1. Identificatiemethode van hydroxypropylmethylcellulose
(1) Neem 1,0 g monster, verwarm 100 ml water (80 ~ 90 ℃), roer voortdurend en koel af in een ijsbad totdat het een stroperige vloeistof wordt;doe 2 ml van de vloeistof in een reageerbuisje en voeg langzaam 1 ml 0,035% antronzwavelzuur toe langs de buiswandoplossing en laat dit 5 minuten staan.Er verschijnt een groene ring op het grensvlak tussen de twee vloeistoffen.
(2) Neem een geschikte hoeveelheid van het slijm dat is gebruikt voor identificatie in (I) hierboven en giet dit op de glasplaat.Terwijl het water verdampt, vormt zich een ductiele film.
2. Bereiding van een standaardoplossing voor analyse van hydroxypropylmethylcellulose
(1) Standaardoplossing natriumthiosulfaat (0,1 mol/l, geldigheidsduur: 1 maand)
Bereiding: Kook ongeveer 1500 ml gedistilleerd water, koel af en zet opzij.Weeg 25 g natriumthiosulfaat (het molecuulgewicht is 248,17, probeer zo nauwkeurig te zijn als ongeveer 24,817 g bij het wegen) of 16 g watervrij natriumthiosulfaat, los dit op in 200 ml van het bovenstaande koelwater, verdun tot 1 liter, plaats het in een bruine fles, en plaats. Bewaar op een donkere plaats, filter en zet na twee weken opzij.
Kalibratie: Weeg 0,15 g referentiekaliumdichromaat en bak tot constant gewicht, nauwkeurig tot op 0,0002 g.Voeg 2 g kaliumjodide en 20 ml zwavelzuur (1+9) toe, schud goed en plaats gedurende 10 minuten in het donker.Voeg 150 ml water en 3 ml 0,5% zetmeelindicatoroplossing toe en titreer met 0,1 mol/l natriumthiosulfaatoplossing.De oplossing verandert van blauw in blauw.Wordt heldergroen aan het eindpunt.Bij het blanco experiment werd geen kaliumchromaat toegevoegd.Het kalibratieproces wordt 2 tot 3 keer herhaald en de gemiddelde waarde wordt genomen.
De molaire concentratie C (mol/l) van de standaardoplossing natriumthiosulfaat wordt berekend volgens de volgende formule:
In de formule is M de massa kaliumdichromaat;V1 is het verbruikte volume natriumthiosulfaat, ml;V2 is het volume natriumthiosulfaat dat in het blanco experiment is verbruikt, ml;49,03 is het dichroomequivalent van 1 mol natriumthiosulfaat.Massa kaliumzuur, g.
Voeg na kalibratie een kleine hoeveelheid Na2CO3 toe om microbiële ontbinding te voorkomen.
(2) NaOH-standaardoplossing (0,1 mol/l, geldigheidsduur: 1 maand)
Bereiding: Weeg ongeveer 4,0 g zuivere NaOH af voor analyse in een bekerglas, voeg 100 ml gedestilleerd water toe om op te lossen, breng het vervolgens over in een maatkolf van 1 liter, voeg gedestilleerd water toe tot de maatstreep en laat het 7-10 dagen staan tot de kalibratie.
Kalibratie: Doe 0,6~0,8 g zuiver kaliumwaterstofftalaat (nauwkeurig tot 0,0001 g), gedroogd bij 120°C, in een erlenmeyerkolf van 250 ml, voeg 75 ml gedestilleerd water toe om op te lossen en voeg vervolgens 2 ~ 3 druppels 1% fenolftaleïne-indicator toe.Titreer met titrant.Roer de hierboven bereide natriumhydroxideoplossing totdat deze licht rood is en de kleur niet binnen 30 seconden als eindpunt vervaagt.Schrijf het volume natriumhydroxide op.Het kalibratieproces wordt 2 tot 3 keer herhaald en de gemiddelde waarde wordt genomen.En doe een blanco experiment.
De concentratie natriumhydroxideoplossing wordt als volgt berekend:
In de formule is C de concentratie natriumhydroxideoplossing, mol/l;M staat voor de massa kaliumwaterstofftalaat, G;V1 – het verbruikte volume natriumhydroxide, ml;V2 vertegenwoordigt het natriumhydroxide dat is verbruikt in het blanco experiment Volume, ml;204,2 is de molaire massa van kaliumwaterstofftalaat, g/mol.
(3) Verdund zwavelzuur (1+9) (geldigheidsduur: 1 maand)
Voeg al roerend voorzichtig 100 ml geconcentreerd zwavelzuur toe aan 900 ml gedestilleerd water en voeg langzaam al roerend toe.
(4) Verdund zwavelzuur (1+16,5) (geldigheidsduur: 2 maanden)
Voeg al roerend voorzichtig 100 ml geconcentreerd zwavelzuur toe aan 1650 ml gedestilleerd water en voeg langzaam toe.Roer terwijl je gaat.
(5) Zetmeelindicator (1%, geldigheidsduur: 30 dagen)
Weeg 1,0 g oplosbaar zetmeel af, voeg 10 ml water toe, roer en giet het in 100 ml kokend water, kook gedurende 2 minuten, laat staan en neem het supernatant op voor later gebruik.
(6) Zetmeelindicator
Neem 5 ml van de bereide 1% zetmeelindicatoroplossing en verdun deze met water tot 10 ml om 0,5% zetmeelindicator te verkrijgen.
(7) 30% chroomtrioxide-oplossing (geldigheidsduur: 1 maand)
Weeg 60 g chroomtrioxide af en los dit op in 140 ml organisch vrij water.
(8) Kaliumacetaatoplossing (100 g/l, geldig gedurende 2 maanden)
Los 10 g watervrij kaliumacetaatgranulaat op in 100 ml van een oplossing van 90 ml ijsazijn en 10 ml azijnzuuranhydride.
(9) 25% natriumacetaatoplossing (220 g/l, geldigheidsduur: 2 maanden)
Los 220 g watervrij natriumacetaat op in water en verdun tot 1000 ml.
(10) Zoutzuur (1:1, geldigheidsduur: 2 maanden)
Meng geconcentreerd zoutzuur en water in een volumeverhouding van 1:1.
(11) Acetaatbuffer (pH=3,5, geldigheidsduur: 2 maanden)
Los 60 ml azijnzuur op in 500 ml water, voeg vervolgens 100 ml ammoniumhydroxide toe en verdun tot 1000 ml.
(12) Loodnitraatbereidingsoplossing
Los 159,8 mg loodnitraat op in 100 ml water dat 1 ml salpeterzuur bevat (dichtheid 1,42 g/cm3), verdun tot 1000 ml water en meng goed.Goed opgelost.De oplossing moet worden bereid en bewaard in loodvrij glas.
(13) Lead-standaardoplossing (geldigheidsduur: 2 maanden)
Meet nauwkeurig 10 ml loodnitraatbereidingsoplossing af en voeg water toe om te verdunnen tot 100 ml.
(14) 2% hydroxylaminehydrochloride-oplossing (geldigheidsduur: 1 maand)
Los 2 g hydroxylaminehydrochloride op in 98 ml water.
(15) Ammoniak (5mol/L, geldig voor 2 maanden)
Los 175,25 g ammoniakwater op en verdun tot 1000 ml.
(16) Gemengde vloeistof (geldigheid: 2 maanden)
Meng 100 ml glycerol, 75 ml NaOH-oplossing (1 mol/l) en 25 ml water.
(17) Thioacetamide-oplossing (4%, geldig gedurende 2 maanden)
Los 4 g thioacetamide op in 96 g water.
(18) Fenanthroline (0,1%, geldigheidsduur: 1 maand)
Los 0,1 g fenantroline op in 100 ml water.
(19) Zuur tinchloride (geldigheidsduur: 1 maand)
Los 20 g stannochloride op in 50 ml geconcentreerd zoutzuur.
(20) Kaliumwaterstofftalaat standaardbufferoplossing (pH 4,0, geldigheidsduur: 2 maanden)
Weeg nauwkeurig 10,12 g kaliumwaterstofftalaat (KHC8H4O4) af en droog dit gedurende 2 tot 3 uur bij (115 ± 5) ℃.Verdun tot 1000 ml met water.
(21) Fosfaatstandaardbufferoplossing (pH 6,8, geldigheidsduur: 2 maanden)
Weeg nauwkeurig 3,533 g watervrij dinatriumwaterstoffosfaat en 3,387 g kaliumdiwaterstoffosfaat af, gedroogd bij (115 ± 5) °C gedurende 2 ~ 3 uur, en verdun tot 1000 ml met water.
3. Bepaling van het gehalte aan hydroxypropylmethylcellulosegroepen
(1) Bepaling van het methoxylgehalte
De bepaling van het gehalte aan methoxygroepen vindt plaats op basis van de test met methoxygroepen.Jodiumwaterstof ontleedt bij verhitting en produceert vluchtig methyljodide (kookpunt 42,5°C).Methyljodide werd gedestilleerd met stikstof in de zelfreactieve oplossing.Na wassen om storende stoffen (HI, I2 en H2S) te verwijderen, wordt methyljodidedamp geabsorbeerd door de azijnzuuroplossing van kaliumacetaat die Br2 bevat, waardoor IBr wordt gevormd, dat vervolgens wordt geoxideerd tot jodiumzuur.Na destillatie wordt de inhoud van de receptor overgebracht naar een jodiumfles en verdund met water.Na het toevoegen van mierenzuur om overtollig Br2 te verwijderen, worden KI en H2SO4 toegevoegd.Het methoxylgehalte kan worden berekend door 12 te titreren met een Na2S2O3-oplossing.De reactievergelijking kan als volgt worden uitgedrukt.
Het meetinstrument voor het methoxylgehalte wordt getoond in Figuur 7-6.
In 7-6(a) is A een rondbodemkolf van 50 ml, aangesloten op een katheter.Er is een rechte luchtcondensatiebuis E verticaal geïnstalleerd op de bottleneck, ongeveer 25 cm lang en 9 mm binnendiameter.Het bovenste uiteinde van de buis wordt gebogen tot een glazen capillaire buis met een binnendiameter van 2 mm en een uitlaat naar beneden gericht.Figuur 7.6(b) toont het verbeterde apparaat.Figuur 1 toont de reactiekolf, een rondbodemkolf van 50 ml, met aan de linkerkant een stikstofbuis.2 is de verticale condensorbuis;3 is de gaswasser, die wasvloeistof bevat;4 is de absorptiebuis.Het grootste verschil tussen dit apparaat en de Farmacopee-methode is dat de twee absorbers van de Farmacopee-methode worden gecombineerd tot één, wat het verlies van de uiteindelijke absorptievloeistof kan verminderen.Daarnaast wijkt ook de wasvloeistof in de scrubber af van de farmacopeemethode.Het is gedestilleerd water, terwijl het verbeterde apparaat een mengsel is van cadmiumsulfaatoplossing en natriumthiosulfaatoplossing, waardoor het gemakkelijker is om onzuiverheden in het gedestilleerde gas te absorberen.
Instrumentenpipet: 5 ml (5 stuks), 10 ml (1 stuk);Buret: 50 ml;Jodiumvolumefles: 250 ml;Analytische balans.
Reagens fenol (omdat het een vaste stof is, zal het smelten voordat het wordt gevoed);kooldioxide of stikstof;joodwaterstofzuur (45%);analytische kwaliteit;kaliumacetaatoplossing (100 g/l);broom: analytische kwaliteit;mierenzuur: analytische kwaliteit;25% natriumacetaatoplossing (220 g/l);KI: analytisch niveau;verdund zwavelzuur (1+9);natriumthiosulfaat standaardoplossing (0,1 mol/l);fenolftaleïne-indicator;1% ethanoloplossing;zetmeelindicator: 0,5% waterige zetmeeloplossing;verdund zwavelzuur (1+16,5);30% chroomtrioxide-oplossing;organisch vrij water: voeg 10 ml verdund zwavelzuur (1+16,5) toe aan 100 ml water, breng aan de kook en voeg 0,1 ml permangaanzuur 0,02 mol/l toe. Kaliumtiter, kook gedurende 10 minuten, moet roze blijven;0,02 mol/l natriumhydroxidetitrant: Kalibreer de 0,1 mol/l natriumhydroxidetitrant volgens de Chinese Farmacopee-bijlagemethode en verdun nauwkeurig tot 0,02 mol met gekookt en gekoeld gedestilleerd water/l.
Voeg ongeveer 10 ml wasvloeistof toe aan de wasbuis, voeg 31 ml nieuw bereide absorptievloeistof toe aan de absorptiebuis, installeer het instrument, weeg ongeveer 0,05 g van het gedroogde monster dat is gedroogd tot constant gewicht bij 105 °C (nauwkeurig tot 0,0001 g), voeg de reactie toe bij ℃. Voeg in de fles 5 ml hydrojodide toe.Sluit de reactiefles snel aan op de terugwinningscondensor (bevochtig de maalpoort met waterstofjodide) en pomp stikstof in de tank met een snelheid van 1 tot 2 bellen per seconde.
Posttijd: 01 februari 2024