1. Identiga metodo de hidroksipropilmetilcelulozo
(1) Prenu 1.0g da specimeno, varmigu 100mL da akvo (80~90℃), senĉese movu kaj malvarmigu en glacia bano ĝis ĝi fariĝos viskoza likvaĵo;metu 2mL da la likvaĵo en provtubon, kaj malrapide aldonu 1mL da 0,035% antrona sulfura acido laŭlonge de la tubmuro kaj lasu ĝin dum 5 minutoj.Verda ringo aperas ĉe la interfaco inter la du likvaĵoj.
(2) Prenu taŭgan kvanton de la muko uzata por identigo en (I) supre kaj verŝu ĝin sur la vitran platon.Dum la akvo vaporiĝas, formiĝas duktila filmo.
2. Preparado de hidroksipropilmetilceluloza analiza norma solvo
(1) Normsolvo de natria tiosulfato (0.1mol/L, valideca periodo: 1 monato)
Preparo: Boligu ĉirkaŭ 1500mL distilita akvo, malvarmigu kaj flankenmetite.Pezu 25 g natria tiosulfato (ĝia molekula pezo estas 248,17, provu esti tiel preciza kiel ĉirkaŭ 24,817 g dum pezado) aŭ 16 g anhidra natria tiosulfato, solvu ĝin en 200 mL de ĉi-supra malvarmiga akvo, diluu al 1L, metu ĝin en brunan botelon. kaj metu Stoki en malhela loko, filtri kaj flankenmeti post du semajnoj.
Kalibrado: Pezu 0,15 g da referenca kalio-dikromato kaj baku ĝis konstanta pezo, precize ĝis 0,0002 g.Aldonu 2g de kaliojoduro kaj 20mL de sulfata acido (1+9), bone skuu kaj metu en la mallumon dum 10 minutoj.Aldonu 150mL akvon kaj 3ml 0.5% amelon indikilsolvo, kaj titolu per 0.1mol/L natria tiosulfata solvo.La solvo ŝanĝiĝas de blua al blua.Fariĝas hele verda ĉe la fina punkto.Neniu kaliokromato estis aldonita en la malplena eksperimento.La kalibra procezo estas ripetita 2 ĝis 3 fojojn kaj la averaĝa valoro estas prenita.
La molara koncentriĝo C (mol/L) de natria tiosulfata normsolvo estas kalkulita laŭ la sekva formulo:
En la formulo, M estas la maso de kaliodikromato;V1 estas la volumo de natria tiosulfato konsumita, mL;V2 estas la volumo de natria tiosulfato konsumita en la malplena eksperimento, mL;49.03 estas la dukromo ekvivalenta al 1 mol da natria tiosulfato.Maso de kalia acido, g.
Post kalibrado, aldonu malgrandan kvanton da Na2CO3 por malhelpi mikroban putriĝon.
(2) NaOH norma solvo (0.1mol/L, valideca periodo: 1 monato)
Preparo: Pezu ĉirkaŭ 4.0g da pura NaOH por analizo en beklon, aldonu 100mL da distilita akvo por solvi, tiam translokiĝu al 1L volumetra flakono, aldonu distilitan akvon al la marko, kaj lasu ĝin dum 7-10 tagoj ĝis kalibrado.
Kalibrado: Metu 0,6~0,8g da pura kalia hidrogenftalato (precize ĝis 0,0001g) sekigita je 120°C en 250mL Erlenmeyer-flakon, aldonu 75mL da distilita akvo por solvi, kaj poste aldonu 2~3 gutojn da 1% fenolftalino.Titiri per titrantaĵo.Movu la natrian hidroksidan solvon preparitan supre ĝis ĝi estas iomete ruĝa, kaj la koloro ne paliĝas ene de 30 sekundoj kiel la fina punkto.Skribu la volumenon de natria hidroksido.La kalibra procezo estas ripetita 2 ĝis 3 fojojn kaj la averaĝa valoro estas prenita.Kaj faru malplenan eksperimenton.
La koncentriĝo de natria hidroksida solvaĵo estas kalkulita jene:
En la formulo, C estas la koncentriĝo de natria hidroksida solvaĵo, mol/L;M reprezentas la mason de kalia hidrogenftalato, G;V1 - la volumo de natria hidroksido konsumita, mL;V2 reprezentas la natria hidroksido konsumita en la malplena eksperimento Volumo, mL;204.2 estas la mola maso de kalia hidrogenftalato, g/mol.
(3) Diluita sulfata acido (1+9) (valida periodo: 1 monato)
Movante, zorge aldonu 100 mL da koncentrita sulfata acido al 900 mL da distilita akvo kaj aldonu malrapide dum viglado.
(4) Diluita sulfata acido (1+16.5) (valideca periodo: 2 monatoj)
Movante, zorge aldonu 100 ml da koncentrita sulfata acido al 1650 ml da distilita akvo kaj aldonu malrapide.Movu dum vi iras.
(5) Amelo-indikilo (1%, valideca periodo: 30 tagoj)
Pezu 1.0g da solvebla amelo, aldonu 10mL da akvo, movu kaj verŝu en 100mL da bolanta akvo, boligu dum 2 minutoj, lasu stari, kaj prenu la supernatanton por posta uzo.
(6) Amelo indikilo
Prenu 5 mL de la preparita 1% amelo indikilo solvo kaj diluu ĝin kun akvo al 10 mL por akiri 0.5% amelo indikilo.
(7) 30% kroma trioksida solvo (valideca periodo: 1 monato)
Pezu 60 g da kroma trioksido kaj solvu ĝin en 140 ml da organika libera akvo.
(8) Solvo de kalia acetato (100 g/L, valida dum 2 monatoj)
Solvu 10 g da anhidra kalia acetata grajnetoj en 100 ml da solvo de 90 ml da glacia acetacido kaj 10 ml da aceta anhidrido.
(9) 25% natria acetato-solvo (220g/L, valideca periodo: 2 monatoj)
Solvu 220 g de anhidra natria acetato en akvo kaj diluu al 1000 ml.
(10) Klorida acido (1:1, valideca periodo: 2 monatoj)
Miksu koncentritan kloritan acidon kaj akvon en proporcio de 1:1.
(11) Acetato-bufro (pH=3.5, validecperiodo: 2 monatoj)
Solvu 60mL da acetacido en 500mL da akvo, tiam aldonu 100mL da amonia hidroksido kaj diluu al 1000mL.
(12) Plumba nitrato prepara solvo
Solvu 159,8 mg plumbonitraton en 100 ml akvo enhavanta 1 ml nitratan acidon (denseco 1,42 g/cm3), diluu al 1000 ml akvo, kaj miksi bone.Bone fiksita.La solvo devas esti preta kaj stokita en senplumbo vitro.
(13) Plumbo norma solvo (valideca periodo: 2 monatoj)
Precize mezuru 10mL da plumba nitrata preparsolvo kaj aldonu akvon por dilui al 100mL.
(14) 2% hidroksilamina klorhidrata solvo (valideca periodo: 1 monato)
Solvu 2 g da hidroksilamina klorhidrato en 98 ml da akvo.
(15) Amoniako (5 mol/L, valida dum 2 monatoj)
Solvu 175,25 g amoniako akvon kaj diluu al 1000 ml.
(16) Miksa likvaĵo (valideco: 2 monatoj)
Miksi 100mL da glicerolo, 75mL da NaOH-solvo (1mol/L) kaj 25mL da akvo.
(17) Tioacetamida solvo (4%, valida dum 2 monatoj)
Solvu 4 g da tioacetamido en 96 g da akvo.
(18) Fenantrolino (0.1%, valideca periodo: 1 monato)
Solvu 0,1 g da fenantrolino en 100 ml da akvo.
(19) Acida stana klorido (validperiodo: 1 monato)
Solvu 20 g da stana klorido en 50 ml da koncentrita klorida acido.
(20) Kalia hidrogenftalato norma bufrosolvo (pH 4.0, valideca periodo: 2 monatoj)
Precize pezu 10,12 g da kalia hidrogenftalato (KHC8H4O4) kaj sekigu ĝin je (115±5)℃ dum 2 ĝis 3 horoj.Diluu al 1000 ml kun akvo.
(21) Fosfata norma bufrosolvo (pH 6.8, valideca periodo: 2 monatoj)
Precize pezu 3,533 g anhidra dizodia hidrogena fosfato kaj 3,387 g kalio dihidrogena fosfato sekigitaj je (115±5) °C dum 2 ~ 3 horoj, kaj diluu al 1000mL kun akvo.
3. Determino de hidroksipropilmetilceluloza grupo enhavo
(1) Determino de metoksila enhavo
La determino de la metoksigrupenhavo baziĝas sur la testo enhavanta metoksigrupojn.Hidrojodata acido putriĝas sur varmigado por produkti volatilan metiljodidon (bolpunkto 42.5 °C).Metiljodido estis distilita kun nitrogeno en la mem-reaktiva solvaĵo.Post lavado por forigi interferajn substancojn (HI, I2 kaj H2S), metiljodida vaporo estas absorbita per la acetacida solvaĵo de kaliacetato enhavanta Br2 por formi IBr, kiu tiam estas oksigenita al joda acido.Post distilado, la enhavo de la ricevilo estas translokigita al joda botelo kaj diluita per akvo.Post aldonado de formika acido por forigi troan Br2, KI kaj H2SO4 estas aldonitaj.La metoksila enhavo povas esti kalkulita per titrado de 12 kun Na2S2O3-solvo.La reakcia ekvacio povas esti esprimita jene.
La mezura aparato de metoksila enhavo estas montrita en Figuro 7-6.
En 7-6(a), A estas 50mL rondfunda flakono ligita al katetero.Estas rekta aerkondensadtubo E vertikale instalita ĉe la botelkolo, proksimume 25cm longa kaj 9mm interna diametro.La supra fino de la tubo estas fleksita en vitran kapilaran tubon kun interna diametro de 2 mm kaj elirejo turnanta malsupren.Figuro 7-6(b) montras la plibonigitan aparaton.Figuro 1 montras la reagflakon, kiu estas 50mL rondfunda flakono, kun nitrogentubo maldekstre.2 estas la vertikala kondensila tubo;3 estas la frotilo, enhavanta lavlikvaĵon;4 estas la sorba tubo.La plej granda diferenco inter ĉi tiu aparato kaj la metodo de Farmakopeo estas, ke la du absorbiloj de la metodo de Farmakopeo estas kombinitaj en unu, kio povas redukti la perdon de la fina sorba likvaĵo.Krome, la lavlikvaĵo en la frotilo ankaŭ diferencas de la farmakopea metodo.Ĝi estas distilita akvo, dum la plibonigita aparato estas miksaĵo de kadmia sulfata solvaĵo kaj natria tiosulfata solvaĵo, kiu estas pli facile sorbi malpuraĵojn en la distilita gaso.
Instrumentpipeto: 5mL (5 pecoj), 10mL (1 peco);Bureto: 50 ml;Joda voluma botelo: 250mL;Analiza ekvilibro.
Reaktiva fenolo (ĉar ĝi estas solida, ĝi fandos antaŭ manĝi);karbona dioksido aŭ nitrogeno;hidrojoda acido (45%);analiza grado;kalia acetato solvo (100 g/L);bromo: analiza grado;formika acido: analiza grado;25% Natria acetato solvo (220g/L);KI: analiza grado;diluita sulfata acido (1+9);natria tiosulfato norma solvo (0.1mol/L);fenolftaleina indikilo;1% etanola solvo;amelo indikilo: 0,5% Amelo akva solvaĵo;diluita sulfata acido (1+16,5);30% kroma trioksida solvo;organika-libera akvo: aldonu 10mL da diluita sulfata acido (1+16.5) al 100mL da akvo, varmigu ĝis bolado, kaj aldonu 0.1ml da 0.02mol/L permanganica acido Kalia titolo, bolu dum 10 minutoj, devas resti rozkolora;0.02mol/L natria hidroksida titrant: Kalibru la 0.1mol/L natria hidroksida titrant laŭ la Ĉina Farmakopea Apendico-metodo, kaj precize diluu al 0.02mol per boligita kaj malvarmigita distilita akvo /L.
Aldonu ĉirkaŭ 10mL da lavlikvaĵo en la lavtubon, aldonu 31mL da nove preta absorba likvaĵo en la sorba tubon, instalu la instrumenton, pezu ĉirkaŭ 0.05g de la sekigita specimeno sekigita ĝis konstanta pezo je 105°C (precize al 0.0001). g), aldonu la reagon je ℃ En la botelo, aldonu 5 mL da hidrojodido.Rapide konektu la reakcian botelon al la reakira kondensilo (malsekigu la muelan havenon per hidroda acido), kaj pumpu nitrogenon en la tankon kun rapideco de 1 ĝis 2 vezikoj sekundo.
Afiŝtempo: Feb-01-2024