ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ನ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ ಮತ್ತು ಪರೀಕ್ಷೆ

1. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ನ ಗುರುತಿನ ವಿಧಾನ

(1) 1.0g ಮಾದರಿಯನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, 100mL ನೀರನ್ನು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ (80~90℃), ನಿರಂತರವಾಗಿ ಬೆರೆಸಿ, ಮತ್ತು ಅದು ಸ್ನಿಗ್ಧತೆಯ ದ್ರವವಾಗುವವರೆಗೆ ಐಸ್ ಸ್ನಾನದಲ್ಲಿ ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ;2mL ದ್ರವವನ್ನು ಪರೀಕ್ಷಾ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಹಾಕಿ, ಮತ್ತು ನಿಧಾನವಾಗಿ 1mL 0.035% ಆಂಥ್ರಾನ್ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಟ್ಯೂಬ್ ಗೋಡೆಯ ದ್ರಾವಣದ ಉದ್ದಕ್ಕೂ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು 5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಬಿಡಿ.ಎರಡು ದ್ರವಗಳ ನಡುವಿನ ಇಂಟರ್ಫೇಸ್ನಲ್ಲಿ ಹಸಿರು ಉಂಗುರವು ಕಾಣಿಸಿಕೊಳ್ಳುತ್ತದೆ.

(2) ಮೇಲಿನ (I) ರಲ್ಲಿ ಗುರುತಿಸಲು ಬಳಸಿದ ಲೋಳೆಯ ಸೂಕ್ತ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಗಾಜಿನ ತಟ್ಟೆಯಲ್ಲಿ ಸುರಿಯಿರಿ.ನೀರು ಆವಿಯಾದಾಗ, ಡಕ್ಟೈಲ್ ಫಿಲ್ಮ್ ರೂಪುಗೊಳ್ಳುತ್ತದೆ.

2. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರದ ತಯಾರಿಕೆ

(1) ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

ತಯಾರಿ: ಸುಮಾರು 1500mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಕುದಿಸಿ, ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಪಕ್ಕಕ್ಕೆ ಇರಿಸಿ.25 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ (ಅದರ ಆಣ್ವಿಕ ತೂಕ 248.17, ತೂಕ ಮಾಡುವಾಗ ಸುಮಾರು 24.817 ಗ್ರಾಂನಷ್ಟು ನಿಖರವಾಗಿರಲು ಪ್ರಯತ್ನಿಸಿ) ಅಥವಾ 16 ಗ್ರಾಂ ಜಲರಹಿತ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಅನ್ನು 200mL ತಂಪಾಗಿಸುವ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, 1L ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಕಂದು ಬಣ್ಣದ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಡಾರ್ಕ್ ಸ್ಥಳದಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹಿಸಿ, ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಎರಡು ವಾರಗಳ ನಂತರ ಪಕ್ಕಕ್ಕೆ ಇರಿಸಿ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: 0.15g ರೆಫರೆನ್ಸ್ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ಅನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ ಬೇಯಿಸಿ, 0.0002g ವರೆಗೆ ನಿಖರವಾಗಿ.2 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಮತ್ತು 20 ಮಿಲಿ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲ (1+9) ಸೇರಿಸಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು 10 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕತ್ತಲೆಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ.150mL ನೀರು ಮತ್ತು 3ml 0.5% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು 0.1mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ.ಪರಿಹಾರವು ನೀಲಿ ಬಣ್ಣದಿಂದ ನೀಲಿ ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ಬದಲಾಗುತ್ತದೆ.ಕೊನೆಯ ಹಂತದಲ್ಲಿ ಪ್ರಕಾಶಮಾನವಾದ ಹಸಿರು ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ತಿರುಗುತ್ತದೆ.ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಯಾವುದೇ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಕ್ರೋಮೇಟ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗಿಲ್ಲ.ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯನ್ನು 2 ರಿಂದ 3 ಬಾರಿ ಪುನರಾವರ್ತಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಸರಾಸರಿ ಮೌಲ್ಯವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಲಾಗುತ್ತದೆ.

ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಮೋಲಾರ್ ಸಾಂದ್ರತೆ C (mol/L) ಅನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನ ಸೂತ್ರದ ಪ್ರಕಾರ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ:

ಸೂತ್ರದಲ್ಲಿ, M ಎಂಬುದು ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ನ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯಾಗಿದೆ;V1 ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಸೇವಿಸಿದ ಪರಿಮಾಣ, mL;V2 ಎಂಬುದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ನ ಪರಿಮಾಣವಾಗಿದೆ, mL;49.03 ಡಿಕ್ರೋಮಿಯಂ 1 ಮೋಲ್ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್‌ಗೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ.ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಆಮ್ಲದ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ, ಜಿ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯದ ನಂತರ, ಸೂಕ್ಷ್ಮಜೀವಿಯ ವಿಭಜನೆಯನ್ನು ತಡೆಗಟ್ಟಲು Na2CO3 ಅನ್ನು ಸಣ್ಣ ಪ್ರಮಾಣದಲ್ಲಿ ಸೇರಿಸಿ.

(2) NaOH ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

ತಯಾರಿ: ಒಂದು ಬೀಕರ್‌ನಲ್ಲಿ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಗಾಗಿ ಸುಮಾರು 4.0g ಶುದ್ಧ NaOH ಅನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ, ಕರಗಿಸಲು 100mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ನಂತರ 1L ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ, ಮಾರ್ಕ್‌ಗೆ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯವಾಗುವವರೆಗೆ ಅದನ್ನು 7-10 ದಿನಗಳವರೆಗೆ ಬಿಡಿ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: 0.6~0.8g ಶುದ್ಧ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ (0.0001g ಗೆ ನಿಖರ) 120 ° C ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿ 250mL ಎರ್ಲೆನ್‌ಮೇಯರ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ನಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ, ಕರಗಿಸಲು 75mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ತದನಂತರ 1% phenolphthainle 2~3 ಹನಿಗಳನ್ನು ಸೇರಿಸಿ.ಟೈಟ್ರಂಟ್ನೊಂದಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್.ಮೇಲೆ ತಯಾರಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸ್ವಲ್ಪ ಕೆಂಪಾಗುವವರೆಗೆ ಬೆರೆಸಿ, ಮತ್ತು ಬಣ್ಣವು ಅಂತ್ಯದ ಬಿಂದುವಾಗಿ 30 ಸೆಕೆಂಡುಗಳಲ್ಲಿ ಮಸುಕಾಗುವುದಿಲ್ಲ.ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ನ ಪರಿಮಾಣವನ್ನು ಬರೆಯಿರಿ.ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯನ್ನು 2 ರಿಂದ 3 ಬಾರಿ ಪುನರಾವರ್ತಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಸರಾಸರಿ ಮೌಲ್ಯವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಲಾಗುತ್ತದೆ.ಮತ್ತು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗವನ್ನು ಮಾಡಿ.

ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ:

ಸೂತ್ರದಲ್ಲಿ, C ಎಂಬುದು ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆ, mol/L;M ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯನ್ನು ಪ್ರತಿನಿಧಿಸುತ್ತದೆ, G;V1 - ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ನ ಪರಿಮಾಣ, mL;V2 ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ಪ್ರತಿನಿಧಿಸುತ್ತದೆ ಸಂಪುಟ, mL;204.2 ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್, g/mol ನ ಮೋಲಾರ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯಾಗಿದೆ.

(3) ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+9) (ಅಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

ಸ್ಫೂರ್ತಿದಾಯಕ ಮಾಡುವಾಗ, 900 ಮಿಲಿ ಡಿಸ್ಟಿಲ್ಡ್ ವಾಟರ್‌ಗೆ 100 ಮಿಲಿ ಸಾಂದ್ರೀಕೃತ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಎಚ್ಚರಿಕೆಯಿಂದ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಬೆರೆಸುವಾಗ ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ.

(4) ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+16.5) (ಅಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

ಸ್ಫೂರ್ತಿದಾಯಕ ಮಾಡುವಾಗ, 1650 ಎಂಎಲ್ ಡಿಸ್ಟಿಲ್ಡ್ ವಾಟರ್‌ಗೆ 100 ಮಿಲಿ ಸಾಂದ್ರೀಕೃತ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಎಚ್ಚರಿಕೆಯಿಂದ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ.ಹೋಗುವಾಗ ಬೆರೆಸಿ.

(5) ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ (1%, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 30 ದಿನಗಳು)

1.0 ಗ್ರಾಂ ಕರಗುವ ಪಿಷ್ಟವನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ, 10mL ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಬೆರೆಸಿ ಮತ್ತು 100mL ಕುದಿಯುವ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಸುರಿಯಿರಿ, 2 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕುದಿಸಿ, ನಿಲ್ಲಲು ಬಿಡಿ ಮತ್ತು ನಂತರದ ಬಳಕೆಗಾಗಿ ಸೂಪರ್ನಾಟಂಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ.

(6) ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ

0.5% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕವನ್ನು ಪಡೆಯಲು 5 ಮಿಲಿ ತಯಾರಾದ 1% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಅದನ್ನು 10 mL ಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(7) 30% ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರಯಾಕ್ಸೈಡ್ ಪರಿಹಾರ (ಸಿಂಧುತ್ವ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

60 ಗ್ರಾಂ ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು 140mL ಸಾವಯವ-ಮುಕ್ತ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(8) ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (100g/L, 2 ತಿಂಗಳವರೆಗೆ ಮಾನ್ಯ)

90 ಮಿಲಿ ಗ್ಲೇಶಿಯಲ್ ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು 10 ಮಿಲಿ ಅಸಿಟಿಕ್ ಅನ್‌ಹೈಡ್ರೈಡ್‌ನ 100 ಮಿಲಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ 10 ಗ್ರಾಂ ಜಲರಹಿತ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ಗ್ರ್ಯಾನ್ಯೂಲ್‌ಗಳನ್ನು ಕರಗಿಸಿ.

(9) 25% ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (220g/L, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

220 ಗ್ರಾಂ ಜಲರಹಿತ ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ಅನ್ನು ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು 1000 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(10) ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲ (1:1, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

1:1 ಪರಿಮಾಣದ ಅನುಪಾತದಲ್ಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು ನೀರನ್ನು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.

(11) ಅಸಿಟೇಟ್ ಬಫರ್ (pH=3.5, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

60mL ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು 500mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ನಂತರ 100mL ಅಮೋನಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು 1000mL ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(12) ಸೀಸದ ನೈಟ್ರೇಟ್ ತಯಾರಿಕೆಯ ಪರಿಹಾರ

159.8 mg ಲೀಡ್ ನೈಟ್ರೇಟ್ ಅನ್ನು 100 mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ 1 mL ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು (ಸಾಂದ್ರತೆ 1.42 g/cm3) ಕರಗಿಸಿ, 1000 mL ನೀರಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ ಮತ್ತು ಚೆನ್ನಾಗಿ ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.ಚೆನ್ನಾಗಿ ಸರಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ.ದ್ರಾವಣವನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ ಸೀಸವಿಲ್ಲದ ಗಾಜಿನಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹಿಸಬೇಕು.

(13) ಲೀಡ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (ಸಿಂಧುತ್ವ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

ಸೀಸದ ನೈಟ್ರೇಟ್ ತಯಾರಿಕೆಯ ದ್ರಾವಣದ 10mL ಅನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ಅಳೆಯಿರಿ ಮತ್ತು 100mL ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲು ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ.

(14) 2% ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಲಮೈನ್ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಪರಿಹಾರ (ವ್ಯಾವಹಾರಿಕ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

2 ಗ್ರಾಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಲಮೈನ್ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು 98 ಮಿಲಿ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(15) ಅಮೋನಿಯಾ (5mol/L, 2 ತಿಂಗಳವರೆಗೆ ಮಾನ್ಯವಾಗಿದೆ)

175.25 ಗ್ರಾಂ ಅಮೋನಿಯಾ ನೀರನ್ನು ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು 1000 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(16) ಮಿಶ್ರ ದ್ರವ (ಸಿಂಧುತ್ವ: 2 ತಿಂಗಳು)

100mL ಗ್ಲಿಸರಾಲ್, 75mL NaOH ದ್ರಾವಣ (1mol/L) ಮತ್ತು 25mL ನೀರನ್ನು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.

(17) ಥಿಯೋಸೆಟಮೈಡ್ ದ್ರಾವಣ (4%, 2 ತಿಂಗಳವರೆಗೆ ಮಾನ್ಯವಾಗಿದೆ)

4 ಗ್ರಾಂ ಥಿಯೋಸೆಟಮೈಡ್ ಅನ್ನು 96 ಗ್ರಾಂ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(18) ಫೆನಾಂತ್ರೊಲಿನ್ (0.1%, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

0.1 ಗ್ರಾಂ ಫೆನಾಂತ್ರೋಲಿನ್ ಅನ್ನು 100 ಮಿಲಿ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(19) ಆಮ್ಲೀಯ ಸ್ಟ್ಯಾನಸ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ (ಸಿಂಧುತ್ವ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

50 ಮಿಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲದಲ್ಲಿ 20 ಗ್ರಾಂ ಸ್ಟ್ಯಾನಸ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು ಕರಗಿಸಿ.

(20) ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಬಫರ್ ಪರಿಹಾರ (pH 4.0, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

10.12g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ (KHC8H4O4) ಅನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು (115±5)℃ ನಲ್ಲಿ 2 ರಿಂದ 3 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಒಣಗಿಸಿ.ನೀರಿನಿಂದ 1000 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(21) ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಬಫರ್ ಪರಿಹಾರ (pH 6.8, ಮಾನ್ಯತೆಯ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

3.533g ಅನ್‌ಹೈಡ್ರಸ್ ಡಿಸೋಡಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಮತ್ತು 3.387g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಅನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ (115±5) °C ನಲ್ಲಿ 2~3 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಒಣಗಿಸಿ, ಮತ್ತು 1000mL ಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

3. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ಮೆಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ ಗುಂಪಿನ ವಿಷಯದ ನಿರ್ಣಯ

(1) ಮೆಥಾಕ್ಸಿಲ್ ವಿಷಯದ ನಿರ್ಣಯ

ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪಿನ ವಿಷಯದ ನಿರ್ಣಯವು ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪುಗಳನ್ನು ಒಳಗೊಂಡಿರುವ ಪರೀಕ್ಷೆಯನ್ನು ಆಧರಿಸಿದೆ.ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಮೀಥೈಲ್ ಅಯೋಡೈಡ್ (ಕುದಿಯುವ ಬಿಂದು 42.5 ° C) ಅನ್ನು ಉತ್ಪಾದಿಸಲು ಹೈಡ್ರೊಯೊಡಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಬಿಸಿಮಾಡಿದಾಗ ಕೊಳೆಯುತ್ತದೆ.ಮೀಥೈಲ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಅನ್ನು ಸಾರಜನಕದೊಂದಿಗೆ ಸ್ವಯಂ-ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯಾತ್ಮಕ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಲಾಯಿತು.ಮಧ್ಯಪ್ರವೇಶಿಸುವ ಪದಾರ್ಥಗಳನ್ನು (HI, I2 ಮತ್ತು H2S) ತೆಗೆದುಹಾಕಲು ತೊಳೆಯುವ ನಂತರ, ಮೀಥೈಲ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಆವಿಯನ್ನು Br2 ಹೊಂದಿರುವ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್‌ನ ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ದ್ರಾವಣದಿಂದ IBr ಅನ್ನು ರೂಪಿಸಲು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳಲಾಗುತ್ತದೆ, ನಂತರ ಅದನ್ನು ಅಯೋಡಿಕ್ ಆಮ್ಲಕ್ಕೆ ಆಕ್ಸಿಡೀಕರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನಂತರ, ಗ್ರಾಹಕದ ವಿಷಯಗಳನ್ನು ಅಯೋಡಿನ್ ಬಾಟಲಿಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.ಹೆಚ್ಚುವರಿ Br2 ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಲು ಫಾರ್ಮಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿದ ನಂತರ, KI ಮತ್ತು H2SO4 ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.Na2S2O3 ಪರಿಹಾರದೊಂದಿಗೆ 12 ಅನ್ನು ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡುವ ಮೂಲಕ ಮೆಥಾಕ್ಸಿಲ್ ವಿಷಯವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಬಹುದು.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಸಮೀಕರಣವನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ವ್ಯಕ್ತಪಡಿಸಬಹುದು.

ಮೆಥಾಕ್ಸಿಲ್ ವಿಷಯವನ್ನು ಅಳೆಯುವ ಸಾಧನವನ್ನು ಚಿತ್ರ 7-6 ರಲ್ಲಿ ತೋರಿಸಲಾಗಿದೆ.

7-6(a) ನಲ್ಲಿ, A ಎಂಬುದು ಕ್ಯಾತಿಟರ್‌ಗೆ ಸಂಪರ್ಕಗೊಂಡಿರುವ 50mL ಸುತ್ತಿನ ತಳದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದೆ.25 ಸೆಂ.ಮೀ ಉದ್ದ ಮತ್ತು 9 ಎಂಎಂ ಒಳ ವ್ಯಾಸವನ್ನು ಅಡ್ಡಿಯಲ್ಲಿ ಲಂಬವಾಗಿ ಸ್ಥಾಪಿಸಲಾದ ನೇರವಾದ ಏರ್ ಕಂಡೆನ್ಸೇಶನ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಇ ಇದೆ.ಟ್ಯೂಬ್‌ನ ಮೇಲಿನ ತುದಿಯು ಗಾಜಿನ ಕ್ಯಾಪಿಲ್ಲರಿ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಬಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು 2 ಮಿಮೀ ಒಳಗಿನ ವ್ಯಾಸ ಮತ್ತು ಔಟ್‌ಲೆಟ್ ಕೆಳಮುಖವಾಗಿರುತ್ತದೆ.ಚಿತ್ರ 7-6(ಬಿ) ಸುಧಾರಿತ ಸಾಧನವನ್ನು ತೋರಿಸುತ್ತದೆ.ಚಿತ್ರ 1 ರಿಯಾಕ್ಷನ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಅನ್ನು ತೋರಿಸುತ್ತದೆ, ಇದು 50mL ರೌಂಡ್-ಬಾಟಮ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದ್ದು, ಎಡಭಾಗದಲ್ಲಿ ನೈಟ್ರೋಜನ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಇದೆ.2 ಲಂಬವಾದ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಆಗಿದೆ;3 ತೊಳೆಯುವ ದ್ರವವನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ಸ್ಕ್ರಬ್ಬರ್ ಆಗಿದೆ;4 ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಟ್ಯೂಬ್ ಆಗಿದೆ.ಈ ಸಾಧನ ಮತ್ತು ಫಾರ್ಮಾಕೊಪೊಯಿಯಾ ವಿಧಾನದ ನಡುವಿನ ದೊಡ್ಡ ವ್ಯತ್ಯಾಸವೆಂದರೆ ಫಾರ್ಮಾಕೊಪೊಯಿಯಾ ವಿಧಾನದ ಎರಡು ಅಬ್ಸಾರ್ಬರ್‌ಗಳನ್ನು ಒಂದಾಗಿ ಸಂಯೋಜಿಸಲಾಗಿದೆ, ಇದು ಅಂತಿಮ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ದ್ರವದ ನಷ್ಟವನ್ನು ಕಡಿಮೆ ಮಾಡುತ್ತದೆ.ಇದರ ಜೊತೆಗೆ, ಸ್ಕ್ರಬ್ಬರ್ನಲ್ಲಿ ತೊಳೆಯುವ ದ್ರವವು ಫಾರ್ಮಾಕೋಪಿಯಾ ವಿಧಾನಕ್ಕಿಂತ ಭಿನ್ನವಾಗಿದೆ.ಇದು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರು, ಆದರೆ ಸುಧಾರಿತ ಸಾಧನವು ಕ್ಯಾಡ್ಮಿಯಮ್ ಸಲ್ಫೇಟ್ ದ್ರಾವಣ ಮತ್ತು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ದ್ರಾವಣದ ಮಿಶ್ರಣವಾಗಿದೆ, ಇದು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ಅನಿಲದಲ್ಲಿನ ಕಲ್ಮಶಗಳನ್ನು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳಲು ಸುಲಭವಾಗಿದೆ.

ಇನ್ಸ್ಟ್ರುಮೆಂಟ್ ಪೈಪೆಟ್: 5mL (5 ತುಣುಕುಗಳು), 10mL (1 ತುಂಡು);ಬ್ಯೂರೆಟ್: 50mL;ಅಯೋಡಿನ್ ಪರಿಮಾಣದ ಬಾಟಲ್: 250mL;ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಸಮತೋಲನ.

ಕಾರಕ ಫೀನಾಲ್ (ಇದು ಘನವಸ್ತುವಾಗಿರುವುದರಿಂದ, ಆಹಾರ ನೀಡುವ ಮೊದಲು ಅದು ಕರಗುತ್ತದೆ);ಇಂಗಾಲದ ಡೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಅಥವಾ ಸಾರಜನಕ;ಹೈಡ್ರೊಆಡಿಕ್ ಆಮ್ಲ (45%);ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ದರ್ಜೆ;ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (100g/L);ಬ್ರೋಮಿನ್: ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ದರ್ಜೆ;ಫಾರ್ಮಿಕ್ ಆಮ್ಲ: ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ದರ್ಜೆ;25% ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (220g/L);KI: ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ದರ್ಜೆ;ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+9);ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L);ಫೀನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ;1% ಎಥೆನಾಲ್ ಪರಿಹಾರ;ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ: 0.5% ಪಿಷ್ಟದ ಜಲೀಯ ದ್ರಾವಣ;ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+16.5);30% ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಪರಿಹಾರ;ಸಾವಯವ-ಮುಕ್ತ ನೀರು: 100mL ನೀರಿಗೆ 10mL ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು (1+16.5) ಸೇರಿಸಿ, ಕುದಿಯಲು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ, ಮತ್ತು 0.1ml 0.02mol/L ಪರ್ಮಾಂಗನಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಟೈಟರ್ ಸೇರಿಸಿ, 10 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕುದಿಸಿ, ಗುಲಾಬಿ ಬಣ್ಣದಲ್ಲಿ ಉಳಿಯಬೇಕು;0.02mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟ್ರಂಟ್: ಚೈನೀಸ್ ಫಾರ್ಮಾಕೊಪೊಯಿಯಾ ಅನುಬಂಧ ವಿಧಾನದ ಪ್ರಕಾರ 0.1mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟ್ರಂಟ್ ಅನ್ನು ಮಾಪನಾಂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಬೇಯಿಸಿದ ಮತ್ತು ತಂಪಾಗಿಸಿದ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರು /L ನೊಂದಿಗೆ 0.02mol ಗೆ ನಿಖರವಾಗಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

ಸುಮಾರು 10mL ವಾಷಿಂಗ್ ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಅನ್ನು ವಾಷಿಂಗ್ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಸೇರಿಸಿ, 31mL ಹೊಸದಾಗಿ ತಯಾರಿಸಿದ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ದ್ರವವನ್ನು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಸೇರಿಸಿ, ಉಪಕರಣವನ್ನು ಸ್ಥಾಪಿಸಿ, 105 ° C (0.0001 ಗೆ ನಿಖರವಾದ ತೂಕಕ್ಕೆ ಒಣಗಿಸಿದ ಒಣಗಿದ ಮಾದರಿಯ ಸುಮಾರು 0.05g ತೂಕವಿರುತ್ತದೆ) g), ℃ ನಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಯನ್ನು ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಸೇರಿಸಿ, 5 mL ಹೈಡ್ರೊಯೋಡೈಡ್ ಸೇರಿಸಿ.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ತ್ವರಿತವಾಗಿ ಚೇತರಿಕೆ ಕಂಡೆನ್ಸರ್‌ಗೆ ಸಂಪರ್ಕಿಸಿ (ಗ್ರೈಂಡಿಂಗ್ ಪೋರ್ಟ್ ಅನ್ನು ಹೈಡ್ರೋಡಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ತೇವಗೊಳಿಸಿ), ಮತ್ತು ಪ್ರತಿ ಸೆಕೆಂಡಿಗೆ 1 ರಿಂದ 2 ಗುಳ್ಳೆಗಳ ದರದಲ್ಲಿ ನೈಟ್ರೋಜನ್ ಅನ್ನು ಟ್ಯಾಂಕ್‌ಗೆ ಪಂಪ್ ಮಾಡಿ.