1. Identifikationsmetode for hydroxypropylmethylcellulose
(1) Tag 1,0 g prøve, opvarm 100 ml vand (80~90 ℃), omrør konstant og afkøl i et isbad, indtil det bliver en tyktflydende væske;kom 2mL af væsken i et reagensglas, og tilsæt langsomt 1mL 0,035% anthron svovlsyre langs rørvægsopløsningen og lad det stå i 5 minutter.En grøn ring vises ved grænsefladen mellem de to væsker.
(2) Tag en passende mængde af slimet brugt til identifikation i (I) ovenfor og hæld det på glaspladen.Når vandet fordamper, dannes en sej film.
2. Fremstilling af standardopløsning for hydroxypropylmethylcelluloseanalyse
(1) Natriumthiosulfat standardopløsning (0,1 mol/L, gyldighedsperiode: 1 måned)
Forberedelse: Kog ca. 1500 ml destilleret vand, afkøl og sæt til side.Vej 25 g natriumthiosulfat (dets molekylvægt er 248,17, prøv at være så nøjagtig som ca. 24,817 g ved vejning) eller 16 g vandfrit natriumthiosulfat, opløs det i 200 ml af ovenstående kølevand, fortynd til 1L, anbring det i en brun flaske, og placer Opbevar på et mørkt sted, filtrer og sæt til side efter to uger.
Kalibrering: Vej 0,15 g referencekaliumdichromat og bag til konstant vægt, nøjagtigt til 0,0002 g.Tilsæt 2g kaliumiodid og 20mL svovlsyre (1+9), ryst godt og stil i mørke i 10 minutter.Tilsæt 150 ml vand og 3 ml 0,5 % stivelsesindikatoropløsning, og titrér med 0,1 mol/L natriumthiosulfatopløsning.Løsningen skifter fra blå til blå.Bliver lysegrøn ved slutpunktet.Intet kaliumchromat blev tilsat i blindprøven.Kalibreringsprocessen gentages 2 til 3 gange, og gennemsnitsværdien tages.
Den molære koncentration C (mol/L) af natriumthiosulfat-standardopløsning beregnes i henhold til følgende formel:
I formlen er M massen af kaliumdichromat;V1 er mængden af forbrugt natriumthiosulfat, ml;V2 er volumenet af natriumthiosulfat forbrugt i blindprøven, ml;49,03 er dichrom svarende til 1 mol natriumthiosulfat.Masse af kaliumsyre, g.
Efter kalibrering tilsættes en lille mængde Na2CO3 for at forhindre mikrobiel nedbrydning.
(2) NaOH-standardopløsning (0,1 mol/L, gyldighedsperiode: 1 måned)
Forberedelse: Vej ca. 4,0 g ren NaOH til analyse i et bægerglas, tilsæt 100 ml destilleret vand for at opløse, overfør derefter til en 1L målekolbe, tilsæt destilleret vand til mærket, og lad det stå i 7-10 dage indtil kalibrering.
Kalibrering: Anbring 0,6~0,8 g rent kaliumhydrogenphthalat (nøjagtigt til 0,0001 g) tørret ved 120°C i en 250mL Erlenmeyer-kolbe, tilsæt 75mL destilleret vand for at opløse, og tilsæt derefter 2~3 dråber 1% phthalein indicator.Titrer med titrant.Rør natriumhydroxidopløsningen fremstillet ovenfor, indtil den er let rød, og farven ikke falmer inden for 30 sekunder som slutpunktet.Skriv rumfanget af natriumhydroxid.Kalibreringsprocessen gentages 2 til 3 gange, og gennemsnitsværdien tages.Og lav et blankt eksperiment.
Koncentrationen af natriumhydroxidopløsning beregnes som følger:
I formlen er C koncentrationen af natriumhydroxidopløsning, mol/L;M repræsenterer massen af kaliumhydrogenphthalat, G;V1 - mængden af forbrugt natriumhydroxid, ml;V2 repræsenterer det natriumhydroxid, der forbruges i blindprøven. Volumen, ml;204,2 er den molære masse af kaliumhydrogenphthalat, g/mol.
(3) Fortyndet svovlsyre (1+9) (gyldighedsperiode: 1 måned)
Under omrøring tilsættes forsigtigt 100 ml koncentreret svovlsyre til 900 ml destilleret vand og tilsæt langsomt under omrøring.
(4) Fortyndet svovlsyre (1+16,5) (gyldighedsperiode: 2 måneder)
Under omrøring tilsættes forsigtigt 100 ml koncentreret svovlsyre til 1650 ml destilleret vand og tilsæt langsomt.Rør rundt, mens du går.
(5) Stivelsesindikator (1 %, gyldighedsperiode: 30 dage)
Vej 1,0 g opløselig stivelse, tilsæt 10 ml vand, omrør og hæld i 100 ml kogende vand, kog i 2 minutter, lad stå og tag supernatanten til senere brug.
(6) Stivelsesindikator
Tag 5 mL af den forberedte 1 % stivelsesindikatoropløsning og fortynd den med vand til 10 mL for at opnå 0,5 % stivelsesindikator.
(7) 30 % chromtrioxidopløsning (gyldighedsperiode: 1 måned)
Vej 60 g chromtrioxid og opløs det i 140 ml organisk-frit vand.
(8) Kaliumacetatopløsning (100g/L, gyldig i 2 måneder)
Opløs 10 g vandfrit kaliumacetatgranulat i 100 ml af en opløsning af 90 ml iseddike og 10 ml eddikesyreanhydrid.
(9) 25 % natriumacetatopløsning (220 g/L, gyldighedsperiode: 2 måneder)
Opløs 220 g vandfrit natriumacetat i vand og fortynd til 1000 ml.
(10) Saltsyre (1:1, gyldighedsperiode: 2 måneder)
Bland koncentreret saltsyre og vand i et volumenforhold på 1:1.
(11) Acetatbuffer (pH=3,5, gyldighedsperiode: 2 måneder)
Opløs 60mL eddikesyre i 500mL vand, tilsæt derefter 100mL ammoniumhydroxid og fortynd til 1000mL.
(12) Opløsning til fremstilling af blynitrat
Opløs 159,8 mg blynitrat i 100 mL vand indeholdende 1 mL salpetersyre (densitet 1,42 g/cm3), fortynd til 1000 mL vand, og bland godt.Godt fikset.Opløsningen skal tilberedes og opbevares i blyfrit glas.
(13) Bly standardløsning (gyldighedsperiode: 2 måneder)
Mål nøjagtigt 10mL blynitratpræparatopløsning og tilsæt vand for at fortynde til 100mL.
(14) 2 % hydroxylaminhydrochloridopløsning (gyldighedsperiode: 1 måned)
Opløs 2 g hydroxylaminhydrochlorid i 98 ml vand.
(15) Ammoniak (5mol/L, gyldig i 2 måneder)
Opløs 175,25 g ammoniakvand og fortynd til 1000 ml.
(16) Blandet væske (gyldighed: 2 måneder)
Bland 100mL glycerol, 75mL NaOH-opløsning (1mol/L) og 25mL vand.
(17) Thioacetamidopløsning (4 %, gyldig i 2 måneder)
Opløs 4 g thioacetamid i 96 g vand.
(18) Phenanthrolin (0,1 %, gyldighedsperiode: 1 måned)
Opløs 0,1 g phenanthrolin i 100 ml vand.
(19) Surt stannochlorid (gyldighedsperiode: 1 måned)
Opløs 20 g stannochlorid i 50 ml koncentreret saltsyre.
(20) Kaliumhydrogenphthalat-standardbufferopløsning (pH 4,0, gyldighedsperiode: 2 måneder)
Vej nøjagtigt 10,12 g kaliumhydrogenphthalat (KHC8H4O4) og tør det ved (115±5)℃ i 2 til 3 timer.Fortynd til 1000 ml med vand.
(21) Fosfatstandardbufferopløsning (pH 6,8, gyldighedsperiode: 2 måneder)
Vej nøjagtigt 3,533 g vandfri dinatriumhydrogenphosphat og 3,387 g kaliumdihydrogenphosphat tørret ved (115±5)°C i 2~3 timer, og fortynd til 1000mL med vand.
3. Bestemmelse af hydroxypropylmethylcellulosegruppeindhold
(1) Bestemmelse af methoxylindhold
Bestemmelsen af methoxygruppeindholdet er baseret på testen indeholdende methoxygrupper.Hydrojodsyre nedbrydes ved opvarmning til dannelse af flygtigt methyliodid (kogepunkt 42,5°C).Methyliodid blev destilleret med nitrogen i den selvreaktive opløsning.Efter vask for at fjerne forstyrrende stoffer (HI, I2 og H2S) absorberes methyliodiddamp af eddikesyreopløsningen af kaliumacetat indeholdende Br2 for at danne IBr, som derefter oxideres til iodsyre.Efter destillation overføres indholdet af receptoren til en jodflaske og fortyndes med vand.Efter tilsætning af myresyre for at fjerne overskydende Br2, tilsættes KI og H2SO4.Methoxylindholdet kan beregnes ved at titrere 12 med Na2S2O3-opløsning.Reaktionsligningen kan udtrykkes som følger.
Methoxylindholdsmåleren er vist i figur 7-6.
I 7-6(a) er A en 50 ml rundbundet kolbe forbundet til et kateter.Der er et lige luftkondensationsrør E lodret installeret ved flaskehalsen, ca. 25 cm lang og 9 mm indvendig diameter.Den øverste ende af røret bøjes til et glaskapillarrør med en indvendig diameter på 2 mm og et udløb, der vender nedad.Figur 7-6(b) viser den forbedrede enhed.Figur 1 viser reaktionskolben, som er en 50 ml rundbundet kolbe, med et nitrogenrør til venstre.2 er det lodrette kondensatorrør;3 er scrubberen indeholdende vaskevæske;4 er absorptionsrøret.Den største forskel mellem denne enhed og farmakopémetoden er, at farmakopémetodens to absorbere er kombineret til én, hvilket kan reducere tabet af den endelige absorptionsvæske.Derudover er vaskevæsken i scrubberen også forskellig fra farmakopémetoden.Det er destilleret vand, mens den forbedrede anordning er en blanding af cadmiumsulfatopløsning og natriumthiosulfatopløsning, som er lettere at absorbere urenheder i den destillerede gas.
Instrumentpipette: 5mL (5 stykker), 10mL (1 stykke);Burette: 50 ml;Jodvolumen flaske: 250mL;Analytisk balance.
Reagensphenol (fordi det er et fast stof, vil det smelte før fodring);kuldioxid eller nitrogen;hydroiodsyre (45%);analytisk karakter;kaliumacetatopløsning (100 g/l);brom: analytisk kvalitet;myresyre: analytisk kvalitet;25 % natriumacetatopløsning (220 g/l);KI: analytisk karakter;fortyndet svovlsyre (1+9);natriumthiosulfat standardopløsning (0,1 mol/L);phenolphtalein indikator;1% ethanolopløsning;stivelsesindikator: 0,5% vandig stivelsesopløsning;fortyndet svovlsyre (1+16,5);30% chromtrioxidopløsning;organisk-frit vand: tilsæt 10mL fortyndet svovlsyre (1+16,5) til 100mL vand, opvarm til kogning og tilsæt 0,1ml 0,02mol/L permangansyre Kaliumtiter, kog i 10 minutter, skal forblive lyserød;0,02mol/L natriumhydroxidtitrant: Kalibrer 0,1mol/L natriumhydroxidtitrant i henhold til den kinesiske farmakopé-tillægsmetode, og fortynd nøjagtigt til 0,02mol med kogt og afkølet destilleret vand /L.
Tilsæt ca. 10mL vaskevæske i vaskerøret, tilsæt 31mL nytilberedt absorptionsvæske i absorptionsrøret, installer instrumentet, afvej ca. 0,05g af den tørrede prøve, der er blevet tørret til konstant vægt ved 105°C (nøjagtig til 0,0001) g), tilsæt reaktionen ved ℃ I flasken, tilsæt 5 ml hydroiodid.Tilslut hurtigt reaktionsflasken til genvindingskondensatoren (fugt slibeporten med iodsyre), og pump nitrogen ind i tanken med en hastighed på 1 til 2 bobler pr. sekund.
Indlægstid: 01-02-2024