1. Auðkenningaraðferð hýdroxýprópýlmetýlsellulósa
(1) Taktu 1,0 g af sýni, hitaðu 100 ml af vatni (80 ~ 90 ℃), hrærðu stöðugt og kældu í ísbaði þar til það verður seigfljótandi vökvi;settu 2mL af vökvanum í tilraunaglas og bætið hægt 1ml af 0,035% anthrone brennisteinssýru meðfram rörvegglausninni og látið standa í 5 mínútur.Grænn hringur birtist á milli vökvana tveggja.
(2) Taktu viðeigandi magn af slíminu sem notað er til að bera kennsl á í (I) hér að ofan og helltu því á glerplötuna.Þegar vatnið gufar upp myndast sveigjanleg filma.
2. Tilreiðsla hýdroxýprópýl metýlsellulósa greiningar staðallausn
(1) Natríumþíósúlfat staðallausn (0,1mól/L, gildistími: 1 mánuður)
Undirbúningur: Sjóðið um 1500 ml af eimuðu vatni, kælið og setjið til hliðar.Vigðu 25g natríumþíósúlfat (mólþunga þess er 248,17, reyndu að vera eins nákvæmur og um 24,817g við vigtun) eða 16g vatnsfrítt natríumþíósúlfat, leystu það upp í 200mL af ofangreindu kælivatni, þynntu í 1L, settu það í brúna flösku, og sett Geymið á dimmum stað, síað og sett til hliðar eftir tvær vikur.
Kvörðun: Vigið 0,15 g af viðmiðunarkalíumdíkrómati og bakið í stöðugri þyngd, nákvæmt upp í 0,0002 g.Bætið við 2 g af kalíumjoðíði og 20mL brennisteinssýru (1+9), hristið vel og setjið í myrkri í 10 mínútur.Bættu við 150 ml af vatni og 3 ml af 0,5% sterkjuvísalausn og títraðu með 0,1mól/L natríumþíósúlfatlausn.Lausnin breytist úr bláu í bláa.Verður skærgrænn við endapunktinn.Engu kalíumkrómati var bætt við í núlltilrauninni.Kvörðunarferlið er endurtekið 2 til 3 sinnum og meðalgildið er tekið.
Mólstyrkur C (mól/L) natríumþíósúlfat staðallausnar er reiknaður út samkvæmt eftirfarandi formúlu:
Í formúlunni er M massi kalíumdíkrómats;V1 er rúmmál natríumþíósúlfats sem neytt er, ml;V2 er rúmmál natríumþíósúlfats sem neytt er í núlltilrauninni, ml;49,03 er díkrómi sem jafngildir 1 móli af natríumþíósúlfati.Massi kalíumsýru, g.
Eftir kvörðun skaltu bæta við litlu magni af Na2CO3 til að koma í veg fyrir niðurbrot örvera.
(2) NaOH staðallausn (0,1mól/L, gildistími: 1 mánuður)
Undirbúningur: Vigið um 4,0 g af hreinu NaOH til greiningar í bikarglas, bætið við 100mL af eimuðu vatni til að leysa upp, flytjið síðan yfir í 1L mæliflösku, bætið eimuðu vatni við markið og látið standa í 7-10 daga þar til kvörðun er gerð.
Kvörðun: Setjið 0,6~0,8g af hreinu kalíumvetnisþalati (nákvæmt að 0,0001g) þurrkað við 120°C í 250mL Erlenmeyer-flösku, bætið við 75mL af eimuðu vatni til að leysa upp og bætið síðan við 2~3 dropum af 1% phthalein indicator.Títraðu með titrant.Hrærið í natríumhýdroxíðlausninni sem útbúin er hér að ofan þar til hún er örlítið rauð og liturinn dofnar ekki innan 30 sekúndna sem endapunktur.Skrifaðu rúmmál natríumhýdroxíðs.Kvörðunarferlið er endurtekið 2 til 3 sinnum og meðalgildið er tekið.Og gerðu tóma tilraun.
Styrkur natríumhýdroxíðlausnar er reiknaður út sem hér segir:
Í formúlunni er C styrkur natríumhýdroxíðlausnar, mól/L;M táknar massa kalíumvetnisþalats, G;V1 - rúmmál natríumhýdroxíðs sem neytt er, ml;V2 táknar natríumhýdroxíðið sem neytt er í núlltilrauninni. Rúmmál, ml;204,2 er mólmassi kalíumvetnisþalats, g/mól.
(3) Þynnt brennisteinssýra (1+9) (gildistími: 1 mánuður)
Á meðan hrært er, bætið 100 ml af óblandaðri brennisteinssýru varlega út í 900 ml af eimuðu vatni og bætið rólega út í á meðan hrært er.
(4) Þynnt brennisteinssýra (1+16,5) (gildistími: 2 mánuðir)
Á meðan hrært er skaltu bæta 100 ml af óblandaðri brennisteinssýru varlega út í 1650 ml af eimuðu vatni og bæta hægt við.Hrærið á meðan þið farið.
(5) Sterkjuvísir (1%, gildistími: 30 dagar)
Vigið 1,0 g af leysanlegri sterkju, bætið við 10 ml af vatni, hrærið og hellið í 100 ml af sjóðandi vatni, sjóðið í 2 mínútur, látið standa og takið flotið til síðari notkunar.
(6) Sterkjuvísir
Taktu 5 ml af tilbúinni 1% sterkjuvísislausninni og þynntu hana með vatni í 10 ml til að fá 0,5% sterkjuvísi.
(7) 30% krómtríoxíðlausn (gildistími: 1 mánuður)
Vigðu 60 g af krómtríoxíði og leystu það upp í 140 ml af lífrænu lausu vatni.
(8) Kalíumasetatlausn (100g/L, gildir í 2 mánuði)
Leysið 10 g af vatnsfríu kalíumasetatkorni í 100 ml af lausn af 90 ml af ísediksýru og 10 ml af ediksýruanhýdríði.
(9) 25% natríumasetatlausn (220g/L, gildistími: 2 mánuðir)
Leysið 220 g af vatnsfríu natríumasetati í vatni og þynnið í 1000 ml.
(10) Saltsýra (1:1, gildistími: 2 mánuðir)
Blandið óblandaðri saltsýru og vatni í 1:1 rúmmálshlutfalli.
(11) Acetatbuffer (pH=3,5, gildistími: 2 mánuðir)
Leysið 60mL af ediksýru í 500mL af vatni, bætið síðan 100mL af ammóníumhýdroxíði út í og þynnið í 1000mL.
(12) Blýnítratblöndunarlausn
Leysið 159,8 mg blýnítrat upp í 100 ml af vatni sem inniheldur 1 ml af saltpéturssýru (þéttleiki 1,42 g/cm3), þynntu út í 1000 ml af vatni og blandaðu vel saman.Vel lagað.Lausnina skal útbúa og geyma í blýfríu gleri.
(13) Blý staðallausn (gildistími: 2 mánuðir)
Mælið 10 ml af blýnítratblöndunarlausn nákvæmlega og bætið vatni út í til að þynna út í 100 ml.
(14) 2% hýdroxýlamínhýdróklóríðlausn (gildistími: 1 mánuður)
Leysið upp 2g af hýdroxýlamínhýdróklóríði í 98ml af vatni.
(15) Ammoníak (5mól/L, gildir í 2 mánuði)
Leysið 175,25 g af ammoníakvatni og þynnið í 1000 ml.
(16) Blandaður vökvi (gildistími: 2 mánuðir)
Blandið 100mL af glýseróli, 75mL af NaOH lausn (1mól/L) og 25mL af vatni.
(17) Þíóasetamíðlausn (4%, gildir í 2 mánuði)
Leysið 4 g af þíóasetamíði upp í 96 g af vatni.
(18) Phenanthroline (0,1%, gildistími: 1 mánuður)
Leysið 0,1 g af fenantrrólíni upp í 100 ml af vatni.
(19) Súrt tinklóríð (gildistími: 1 mánuður)
Leysið 20 g af tinklóríði í 50 ml af óblandaðri saltsýru.
(20) Kalíumvetnisþalat staðaljafnalausn (pH 4,0, gildistími: 2 mánuðir)
Vigtið 10,12 g af kalíumvetnisþalati (KHC8H4O4) nákvæmlega og þurrkið það við (115±5) ℃ í 2 til 3 klukkustundir.Þynntu í 1000 ml með vatni.
(21) Fosfatstöðluð jafnalausn (pH 6,8, gildistími: 2 mánuðir)
Vigtið nákvæmlega 3,533 g vatnsfrítt tvínatríumvetnisfosfat og 3,387 g kalíumtvívetnisfosfat þurrkað við (115±5)°C í 2~3 klukkustundir og þynnt í 1000ml með vatni.
3. Ákvörðun á innihaldi hýdroxýprópýlmetýlsellulósahópa
(1) Ákvörðun á metoxýlinnihaldi
Ákvörðun á innihaldi metoxýhópa er byggð á prófinu sem inniheldur metoxýhópa.Vetnisjoðsýra brotnar niður við hitun og myndar rokgjarnt metýljoðíð (suðumark 42,5°C).Metýljoðíð var eimað með köfnunarefni í sjálfhverfa lausninni.Eftir þvott til að fjarlægja truflandi efni (HI, I2 og H2S) frásogast metýljoðíðgufa af ediksýrulausninni af kalíumasetati sem inniheldur Br2 og myndar IBr, sem síðan er oxað í joðsýru.Eftir eimingu er innihald viðtakans flutt í joðflösku og þynnt með vatni.Eftir að maurasýru hefur verið bætt við til að fjarlægja umfram Br2, er KI og H2SO4 bætt við.Metoxýlinnihaldið er hægt að reikna út með því að títra 12 með Na2S2O3 lausn.Viðbragðsjöfnuna má tjá sem hér segir.
Mælibúnaður metoxýlinnihalds er sýndur á mynd 7-6.
Í 7-6(a) er A 50mL kúlubotna flaska sem er tengd við hollegg.Það er beint loftþéttingarrör E lóðrétt uppsett við flöskuhálsinn, um 25 cm langt og 9 mm innra þvermál.Efri endi rörsins er beygður í háræðarör úr gleri með innra þvermál 2 mm og úttak sem snýr niður.Mynd 7-6(b) sýnir endurbætt tækið.Mynd 1 sýnir hvarfflöskuna, sem er 50ml flösku með hringbotna botni, með köfnunarefnisrör til vinstri.2 er lóðrétt eimsvala rör;3 er hreinsibúnaðurinn, sem inniheldur þvottavökva;4 er frásogsrörið.Stærsti munurinn á þessu tæki og lyfjaskráraðferðinni er að tveir gleypir lyfjaskráraðferðarinnar eru sameinaðir í einn, sem getur dregið úr tapi á endanlegum frásogsvökva.Að auki er þvottavökvinn í þvottavélinni einnig frábrugðinn lyfjaskráaraðferðinni.Það er eimað vatn, en endurbætt tækið er blanda af kadmíumsúlfatlausn og natríumþíósúlfatlausn, sem er auðveldara að gleypa óhreinindi í eimuðu gasinu.
Tækjapípetta: 5mL (5 stykki), 10mL (1 stykki);Buretta: 50ml;Joð rúmmál flaska: 250mL;Greiningarjafnvægi.
Hvarfefnisfenól (vegna þess að það er fast efni mun það bráðna fyrir fóðrun);koltvísýringur eða köfnunarefni;vetnisjoðsýra (45%);greiningareinkunn;kalíum asetat lausn (100g/L);bróm: greiningareinkunn;maurasýru: greiningareinkunn;25% natríumasetatlausn (220g/L);KI: greiningareinkunn;þynnt brennisteinssýra (1+9);natríumþíósúlfat staðallausn (0,1mól/L);fenólftaleín vísir;1% etanóllausn;sterkjuvísir: 0,5% Vatnslausn sterkju;þynnt brennisteinssýra (1+16,5);30% krómtríoxíðlausn;lífrænt frítt vatn: bætið 10mL af þynntri brennisteinssýru (1+16,5) í 100mL af vatni, hitið að suðu og bætið við 0,1ml af 0,02mól/L permangansýru Kalíumtítra, sjóðið í 10 mínútur, verður að vera bleikt;0,02mól/L natríumhýdroxíð títrefni: Kvarðaðu 0,1mól/L natríumhýdroxíð títrefnið í samræmi við kínverska lyfjaskrá viðaukaaðferðina og þynntu nákvæmlega í 0,02mól með soðnu og kældu eimuðu vatni /L.
Bætið um 10mL af þvottavökva í þvottarörið, bætið 31mL af nýútbúnum frásogsvökva í frásogsrörið, settu tækið upp, vegið um 0,05g af þurrkaða sýninu sem hefur verið þurrkað í stöðuga þyngd við 105°C (nákvæmt að 0,0001 g), bætið hvarfinu við ℃ Í flöskuna, bætið við 5 ml af hýdrókjoðíði.Tengdu hvarfflöskuna fljótt við endurheimtarþéttann (vættu malaropið með vökvasýru) og dældu köfnunarefni í tankinn á hraðanum 1 til 2 loftbólur á sekúndu.
Pósttími: Feb-01-2024