1. Modh aithneachaidh hydroxypropyl methylcellulose
(1) Gabh 1.0g de shampall, teas 100mL uisge (80 ~ 90 ℃), gluais gu leantainneach, agus fionnar ann an amar deigh gus am bi e na leaghan slaodach;cuir 2mL den leaghan a-steach do phìob deuchainn, agus cuir gu slaodach 1mL de 0.035% anthrone sulfuric acid ri taobh fuasgladh balla an tiùba agus fàg e airson 5 mionaidean.Tha fàinne uaine a’ nochdadh aig an eadar-aghaidh eadar an dà lionn.
(2) Gabh meud iomchaidh den mhucus a thathar a’ cleachdadh airson aithneachadh ann an (I) gu h-àrd agus dòirt air a’ phlàta glainne e.Mar a bhios an t-uisge a 'falmhachadh, bidh film ductile a' cruthachadh.
2. Ag ullachadh fuasgladh àbhaisteach anailis hydroxypropyl methylcellulose
(1) Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L, ùine dligheachd: 1 mìos)
Ullachadh: Boil timcheall air 1500mL uisge grùide, fionnar agus cuir an dàrna taobh.Cuidich 25g sodium thiosulfate (is e a chuideam moileciuil 248.17, feuch ri bhith cho ceart ri timcheall air 24.817g nuair a tha cuideam ort) no 16g sodium thiosulfate anhydrous, sgaoil e ann an 200mL den uisge fuarachaidh gu h-àrd, caolaich gu 1L, cuir ann am botal donn e, agus àite Bùth ann an àite dorcha, sìoladh agus cuir an dàrna taobh an dèidh dà sheachdain.
Calibration: Cuidich 0.15g de potassium dichromate iomraidh agus bruich gu cuideam seasmhach, neo-mhearachdach gu 0.0002g.Cuir 2g potassium iodide agus 20mL sulfuric acid (1+9), crathadh gu math, agus cuir a-steach don dorchadas airson 10 mionaidean.Cuir 150mL uisge ris agus fuasgladh comharradh stalc 3ml 0.5%, agus tirate le fuasgladh sodium thiosulfate 0.1mol/L.Bidh am fuasgladh ag atharrachadh bho ghorm gu gorm.A 'tionndadh uaine soilleir aig a' cheann-uidhe.Cha deach potassium chromate a chur ris anns an deuchainn bhàn.Tha am pròiseas calibration air ath-aithris 2 gu 3 tursan agus tha an luach cuibheasach air a ghabhail.
Tha an dùmhlachd molar C (mol / L) de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate air a thomhas a rèir na foirmle a leanas:
Anns an fhoirmle, is e M an tomad de potassium dichromate;Is e V1 an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe, mL;Is e V2 an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe anns an deuchainn bhàn, mL;Is e 49.03 an dichromium co-ionann ri 1 mol de sodium thiosulfate.Meud searbhag potasium, g.
Às deidh calibration, cuir beagan de Na2CO3 ris gus casg a chuir air lobhadh microbial.
(2) Fuasgladh àbhaisteach NaOH (0.1mol / L, ùine dligheachd: 1 mìos)
Ullachadh: Cuideam timcheall air 4.0g de NaOH fìor-ghlan airson mion-sgrùdadh a-steach do bhèicear, cuir 100mL de dh’ uisge grùide airson a sgaoileadh, an uairsin gluais gu flasg tomhas-lìonaidh 1L, cuir uisge grùide ris a ’chomharra, agus fàg e airson 7-10 latha gus an calibration.
Calibration: Cuir 0.6 ~ 0.8g de potassium hydrogen phthalate fìor-ghlan (mearachdach gu 0.0001g) air a thiormachadh aig 120 ° C a-steach do fhlasg Erlenmeyer 250mL, cuir 75mL de uisge grùide gus a sgaoileadh, agus an uairsin cuir 2 ~ 3 Drops de chomharran 1% phenolphthalein ris.Tirate le titrant.Cruthaich am fuasgladh sodium hydroxide a chaidh ullachadh gu h-àrd gus am bi e beagan dearg, agus nach searg an dath taobh a-staigh 30 diog mar a’ phuing crìochnachaidh.Sgrìobh tomhas-lìonaidh sodium hydroxide.Tha am pròiseas calibration air ath-aithris 2 gu 3 tursan agus tha an luach cuibheasach air a ghabhail.Agus dèan deuchainn falamh.
Tha an ìre de fhuasgladh sodium hydroxide air a thomhas mar a leanas:
Anns an fhoirmle, is e C an ìre de fhuasgladh sodium hydroxide, mol/L;Tha M a' riochdachadh tomad potassium hydrogen phthalate, G;V1 - an tomhas de sodium hydroxide a thèid ithe, mL;Tha V2 a’ riochdachadh an sodium hydroxide a chaidh ithe anns an deuchainn bhàn Volume, mL;Is e 204.2 an tomad molar de potassium hydrogen phthalate, g/mol.
(3) Asal sulfuric lag (1+9) (ùine dligheachd: 1 mìos)
Fhad ‘s a tha thu a’ gluasad, cuir gu faiceallach 100 mL de dh ’aigéad sulfarach tiugh gu 900 mL de dh’ uisge grùide agus cuir ris gu slaodach fhad ‘s a tha thu a’ gluasad.
(4) searbhag sulfarach caol (1 + 16.5) (ùine dligheachd: 2 mhìos)
Fhad ‘s a tha thu a’ gluasad, cuir gu faiceallach 100 mL de dh ’aigéad sulfarach tiugh gu 1650 mL de dh’ uisge grùide agus cuir ris gu slaodach.Measgaich mar a thèid thu air adhart.
(5) Comharra Starch (1%, ùine dligheachd: 30 latha)
Meudaich 1.0g de stalc soluble, cuir 10mL de dh'uisge, stir agus dòrtadh a-steach do 100mL de dh'uisge goileach, goil airson 2 mhionaid, leig seachad seasamh, agus gabh an supernatant airson a chleachdadh nas fhaide air adhart.
(6) Comharra Starch
Gabh 5 mL den fhuasgladh taisbeanair stalc 1% ullaichte agus lughdaich e le uisge gu 10 mL gus comharra stalc 0.5% fhaighinn.
(7) Fuasgladh chromium trioxide 30% (ùine dligheachd: 1 mìos)
Cuidich 60g de chromium trioxide agus sgaoil e ann an 140mL de uisge gun organach.
(8) Fuasgladh potasium acetate (100g / L, dligheach airson 2 mhìos)
Fuasgail 10 g de ghràineanan potassium acetate anhydrous ann an 100 mL de fhuasgladh de 90 mL de dh ’aigéad acetic eigh-shruthach agus 10 mL de acetic anhydride.
(9) Fuasgladh sodium acetate 25% (220g / L, ùine dligheachd: 2 mhìos)
Fuasgail 220g sodium acetate anhydrous ann an uisge agus caolaich gu 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1: 1, ùine dligheachd: 2 mìosan)
Measgaich searbhag hydrochloric tiugh agus uisge ann an co-mheas tomhas-lìonaidh 1: 1.
(11) Bufair acetate (pH = 3.5, ùine dligheachd: 2 mìosan)
Fuasgail 60mL de dh’ acid acetic ann an 500mL de dh’uisge, an uairsin cuir 100mL de ammonium hydroxide agus caolaich gu 1000mL.
(12) Fuasgladh ullachaidh nitrate luaidhe
Fuasgail 159.8 mg nitrate luaidhe ann an uisge 100 mL anns a bheil 1 mL searbhag nitric (dùmhlachd 1.42 g / cm3), caolaich gu 1000 mL uisge, agus measgachadh gu math.Gu math stèidhichte.Bu chòir am fuasgladh a bhith air ullachadh agus air a stòradh ann an glainne gun luaidhe.
(13) Stiùir fuasgladh àbhaisteach (ùine dligheachd: 2 mhìos)
Tomhais gu ceart 10mL de fhuasgladh ullachaidh nitrate luaidhe agus cuir uisge gus a lagachadh gu 100mL.
(14) 2% fuasgladh hydroxylamine hydrochloride (ùine dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 2g de hydroxylamine hydrochloride ann an 98mL uisge.
(15) Ammonia (5mol / L, dligheach airson 2 mhìos)
Fuasgail 175.25g uisge ammonia agus caolaich gu 1000mL.
(16) Leaghaidh measgaichte (dligheachas: 2 mìosan)
Meudaich 100mL de glycerol, 75mL de fhuasgladh NaOH (1mol/L) agus 25mL uisge.
(17) Fuasgladh Thioacetamide (4%, dligheach airson 2 mhìos)
Fuasgail 4g de thioacetamide ann an 96g uisge.
(18) Phenanthroline (0.1%, ùine dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 0.1g de phenanthroline ann an 100mL uisge.
(19) Cloride stannous searbhagach (ùine dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 20g de chlorid stannous ann an 50mL de dh’ searbhag hydrochloric tiugh.
(20) Fuasgladh bufair àbhaisteach potasium hydrogen phthalate (pH 4.0, ùine dligheachd: 2 mhìos)
Dèan cuideam ceart air 10.12g de potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) agus tiormaich e aig (115 ± 5) ℃ airson 2 gu 3 uairean.Caolaich gu 1000 ml le uisge.
(21) Fuasgladh bufair àbhaisteach fosphate (pH 6.8, ùine dligheachd: 2 mhìos)
Dèan cuideam ceart air 3.533g anhydrous disodium hydrogen phosphate agus 3.387g potassium dihydrogen phosphate air a thiormachadh aig (115 ± 5) ° C airson 2 ~ 3 uairean, agus air a lagachadh gu 1000mL le uisge.
3. Co-dhùnadh susbaint buidheann hydroxypropylmethylcellulose
(1) Co-dhùnadh susbaint methoxyl
Tha co-dhùnadh susbaint buidheann methoxy stèidhichte air an deuchainn anns a bheil buidhnean methoxy.Bidh searbhag hydroiodic a’ lobhadh air teasachadh gus methyl iodide luaineach a thoirt gu buil (goileadair 42.5 ° C).Chaidh Methyl iodide a tharraing le naitridean anns an fhuasgladh fèin-reactive.Às deidh nighe gus stuthan eadar-theachd a thoirt air falbh (HI, I2 agus H2S), tha ceò methyl iodide air a ghabhail a-steach leis an fhuasgladh searbhag acetic de acetate potasium anns a bheil Br2 gus IBr a chruthachadh, a tha an uairsin air a oxidachadh gu searbhag iodic.Às deidh grùdaireachd, thèid susbaint a’ ghlacadair a ghluasad gu botal iodine agus air a lagachadh le uisge.Às deidh searbhag formic a chuir ris gus cus Br2 a thoirt air falbh, thèid KI agus H2SO4 a chur ris.Faodar an susbaint methoxyl a thomhas le bhith a’ toirt a-steach 12 le fuasgladh Na2S2O3.Faodar an co-aontar reaction a chur an cèill mar a leanas.
Tha an inneal tomhais susbaint methoxyl air a shealltainn ann am Figear 7-6.
Ann an 7-6(a), tha A na fhlasg bonn cruinn 50mL ceangailte ri catheter.Tha tiùb dùmhlachd èadhair dìreach E air a chuir a-steach gu dìreach aig a’ bhotal, timcheall air 25cm de dh'fhaid agus trast-thomhas a-staigh 9mm.Tha ceann àrd an tiùba air a chromadh a-steach do phìob capillary glainne le trast-thomhas a-staigh de 2 mm agus a-mach a ’coimhead sìos.Tha Figear 7-6(b) a' sealltainn an inneal leasaichte.Tha Figear 1 a’ sealltainn am flasg ath-bhualadh, a tha na fhlasg bonn cruinn 50mL, le tiùb nitrigin air an taobh chlì.Is e 2 an tiùb condenser inghearach;Is e 3 an scrubber, anns a bheil leaghan nighe;Is e 4 an tiùb sùghaidh.Is e an eadar-dhealachadh as motha eadar an inneal seo agus modh Pharmacopoeia gu bheil an dà ghlacadair den dòigh Pharmacopoeia air an cur còmhla ann an aon, a dh’ fhaodadh call an leaghan in-ghabhail deireannach a lughdachadh.A bharrachd air an sin, tha an leaghan nighe anns an scrubber cuideachd eadar-dhealaichte bhon dòigh pharmacopoeia.Is e uisge grùide a th ’ann, fhad‘ s a tha an inneal leasaichte na mheasgachadh de fhuasgladh cadmium sulfate agus fuasgladh sodium thiosulfate, a tha nas fhasa a bhith a ’gabhail a-steach neo-chunbhalachd anns a’ ghas grùide.
Pìob ionnstramaid: 5mL (5 pìosan), 10mL (1 pìos);Burette: 50mL;Botal tomhas-lìonaidh Iodine: 250mL;Cothromachadh anailis.
Reagent phenol (seach gu bheil e cruaidh, leaghaidh e mus ithear e);carbon dà-ogsaid no nitrigin;searbhag hydroiodic (45%);ìre anailis;fuasgladh potassium acetate (100 g / l);bromine: analical grade;acid acid: ìre anailitigeach;Fuasgladh sodium acetate 25% (220g / L);KI: ìre anailis;searbhag sulfarach caol (1 + 9);fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L);comharradh phenolphthalein;Fuasgladh ethanol 1%;comharradh stalc: 0.5% Starch aqueous fuasgladh;searbhag sulfarach caol (1 + 16,5);Fuasgladh 30% de chromium trioxide;uisge gun organach: cuir 10mL de dh’ aigéad sulfarach caol (1 + 16.5) gu 100mL uisge, teas gu boil, agus cuir 0.1ml de dh ’aigéad permanganic 0.02mol / L Potassium titer, boil airson 10 mionaidean, fuireach pinc;0.02mol/L sodium hydroxide titrant: Calibrate an titrant sodium hydroxide 0.1mol/L a rèir modh Pàipear-taice Pharmacopoeia Sìneach, agus caolaich gu ceart gu 0.02mol le uisge grùide air a ghoil agus air fhuarachadh / L.
Cuir timcheall air 10mL de leaghan nighe a-steach don phìob nighe, cuir 31mL de leaghan sùghaidh ùr-ullaichte a-steach don tiùb sùghaidh, cuir a-steach an ionnstramaid, cuideam timcheall air 0.05g den sampall tiormaichte a chaidh a thiormachadh gu cuideam cunbhalach aig 105 ° C (mearachdach gu 0.0001 g), cuir ris an fhreagairt aig ℃ Anns a 'bhotal, cuir 5 mL de hydroiodide.Ceangail am botal ath-bhualadh gu sgiobalta ris a’ cho-dhlùthadair ath-bheothachaidh (taisg am port bleith le searbhag uisgeach), agus cuir naitridean a-steach don tanca aig ìre 1 gu 2 builgean gach diog.
Uair a’ phuist: Feb-01-2024