1. हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज को पहिचान विधि
(1) नमूनाको 1.0 ग्राम लिनुहोस्, 100mL पानी (80 ~ 90 ℃) तताउनुहोस्, लगातार हलचल गर्नुहोस्, र चिसो तरल नबन्दासम्म आइस बाथमा चिसो गर्नुहोस्;2mL तरल पदार्थलाई टेस्ट ट्युबमा हाल्नुहोस्, र बिस्तारै 0.035% एन्थ्रोन सल्फ्यूरिक एसिडको 1mL ट्यूब भित्तामा हाल्नुहोस् र यसलाई 5 मिनेटको लागि छोड्नुहोस्।दुई तरल पदार्थहरू बीचको इन्टरफेसमा हरियो रिंग देखिन्छ।
(२) माथिको (I) मा पहिचानको लागि प्रयोग गरिएको म्यूकसको उचित मात्रा लिनुहोस् र यसलाई काँचको प्लेटमा खन्याउनुहोस्।जब पानी वाष्पीकरण हुन्छ, एक नरम फिल्म बनाउँछ।
2. हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज विश्लेषण मानक समाधान को तयारी
(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता अवधि: 1 महिना)
तयारी: लगभग 1500mL आसुत पानी उमाल्नुहोस्, चिसो र अलग राख्नुहोस्।२५ ग्राम सोडियम थायोसल्फेटको तौल (यसको आणविक तौल २४८.१७ छ, तौल गर्दा २४.८१७ ग्राम जत्तिकै सही हुने प्रयास गर्नुहोस्) वा १६ ग्राम निर्जल सोडियम थायोसल्फेट, यसलाई माथिको चिसो पानीको २०० एमएलमा घोलेर, १ लिटरमा पातलो पारेर, भाँडोमा राख्नुहोस्। र स्टोरलाई अँध्यारो ठाउँमा राख्नुहोस्, फिल्टर गर्नुहोस् र दुई हप्ता पछि अलग गर्नुहोस्।
क्यालिब्रेसन: सन्दर्भ पोटासियम डाइक्रोमेटको 0.15 ग्राम तौल गर्नुहोस् र स्थिर वजनमा बेक गर्नुहोस्, 0.0002 ग्राममा सही।2g पोटासियम आयोडाइड र 20mL सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) थप्नुहोस्, राम्ररी हल्लाउनुहोस्, र 10 मिनेटको लागि अँध्यारोमा राख्नुहोस्।150mL पानी र 3ml 0.5% स्टार्च सूचक समाधान थप्नुहोस्, र 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट समाधानको साथ टाइट्रेट गर्नुहोस्।समाधान नीलो देखि नीलो मा परिवर्तन।अन्तिम बिन्दुमा उज्यालो हरियो बदलिन्छ।खाली प्रयोगमा पोटासियम क्रोमेट थपिएको थिएन।क्यालिब्रेसन प्रक्रिया २ देखि ३ पटक दोहोर्याइएको छ र औसत मान लिइन्छ।
सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधानको मोलर एकाग्रता C (mol/L) निम्न सूत्र अनुसार गणना गरिन्छ:
सूत्रमा, M पोटासियम डाइक्रोमेटको द्रव्यमान हो;V1 सोडियम थायोसल्फेट खपत, एमएल को मात्रा हो;V2 खाली प्रयोगमा खपत भएको सोडियम थायोसल्फेटको मात्रा हो, mL;49.03 सोडियम थायोसल्फेटको 1 मोल बराबर डाइक्रोमियम हो।पोटासियम एसिडको मास, जी।
क्यालिब्रेसन पछि, माइक्रोबियल विघटन रोक्न Na2CO3 को सानो मात्रा थप्नुहोस्।
(2) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता अवधि: 1 महिना)
तयारी: बीकरमा विश्लेषणको लागि लगभग 4.0 ग्राम शुद्ध NaOH तौल गर्नुहोस्, 100mL डिस्टिल्ड पानी थप्नुहोस्, त्यसपछि 1L भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, चिन्हमा डिस्टिल्ड पानी थप्नुहोस्, र यसलाई क्यालिब्रेसन नभएसम्म 7-10 दिनसम्म छोड्नुहोस्।
क्यालिब्रेसन: 0.6 ~ 0.8 ग्राम शुद्ध पोटासियम हाइड्रोजन phthalate (0.0001g को सही) 120 डिग्री सेल्सियस मा सुकाएर 250mL Erlenmeyer फ्लास्कमा राख्नुहोस्, 75mL डिस्टिल्ड वाटर थप्नुहोस्, र त्यसपछि 2% 3 थोपामा 1% थालफेन डिस्पोलेटर थप्नुहोस्।टाइट्रन्टको साथ टाइट्रेट।माथि तयार गरिएको सोडियम हाइड्रोक्साइड घोललाई थोरै रातो नभएसम्म हलचल गर्नुहोस्, र अन्तिम बिन्दुको रूपमा 30 सेकेन्ड भित्र रङ फिक्का हुँदैन।सोडियम हाइड्रोक्साइडको मात्रा लेख्नुहोस्।क्यालिब्रेसन प्रक्रिया २ देखि ३ पटक दोहोर्याइएको छ र औसत मान लिइन्छ।र खाली प्रयोग गर्नुहोस्।
सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधानको एकाग्रता निम्नानुसार गणना गरिएको छ:
सूत्रमा, C सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधानको एकाग्रता हो, mol/L;M पोटासियम हाइड्रोजन phthalate, G को जन प्रतिनिधित्व गर्दछ;V1 - खपत सोडियम हाइड्रोक्साइड को मात्रा, एमएल;V2 ले खाली प्रयोग भोल्युम, mL मा खपत भएको सोडियम हाइड्रोक्साइड प्रतिनिधित्व गर्दछ;204.2 पोटासियम हाइड्रोजन phthalate, g/mol को मोलर मास हो।
(३) पतला सल्फ्यूरिक एसिड (१+९) (वैधता अवधि: १ महिना)
हलचल गर्दा, ध्यानपूर्वक 900 एमएल आसुत पानीमा 100 एमएल कन्सेन्ट्रेटेड सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस् र हलचल गर्दा बिस्तारै थप्नुहोस्।
(४) पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (१+१६.५) (वैधता अवधि: २ महिना)
हलचल गर्दा, ध्यानपूर्वक 100 एमएल कन्सेन्ट्रेटेड सल्फ्यूरिक एसिड 1650 एमएल डिस्टिल्ड वाटरमा थप्नुहोस् र बिस्तारै थप्नुहोस्।जाँदा हलचल गर्नुहोस्।
(5) स्टार्च सूचक (1%, वैधता अवधि: 30 दिन)
1.0 ग्राम घुलनशील स्टार्चको तौल गर्नुहोस्, 10mL पानी थप्नुहोस्, हलचल गर्नुहोस् र 100mL उमालेको पानीमा हाल्नुहोस्, 2 मिनेटको लागि उमाल्नुहोस्, खडा गर्नुहोस्, र पछि प्रयोगको लागि supernatant लिनुहोस्।
(6) स्टार्च सूचक
0.5% स्टार्च सूचक प्राप्त गर्न तयार गरिएको 1% स्टार्च सूचक समाधानको 5 एमएल लिनुहोस् र यसलाई 10 एमएलमा पानीले पातलो गर्नुहोस्।
(7) 30% क्रोमियम ट्राइअक्साइड समाधान (वैधता अवधि: 1 महिना)
60 ग्राम क्रोमियम ट्राइअक्साइड तौल गर्नुहोस् र यसलाई 140 एमएल अर्गानिक-मुक्त पानीमा घोलाउनुहोस्।
(8) पोटासियम एसीटेट घोल (100g/L, 2 महिनाको लागि मान्य)
90 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड र 10 एमएल एसिटिक एनहाइड्राइडको समाधानको 100 एमएलमा 10 ग्राम निर्जल पोटासियम एसीटेट ग्रेन्युलहरू घोलाउनुहोस्।
(9) 25% सोडियम एसीटेट समाधान (220g/L, वैधता अवधि: 2 महिना)
220 ग्राम निर्जल सोडियम एसीटेट पानीमा घोल्नुहोस् र 1000mL मा पातलो गर्नुहोस्।
(१०) हाइड्रोक्लोरिक एसिड (१:१, वैधता अवधि: २ महिना)
१:१ भोल्युम अनुपातमा केन्द्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड र पानी मिलाउनुहोस्।
(11) एसीटेट बफर (pH=3.5, वैधता अवधि: 2 महिना)
500mL पानीमा 60mL एसिटिक एसिड घोलाउनुहोस्, त्यसपछि 100mL अमोनियम हाइड्रोक्साइड थप्नुहोस् र 1000mL मा पातलो गर्नुहोस्।
(12) लीड नाइट्रेट तयारी समाधान
१ एमएल नाइट्रिक एसिड (घनत्व १.४२ ग्राम/सेमी ३) भएको १०० एमएल पानीमा १५९.८ मिलीग्राम लिड नाइट्रेट घोलाउनुहोस्, १००० एमएल पानीमा पातलो गर्नुहोस्, र राम्ररी मिलाउनुहोस्।राम्रोसँग फिक्स गरियो।घोल तयार गरी सिसारहित गिलासमा भण्डारण गर्नुपर्छ।
(13) नेतृत्व मानक समाधान (वैधता अवधि: 2 महिना)
10mL लेड नाइट्रेट तयारी समाधानको सही मापन गर्नुहोस् र 100mL मा पातलो गर्न पानी थप्नुहोस्।
(14) 2% hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (वैधता अवधि: 1 महिना)
९८ एमएल पानीमा २ ग्राम हाइड्रोक्सिलामाइन हाइड्रोक्लोराइड घोलाउनुहोस्।
(15) अमोनिया (5mol/L, 2 महिनाको लागि मान्य)
175.25 ग्राम अमोनिया पानी घोल्नुहोस् र 1000mL मा पातलो गर्नुहोस्।
(१६) मिश्रित तरल पदार्थ (वैधता: २ महिना)
100mL ग्लिसरोल, 75mL NaOH घोल (1mol/L) र 25mL पानी मिलाउनुहोस्।
(17) Thioacetamide समाधान (4%, 2 महिनाको लागि मान्य)
96 ग्राम पानीमा 4 ग्राम थायोएसिटामाइड घोलाउनुहोस्।
(18) Phenanthroline (0.1%, वैधता अवधि: 1 महिना)
0.1 ग्राम phenanthroline को 100mL पानीमा घोलाउनुहोस्।
(19) एसिडिक स्ट्यानस क्लोराइड (वैधता अवधि: 1 महिना)
50 मिलीलीटर कन्सेन्ट्रेटेड हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा 20 ग्राम स्ट्यानस क्लोराइड घोलाउनुहोस्।
(20) पोटासियम हाइड्रोजन phthalate मानक बफर समाधान (pH 4.0, वैधता अवधि: 2 महिना)
10.12 ग्राम पोटासियम हाइड्रोजन phthalate (KHC8H4O4) को सही तौल गर्नुहोस् र यसलाई (115±5) ℃ मा २ देखि ३ घण्टासम्म सुकाउनुहोस्।पानी संग 1000mL मा पतला।
(21) फस्फेट मानक बफर समाधान (pH 6.8, वैधता अवधि: 2 महिना)
सही तौल 3.533g एनहाइड्रोस डिसोडियम हाइड्रोजन फस्फेट र 3.387 ग्राम पोटासियम डाइहाइड्रोजन फस्फेट (115±5) डिग्री सेल्सियसमा 2~3 घण्टाको लागि सुकाइन्छ, र 1000mL पानीमा पातलो पार्नुहोस्।
3. hydroxypropylmethylcellulose समूह सामग्री को निर्धारण
(1) methoxyl सामग्री को निर्धारण
मेथोक्सी समूह सामग्रीको निर्धारण मेथोक्सी समूहहरू भएको परीक्षणमा आधारित छ।वाष्पशील मिथाइल आयोडाइड (उबलिने बिन्दु ४२.५ डिग्री सेल्सियस) उत्पादन गर्न हाइड्रोइडिक एसिड तताउँदा विघटन हुन्छ।मिथाइल आयोडाइडलाई आत्म-प्रतिक्रियात्मक समाधानमा नाइट्रोजनको साथ डिस्टिल्ड गरिएको थियो।हस्तक्षेप गर्ने पदार्थहरू (HI, I2 र H2S) हटाउन धुने पछि, मिथाइल आयोडाइड वाष्पलाई Br2 भएको पोटासियम एसीटेटको एसिटिक एसिड घोलले IBr बनाउनको लागि अवशोषित गरिन्छ, जुन त्यसपछि आयोडिक एसिडमा अक्सिडाइज हुन्छ।आसवन पछि, रिसेप्टरको सामग्रीलाई आयोडिनको बोतलमा स्थानान्तरण गरिन्छ र पानीले पातलो गरिन्छ।थप Br2 हटाउन फॉर्मिक एसिड थपे पछि, KI र H2SO4 थपिन्छ।Methoxyl सामग्री Na2S2O3 समाधान संग 12 titrating द्वारा गणना गर्न सकिन्छ।प्रतिक्रिया समीकरण निम्नानुसार व्यक्त गर्न सकिन्छ।
मेथोक्सिल सामग्री नाप्ने यन्त्र चित्र 7-6 मा देखाइएको छ।
7-6(a) मा, A क्याथेटरमा जोडिएको 50mL गोल तल्लो फ्लास्क हो।त्यहाँ एक सीधा एयर कन्डेन्सेसन ट्यूब ई ठाडो रूपमा स्थापित छ, लगभग 25 सेमी लामो र 9 मिमी भित्री व्यास।ट्यूबको माथिल्लो छेउ 2 मिमीको भित्री व्यास र तलतिर फर्केर एउटा आउटलेट भएको गिलास केशिका ट्यूबमा झुकेको छ।चित्र 7-6(b) ले सुधारिएको यन्त्र देखाउँछ।चित्र 1 ले प्रतिक्रिया फ्लास्क देखाउँछ, जुन 50mL गोल तल्लो फ्लास्क हो, बायाँमा नाइट्रोजन ट्यूबको साथ।2 ठाडो कन्डेनसर ट्यूब हो;3 स्क्रबर हो, धुने तरल समावेश;4 अवशोषण ट्यूब हो।यस यन्त्र र फार्माकोपिया विधि बीचको सबैभन्दा ठूलो भिन्नता यो हो कि फार्माकोपिया विधिका दुई अवशोषकहरू एकमा मिलाइन्छ, जसले अन्तिम अवशोषण तरलको हानि कम गर्न सक्छ।यसबाहेक, स्क्रबरमा धुने तरल पदार्थ पनि फार्माकोपोइया विधि भन्दा फरक छ।यो डिस्टिल्ड पानी हो, जबकि सुधारिएको उपकरण क्याडमियम सल्फेट घोल र सोडियम थायोसल्फेट घोलको मिश्रण हो, जसले डिस्टिल्ड ग्यासमा अशुद्धताहरू अवशोषित गर्न सजिलो हुन्छ।
उपकरण पिपेट: 5 एमएल (5 टुक्रा), 10 एमएल (1 टुक्रा);बुरेट: 50 एमएल;आयोडिन भोल्युम बोतल: 250 एमएल;विश्लेषणात्मक सन्तुलन।
अभिकर्मक फिनोल (किनकि यो ठोस छ, यो खुवाउनु अघि पग्लिनेछ);कार्बन डाइअक्साइड वा नाइट्रोजन;हाइड्रोइडिक एसिड (45%);विश्लेषणात्मक ग्रेड;पोटासियम एसीटेट समाधान (100 ग्राम / एल);ब्रोमिन: विश्लेषणात्मक ग्रेड;फॉर्मिक एसिड: विश्लेषणात्मक ग्रेड;25% सोडियम एसीटेट समाधान (220g/L);KI: विश्लेषणात्मक ग्रेड;पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (1+9);सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L);phenolphthalein सूचक;1% इथेनॉल समाधान;स्टार्च सूचक: 0.5% स्टार्च जलीय समाधान;पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5);30% क्रोमियम ट्राइअक्साइड समाधान;अर्गानिक-मुक्त पानी: 100mL पानीमा 10mL पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) थप्नुहोस्, उमालेर तातो गर्नुहोस्, र 0.02mol/L permanganic एसिड पोटासियम टाइटरको 0.1ml थप्नुहोस्, 10 मिनेटको लागि उमाल्नुहोस्, गुलाबी रहनु पर्छ;0.02mol/L सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रन्ट: 0.1mol/L सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रन्टलाई चिनियाँ फार्माकोपिया एपेन्डिक्स विधि अनुसार क्यालिब्रेट गर्नुहोस्, र उमालेको र चिसो डिस्टिल्ड वाटर / एलसँग 0.02mol मा सही रूपमा पातलो गर्नुहोस्।
धुने ट्यूबमा लगभग 10mL धुने तरल थप्नुहोस्, अवशोषण ट्यूबमा 31mL भर्खरै तयार भएको अवशोषण तरल थप्नुहोस्, उपकरण स्थापना गर्नुहोस्, 105°C मा स्थिर तौलमा सुकाइएको सुकेको नमूनाको लगभग 0.05 ग्राम तौल गर्नुहोस् (0001001 मा सही। g), ℃ मा प्रतिक्रिया थप्नुहोस् बोतलमा, 5 एमएल हाइड्रोइडाइड थप्नुहोस्।प्रतिक्रिया बोतललाई द्रुत रूपमा रिकभरी कन्डेन्सरमा जडान गर्नुहोस् (हाइड्रोडिक एसिडले ग्राइन्डिङ पोर्टलाई ओसिलो बनाउनुहोस्), र 1 देखि 2 बबल प्रति सेकेन्डको दरले ट्याङ्कीमा नाइट्रोजन पम्प गर्नुहोस्।
पोस्ट समय: फेब्रुअरी-01-2024