1. Метад ідэнтыфікацыі гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Вазьміце 1,0 г пробы, нагрэйце 100 мл вады (80~90 ℃), бесперапынна памешвайце і астудзіце на ледзяной лазні, пакуль яна не стане вязкай вадкасцю;змесціце 2 мл вадкасці ў прабірку, павольна дадайце 1 мл 0,035% антрон-сернай кіслаты ўздоўж раствора сценкі прабіркі і пакіньце на 5 хвілін.На мяжы паміж дзвюма вадкасцямі з'яўляецца зялёнае кольца.
(2) Вазьміце адпаведную колькасць слізі, якая выкарыстоўваецца для ідэнтыфікацыі ў (I) вышэй, і выліце яе на шкляную пласціну.Па меры выпарэння вады ўтвараецца пластычная плёнка.
2. Падрыхтоўка стандартнага раствора для аналізу гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Стандартны раствор тиосульфата натрыю (0,1 моль/л, тэрмін дзеяння: 1 месяц)
Спосаб падрыхтоўкі: закіпяціце прыкладна 1500 мл дыстыляванай вады, астудзіце і адстаўце ў бок.Узважце 25 г тыясульфату натрыю (яго малекулярная маса роўная 248,17, паспрабуйце быць дакладнай да 24,817 г пры ўзважванні) або 16 г бязводнага тыясульфату натрыю, растварыце яго ў 200 мл вышэйзгаданай астуджальнай вады, развядзіце да 1 л, змесціце ў карычневую бутэльку, і месца Захоўваюць у цёмным месцы, працаджваюць і праз два тыдні адстаўляюць.
Каліброўка: Узважце 0,15 г эталоннага дихромата калія і выпякайце да пастаяннай вагі з дакладнасцю да 0,0002 г.Дадайце 2 г ёдыду калію і 20 мл сернай кіслаты (1+9), добра ўзбоўтайце і пастаўце ў цемру на 10 хвілін.Дадайце 150 мл вады і 3 мл 0,5% раствора індыкатара крухмалу і тытруйце 0,1 моль/л растворам тиосульфата натрыю.Раствор змяняецца з сіняга на сіні.Становіцца ярка-зялёным у канчатковай кропцы.Храмат калію не дадаваўся ў пусты эксперымент.Працэс каліброўкі паўтараецца 2-3 разы і бярэцца сярэдняе значэнне.
Малярная канцэнтрацыя C (моль/л) стандартнага раствора тиосульфата натрыю разлічваецца па наступнай формуле:
У формуле М - маса дихромата калію;V1 - аб'ём спажытага тиосульфата натрыю, мл;V2 - аб'ём тиосульфата натрыю, выдаткаванага ў пустым вопыце, мл;49,03 - дихромовый эквівалент 1 моль тиосульфата натрыю.Маса калійнай кіслаты, г.
Пасля каліброўкі дадайце невялікую колькасць Na2CO3, каб прадухіліць мікробнае раскладанне.
(2) Стандартны раствор NaOH (0,1 моль/л, тэрмін дзеяння: 1 месяц)
Падрыхтоўка: Узважце каля 4,0 г чыстага NaOH для аналізу ў шклянку, дадайце 100 мл дыстыляванай вады для растварэння, затым перанясіце ў мерную колбу на 1 л, дадайце дыстыляванай вады да адзнакі і пакіньце на 7-10 дзён да каліброўкі.
Каліброўка: змесціце 0,6~0,8 г чыстага гідрафталату калія (з дакладнасцю да 0,0001 г), высушанага пры 120°C, у колбу Эрленмейера аб'ёмам 250 мл, дадайце 75 мл дыстыляванай вады для растварэння, а затым дадайце 2-3 кроплі 1% індыкатара фенолфталеіна.Тытраваць тытрантам.Змяшайце прыгатаваны вышэй раствор гідраксіду натрыю, пакуль ён не стане злёгку чырвоным і колер не знікне на працягу 30 секунд у якасці канчатковай кропкі.Напішыце аб'ём гідраксіду натрыю.Працэс каліброўкі паўтараецца 2-3 разы і бярэцца сярэдняе значэнне.І правядзіце пусты эксперымент.
Канцэнтрацыя раствора гідраксіду натрыю разлічваецца наступным чынам:
У формуле С — канцэнтрацыя раствора гідраксіду натрыю, моль/л;М уяўляе сабой масу вадароду фталата калія, Г;V1 – аб’ём спажытага гідраксіду натрыю, мл;V2 уяўляе сабой гідраксід натрыю, спажыты ў пустым эксперыменце. Аб'ём, мл;204,2 - малярная маса вадародфталата калію, г/моль.
(3) Разбаўленая серная кіслата (1+9) (тэрмін дзеяння: 1 месяц)
Пры памешванні асцярожна дадайце 100 мл канцэнтраванай сернай кіслаты ў 900 мл дыстыляванай вады і павольна дадайце пры памешванні.
(4) Разбаўленая серная кіслата (1+16,5) (тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Пры памешванні асцярожна дадайце 100 мл канцэнтраванай сернай кіслаты ў 1650 мл дыстыляванай вады і павольна дадайце.Па ходу памешвайце.
(5) Індыкатар крухмалу (1%, тэрмін дзеяння: 30 дзён)
Узважце 1,0 г растваральнага крухмалу, дадайце 10 мл вады, змяшайце і выліце ў 100 мл кіпеню, кіпяціце 2 хвіліны, дайце пастаяць і вазьміце супернатант для наступнага выкарыстання.
(6) Індыкатар крухмалу
Адбіраюць 5 мл прыгатаванага 1% -нага раствора індыкатара крухмалу і разводзяць вадой да аб'ёму 10 мл да атрымання індыкатара крухмалу 0,5%.
(7) 30% раствор трыаксіду хрому (тэрмін дзеяння: 1 месяц)
Узважце 60 г трыаксіду хрому і растварыце яго ў 140 мл вады без арганічных рэчываў.
(8) Раствор ацэтату калію (100 г/л, тэрмін дзеяння 2 месяцы)
Растворыце 10 г гранул бязводнага ацэтату калія ў 100 мл раствора 90 мл ледзяной воцатнай кіслаты і 10 мл воцатнага ангідрыду.
(9) 25% раствор ацэтату натрыю (220 г/л, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Растворыце 220 г бязводнага ацэтату натрыю ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(10) Саляная кіслата (1:1, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Змяшайце канцэнтраваную саляную кіслату і ваду ў аб'ёмных суадносінах 1:1.
(11) Ацэтатны буфер (pH=3,5, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Растворыце 60 мл воцатнай кіслаты ў 500 мл вады, затым дадайце 100 мл гідраксіду амонія і развядзіце да 1000 мл.
(12) Раствор нітрату свінцу
Растворыце 159,8 мг нітрату свінцу ў 100 мл вады, якая змяшчае 1 мл азотнай кіслаты (шчыльнасць 1,42 г/см3), развядзіце да 1000 мл вады і добра змяшайце.Добра выпраўлена.Раствор трэба рыхтаваць і захоўваць у бессвинцовом шкле.
(13) Вядучы стандартны раствор (тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Дакладна адмерайце 10 мл падрыхтоўчага раствора нітрату свінцу і дадайце вады для развядзення да 100 мл.
(14) 2% раствор гидроксиламина гідрахларыду (тэрмін прыдатнасці: 1 месяц)
Растворыце 2 г гідрахларыду гідраксіламіну ў 98 мл вады.
(15) Аміяк (5моль/л, тэрмін дзеяння 2 месяцы)
Растворыце 175,25 г аміяку ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(16) Змешаная вадкасць (тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Змяшайце 100 мл гліцэрыны, 75 мл раствора NaOH (1 моль/л) і 25 мл вады.
(17) Раствор тиоацетамида (4%, тэрмін дзеяння 2 месяцы)
Растворыце 4 г тиоацетамида ў 96 г вады.
(18) фенантролин (0,1%, тэрмін дзеяння: 1 месяц)
У 100 мл вады растварыць 0,1 г фенантролина.
(19) Хларыд волава кіслы (тэрмін дзеяння: 1 месяц)
Растворыце 20 г хларыду волава ў 50 мл канцэнтраванай салянай кіслаты.
(20) Стандартны буферны раствор гідрафталату калію (pH 4,0, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Дакладна ўзважце 10,12 г гідрафталату калію (KHC8H4O4) і высушыце яго пры (115±5)℃ на працягу 2-3 гадзін.Развядзіце вадой да 1000 мл.
(21) Фасфатны стандартны буферны раствор (pH 6,8, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)
Дакладна ўзважце 3,533 г бязводнага двухнатрыевага фасфату і 3,387 г дыгідрафасфату калія, высушанага пры (115±5) °C на працягу 2~3 гадзін, і развядзіце вадой да 1000 мл.
3. Вызначэнне ўтрымання груп гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Вызначэнне ўтрымання метаксілу
Вызначэнне ўтрымання метоксигрупп заснавана на тэсте, які змяшчае метоксигруппы.Іёдавадародная кіслата пры награванні раскладаецца з утварэннем лятучага ёдзістага метылу (тэмпература кіпення 42,5°С).Метылёдыд пераганялі з азотам у самарэактыўным растворы.Пасля прамывання для выдалення перашкаджаючых рэчываў (HI, I2 і H2S) пары ёдзістага метыла паглынаюцца воцатнакіслым растворам ацэтату калія, які змяшчае Br2, утвараючы IBr, які затым акісляецца да ёдавай кіслаты.Пасля перагонкі змесціва рэцэптара пераносяць у бутэльку з ёдам і разводзяць вадой.Пасля дабаўлення мурашынай кіслаты для выдалення лішку Br2 дадаюць KI і H2SO4.Змест метоксила можна вылічыць тытраваннем 12 растворам Na2S2O3.Ураўненне рэакцыі можна выказаць наступным чынам.
Прылада для вымярэння ўтрымання метаксілу паказана на малюнку 7-6.
У 7-6 (а) А - кругладонная колба аб'ёмам 50 мл, злучаная з катетером.На вузкім месцы вертыкальна ўсталявана прамая кандэнсацыйная трубка E даўжынёй каля 25 см і ўнутраным дыяметрам 9 мм.Верхні канец трубкі загнуты ў шкляную капілярную трубку з унутраным дыяметрам 2 мм і выхадам уніз.Малюнак 7-6(b) паказвае палепшаную прыладу.На малюнку 1 паказана рэакцыйная колба, якая ўяўляе сабой круглодонную колбу аб'ёмам 50 мл, з азотнай трубкай злева.2 - вертыкальная кандэнсатарная труба;3 — скруббер, які змяшчае абмывальную вадкасць;4 - паглынальная трубка.Самае вялікае адрозненне паміж гэтай прыладай і фармакапейным метадам заключаецца ў тым, што два абсорберы фармакапейнага метаду аб'яднаны ў адзін, што можа паменшыць страты канчатковай абсорбцыйнай вадкасці.Акрамя таго, прамывальная вадкасць у скрубберы таксама адрозніваецца ад фармакапейнага метаду.Гэта дыстыляваная вада, у той час як палепшанае прылада ўяўляе сабой сумесь раствора сульфату кадмію і раствора тиосульфата натрыю, які лягчэй паглынае прымешкі ў дыстыляваным газе.
Інструментальная піпетка: 5 мл (5 штук), 10 мл (1 штука);Бюрэтка: 50 мл;Аб'ём флакона з ёдам: 250 мл;Аналітычны баланс.
Рэагент фенол (паколькі гэта цвёрдае рэчыва, ён плавіцца перад падачай);вуглякіслы газ або азот;йодистоводородная кіслата (45%);аналітычны клас;раствор ацэтату калія (100 г / л);бром: ч.д.а.;мурашыная кіслата: ч.д.а.;25% раствор ацэтату натрыю (220 г/л);KI: аналітычны клас;разбаўленая серная кіслата (1+9);стандартны раствор тиосульфата натрыю (0,1 моль / л);індыкатар фенолфталеин;1% раствор этанолу;паказчык крухмалу: 0,5% водны раствор крухмалу;разведзеная серная кіслата (1+16,5);30% раствор триоксида хрому;вада без арганічных рэчываў: дадаць 10 мл разведзенай сернай кіслаты (1+16,5) да 100 мл вады, нагрэць да кіпення і дадаць 0,1 мл 0,02 моль/л марганцовай кіслаты Тытр калію, кіпяціць 10 хвілін, павінен заставацца ружовым;Тытрант гідраксіду натрыю 0,02 моль/л: адкалібруйце тытрант гідраксіду натрыю 0,1 моль/л у адпаведнасці з метадам Дадатку Кітайскай фармакапеі і дакладна развядзіце да 0,02 моль кіпячонай і астуджанай дыстыляванай вадой/л.
Дадайце каля 10 мл вадкасці для прамывання ў трубку для прамывання, дадайце 31 мл толькі што прыгатаванай вадкасці для паглынання ў трубку для паглынання, усталюйце прыбор, узважце каля 0,05 г высушанага ўзору, які быў высушаны да пастаяннай вагі пры 105 °C (з дакладнасцю да 0,0001). g), дадайце рэакцыю пры ℃. У бутэльку дадайце 5 мл гидройодида.Хутка падключыце рэакцыйную бутэльку да рэгенерацыйнага кандэнсатара (намочыце адтуліну драбнення ёднавадароднай кіслатой) і запампуйце ў рэзервуар азот з хуткасцю ад 1 да 2 бурбалак у секунду.
Час публікацыі: 1 лютага 2024 г