1. Metoda identifikacije hidroksipropil metilceluloze
(1) Vzemite 1,0 g vzorca, segrejte 100 ml vode (80 ~ 90 ℃), nenehno mešajte in ohladite v ledeni kopeli, dokler ne postane viskozna tekočina;v epruveto dajte 2 mL tekočine in počasi dodajte 1 mL 0,035 % antron žveplove kisline vzdolž raztopine stene epruvete in pustite 5 minut.Na meji med obema tekočinama se pojavi zelen obroč.
(2) Vzemite ustrezno količino sluzi, uporabljene za identifikacijo v (I) zgoraj, in jo prelijte na stekleno ploščo.Ko voda izhlapi, nastane duktilen film.
2. Priprava standardne raztopine za analizo hidroksipropil metilceluloze
(1) Standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/l, rok veljavnosti: 1 mesec)
Priprava: zavremo približno 1500 ml destilirane vode, ohladimo in odstavimo.Stehtajte 25 g natrijevega tiosulfata (njegova molekulska masa je 248,17, pri tehtanju poskusite biti natančni približno 24,817 g) ali 16 g brezvodnega natrijevega tiosulfata, raztopite ga v 200 ml zgoraj omenjene hladilne vode, razredčite na 1 L, postavite v rjavo steklenico, in postavite Shranjujte v temnem prostoru, filtrirajte in po dveh tednih odložite.
Umerjanje: stehtajte 0,15 g referenčnega kalijevega dikromata in pecite do konstantne teže, natančno na 0,0002 g.Dodajte 2 g kalijevega jodida in 20 ml žveplove kisline (1+9), dobro pretresite in postavite na temno za 10 minut.Dodamo 150 ml vode in 3 ml 0,5 % raztopine indikatorja škroba ter titriramo z 0,1 mol/L raztopino natrijevega tiosulfata.Raztopina se spremeni iz modre v modro.Na končni točki postane svetlo zelena.V slepem poskusu ni bil dodan kalijev kromat.Postopek umerjanja se ponovi 2- do 3-krat in vzame se povprečna vrednost.
Molska koncentracija C (mol/l) standardne raztopine natrijevega tiosulfata se izračuna po naslednji formuli:
V formuli je M masa kalijevega dikromata;V1 je prostornina porabljenega natrijevega tiosulfata, ml;V2 je prostornina natrijevega tiosulfata, porabljenega v slepem poskusu, ml;49,03 je dikromov ekvivalent 1 molu natrijevega tiosulfata.Masa kalijeve kisline, g.
Po kalibraciji dodajte majhno količino Na2CO3, da preprečite mikrobno razgradnjo.
(2) Standardna raztopina NaOH (0,1 mol/L, rok veljavnosti: 1 mesec)
Priprava: Odtehtajte približno 4,0 g čistega NaOH za analizo v čašo, dodajte 100 ml destilirane vode, da se raztopi, nato prenesite v 1L merilno bučko, dodajte destilirano vodo do oznake in pustite 7-10 dni do kalibracije.
Umerjanje: 0,6~0,8 g čistega kalijevega hidrogen ftalata (natančno na 0,0001 g), posušenega pri 120 °C, dajte v 250 ml erlenmajerico, dodajte 75 ml destilirane vode, da se raztopi, in nato dodajte 2 ~ 3 kapljice 1 % indikatorja fenolftaleina.Titriramo s titrantom.Mešajte zgoraj pripravljeno raztopino natrijevega hidroksida, dokler ni rahlo rdeča in barva ne zbledi v 30 sekundah kot končni točki.Zapišite prostornino natrijevega hidroksida.Postopek umerjanja se ponovi 2- do 3-krat in vzame se povprečna vrednost.In naredite prazen poskus.
Koncentracija raztopine natrijevega hidroksida se izračuna na naslednji način:
V formuli je C koncentracija raztopine natrijevega hidroksida, mol/L;M predstavlja maso kalijevega hidrogen ftalata, G;V1 - količina porabljenega natrijevega hidroksida, ml;V2 predstavlja natrijev hidroksid, porabljen v slepem poskusu Volumen, mL;204,2 je molska masa kalijevega hidrogen ftalata, g/mol.
(3) Razredčena žveplova kislina (1+9) (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Med mešanjem previdno dodamo 100 mL koncentrirane žveplove kisline v 900 mL destilirane vode in med mešanjem počasi dodajamo.
(4) Razredčena žveplova kislina (1+16,5) (obdobje veljavnosti: 2 meseca)
Med mešanjem previdno dodamo 100 mL koncentrirane žveplove kisline v 1650 mL destilirane vode in počasi dodajamo.Mešajte sproti.
(5) Indikator škroba (1%, rok veljavnosti: 30 dni)
Odtehtamo 1,0 g topnega škroba, dodamo 10 ml vode, premešamo in vlijemo v 100 ml vrele vode, pustimo vreti 2 minuti, pustimo stati in odvzamemo supernatant za kasnejšo uporabo.
(6) Indikator škroba
Odvzamemo 5 mL pripravljene 1% škrobne indikatorske raztopine in jo razredčimo z vodo na 10 mL, da dobimo 0,5% škrobni indikator.
(7) 30 % raztopina kromovega trioksida (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Odtehtajte 60 g kromovega trioksida in ga raztopite v 140 ml vode brez organskih snovi.
(8) Raztopina kalijevega acetata (100 g/L, veljavna 2 meseca)
Raztopite 10 g brezvodnega zrnca kalijevega acetata v 100 ml raztopine 90 ml ledocetne kisline in 10 ml anhidrida ocetne kisline.
(9) 25 % raztopina natrijevega acetata (220 g/l, rok veljavnosti: 2 meseca)
Raztopite 220 g brezvodnega natrijevega acetata v vodi in razredčite na 1000 ml.
(10) Klorovodikova kislina (1:1, rok veljavnosti: 2 meseca)
Zmešajte koncentrirano klorovodikovo kislino in vodo v prostorninskem razmerju 1:1.
(11) Acetatni pufer (pH=3,5, rok veljavnosti: 2 meseca)
Raztopite 60 ml ocetne kisline v 500 ml vode, nato dodajte 100 ml amonijevega hidroksida in razredčite na 1000 ml.
(12) Raztopina pripravka svinčevega nitrata
Raztopite 159,8 mg svinčevega nitrata v 100 ml vode, ki vsebuje 1 ml dušikove kisline (gostota 1,42 g/cm3), razredčite do 1000 ml vode in dobro premešajte.Dobro popravljeno.Raztopino je treba pripraviti in shraniti v steklu brez svinca.
(13) Vodilna standardna rešitev (obdobje veljavnosti: 2 meseca)
Natančno izmerite 10 ml raztopine pripravka svinčevega nitrata in dodajte vodo, da jo razredčite na 100 ml.
(14) 2 % raztopina hidroksilamin hidroklorida (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Raztopite 2 g hidroksilamin hidroklorida v 98 ml vode.
(15) Amoniak (5mol/L, velja 2 meseca)
Raztopite 175,25 g amoniaka v vodi in razredčite na 1000 ml.
(16) Mešana tekočina (veljavnost: 2 meseca)
Zmešajte 100 ml glicerola, 75 ml raztopine NaOH (1 mol/l) in 25 ml vode.
(17) Raztopina tioacetamida (4 %, veljavna 2 meseca)
Raztopite 4 g tioacetamida v 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1 %, rok veljavnosti: 1 mesec)
0,1 g fenantrolina raztopite v 100 ml vode.
(19) Kisli kositrov klorid (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
20 g kositrovega klorida raztopimo v 50 ml koncentrirane klorovodikove kisline.
(20) Standardna puferska raztopina kalijevega hidrogen ftalata (pH 4,0, rok veljavnosti: 2 meseca)
Natančno stehtajte 10,12 g kalijevega hidrogen ftalata (KHC8H4O4) in ga sušite pri (115±5) ℃ 2 do 3 ure.Razredčite z vodo do 1000 ml.
(21) Fosfatna standardna pufrska raztopina (pH 6,8, rok veljavnosti: 2 meseca)
Natančno stehtajte 3,533 g brezvodnega dinatrijevega hidrogenfosfata in 3,387 g kalijevega dihidrogenfosfata, sušenega pri (115±5)°C 2~3 ure, in razredčite na 1000 ml z vodo.
3. Določanje vsebnosti hidroksipropilmetilceluloznih skupin
(1) Določanje vsebnosti metoksila
Določanje vsebnosti metoksi skupin temelji na testu, ki vsebuje metoksi skupine.Jodovodikova kislina pri segrevanju razpade, da nastane hlapni metil jodid (vrelišče 42,5 °C).Metiljodid smo destilirali z dušikom v samoreaktivni raztopini.Po pranju za odstranitev motečih snovi (HI, I2 in H2S) se pare metil jodida absorbirajo z raztopino ocetne kisline kalijevega acetata, ki vsebuje Br2, da nastane IBr, ki se nato oksidira v jodovo kislino.Po destilaciji se vsebina receptorja prenese v steklenico z jodom in razredči z vodo.Po dodatku mravljinčne kisline za odstranitev odvečnega Br2 dodamo KI in H2SO4.Vsebnost metoksila lahko izračunamo s titracijo 12 z raztopino Na2S2O3.Reakcijsko enačbo lahko izrazimo na naslednji način.
Naprava za merjenje vsebnosti metoksila je prikazana na sliki 7-6.
V 7-6(a) je A 50 ml bučka z okroglim dnom, povezana s katetrom.Na ozkem grlu je navpično nameščena ravna kondenzacijska cev za zrak E, dolga približno 25 cm in notranjim premerom 9 mm.Zgornji konec cevke je upognjen v stekleno kapilarno cevko z notranjim premerom 2 mm in izhodom obrnjenim navzdol.Slika 7-6(b) prikazuje izboljšano napravo.Slika 1 prikazuje reakcijsko bučko, ki je 50 ml bučka z okroglim dnom, z dušikovo cevjo na levi strani.2 je navpična kondenzatorska cev;3 je pralnik, ki vsebuje čistilno tekočino;4 je absorpcijska cev.Največja razlika med to napravo in farmakopejsko metodo je, da sta dva absorberja farmakopejske metode združena v enega, kar lahko zmanjša izgubo končne absorpcijske tekočine.Poleg tega se čistilna tekočina v pralniku razlikuje tudi od farmakopejske metode.Gre za destilirano vodo, medtem ko je izboljšana naprava mešanica raztopine kadmijevega sulfata in raztopine natrijevega tiosulfata, ki lažje absorbira nečistoče v destiliranem plinu.
Instrumentna pipeta: 5mL (5 kosov), 10mL (1 kos);Bireta: 50 ml;Prostornina stekleničke z jodom: 250 ml;Analitična tehtnica.
Reagent fenol (ker je trdna snov, se bo stopil pred hranjenjem);ogljikov dioksid ali dušik;jodovodikova kislina (45%);analitična stopnja;raztopina kalijevega acetata (100 g/l);brom: analitska stopnja;mravljinčna kislina: analitska stopnja;25 % raztopina natrijevega acetata (220 g/L);KI: analitična stopnja;razredčena žveplova kislina (1+9);standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/L);indikator fenolftalein;1% raztopina etanola;indikator škroba: 0,5 % vodna raztopina škroba;razredčena žveplova kislina (1+16,5);30% raztopina kromovega trioksida;voda brez organskih snovi: v 100 ml vode dodamo 10 ml razredčene žveplove kisline (1+16,5), segrejemo do vrenja in dodamo 0,1 ml 0,02 mol/L permanganske kisline Kalijev titer, vremo 10 minut, ostane rožnat;0,02 mol/L titrant natrijevega hidroksida: Umerite 0,1 mol/L titrant natrijevega hidroksida v skladu z metodo dodatka kitajske farmakopeje in ga natančno razredčite na 0,02 mol s prekuhano in ohlajeno destilirano vodo/l.
Dodajte približno 10 ml pralne tekočine v pralno cev, dodajte 31 ml na novo pripravljene absorpcijske tekočine v absorpcijsko cev, namestite instrument, stehtajte približno 0,05 g posušenega vzorca, ki je bil posušen do konstantne teže pri 105 °C (natančno na 0,0001). g), dodajte reakcijo pri ℃. V steklenico dodajte 5 mL hidrojodida.Hitro priključite reakcijsko steklenico na zbiralni kondenzator (navlažite odprtino za mletje z jodovodikovo kislino) in črpajte dušik v rezervoar s hitrostjo 1 do 2 mehurčkov na sekundo.
Čas objave: 1. februarja 2024