösning.Reaktionsekvationen kan uttryckas enligt följande.
Mätanordningen för metoxylhalt visas i figur 7-6.
I 7-6(a) är A en 50 ml rundbottnad kolv ansluten till en kateter.Det finns ett rakt luftkondenseringsrör E vertikalt installerat vid flaskhalsen, ca 25 cm långt och 9 mm innerdiameter.Den övre änden av röret böjs till ett glaskapillärrör med en innerdiameter på 2 mm och ett utlopp som är vänt nedåt.Figur 7-6(b) visar den förbättrade enheten.Figur 1 visar reaktionskolven, som är en 50 ml rundbottnad kolv, med ett kvävgasrör till vänster.2 är det vertikala kondensorröret;3 är skrubbern, innehållande tvättvätska;4 är absorptionsröret.Den största skillnaden mellan denna anordning och farmakopémetoden är att farmakopémetodens två absorbatorer kombineras till ett, vilket kan minska förlusten av den slutliga absorptionsvätskan.Dessutom skiljer sig tvättvätskan i skrubbern också från farmakopémetoden.Det är destillerat vatten, medan den förbättrade anordningen är en blandning av kadmiumsulfatlösning och natriumtiosulfatlösning, som är lättare att absorbera föroreningar i den destillerade gasen.
Instrumentpipett: 5mL (5 stycken), 10mL (1 stycke);Byrett: 50 ml;Jodvolymflaska: 250 ml;Analytisk balans.
Reagensfenol (eftersom det är ett fast ämne, smälter det före matning);koldioxid eller kväve;jodvätesyra (45%);analytisk betyg;kaliumacetatlösning (100 g/L);brom: analytisk kvalitet;myrsyra: analytisk kvalitet;25 % natriumacetatlösning (220 g/L);KI: analytisk betyg;utspädd svavelsyra (1+9);natriumtiosulfat standardlösning (0,1 mol/L);fenolftaleinindikator;1% etanollösning;stärkelseindikator: 0,5 % Vattenlösning av stärkelse;utspädd svavelsyra (1+16,5);30 % kromtrioxidlösning;organiskt fritt vatten: tillsätt 10mL utspädd svavelsyra (1+16,5) till 100mL vatten, värm till kokning och tillsätt 0,1ml 0,02mol/L permangansyra Kaliumtiter, koka i 10 minuter, måste förbli rosa;0,02mol/L natriumhydroxidtitrant: Kalibrera 0,1mol/L natriumhydroxidtitrant enligt den kinesiska farmakopéns tilläggsmetod och späd noggrant till 0,02mol med kokt och kylt destillerat vatten /L.
Tillsätt cirka 10mL tvättvätska i tvättröret, tillsätt 31mL nyberedd absorptionsvätska i absorptionsröret, installera instrumentet, väg cirka 0,05 g av det torkade provet som har torkats till konstant vikt vid 105°C (exakt till 0,0001) g), tillsätt reaktionen vid ℃ I flaskan, tillsätt 5 mL hydrojodid.Anslut snabbt reaktionsflaskan till återvinningskondensorn (fukta malporten med jodvätesyra) och pumpa in kväve i tanken med en hastighet av 1 till 2 bubblor per sekund.
Posttid: 2024-01-01