1. Kaedah pengenalan hidroksipropil metilselulosa
(1) Ambil 1.0g sampel, panaskan 100mL air (80~90℃), kacau berterusan, dan sejukkan dalam tab mandi ais sehingga ia menjadi cecair likat;masukkan 2mL cecair ke dalam tabung uji, dan masukkan perlahan-lahan 1mL asid sulfurik anthrone 0.035% di sepanjang larutan dinding tiub dan biarkan selama 5 minit.Cincin hijau muncul di antara muka antara dua cecair.
(2) Ambil jumlah lendir yang sesuai digunakan untuk pengecaman di (I) di atas dan tuangkan ke atas pinggan kaca.Apabila air menyejat, filem mulur terbentuk.
2. Penyediaan larutan piawai analisis hidroksipropil metilselulosa
(1) Larutan piawai natrium tiosulfat (0.1mol/L, tempoh sah: 1 bulan)
Penyediaan: Didihkan kira-kira 1500mL air suling, sejukkan dan ketepikan.Timbang 25g natrium tiosulfat (berat molekulnya ialah 248.17, cuba setepat kira-kira 24.817g apabila menimbang) atau 16g natrium tiosulfat kontang, larutkan dalam 200mL air penyejuk di atas, cairkan kepada 1L, masukkan ke dalam botol coklat dan letak Simpan di tempat yang gelap, tapis dan ketepikan selepas dua minggu.
Penentukuran: Timbang 0.15g kalium dikromat rujukan dan bakar hingga berat tetap, tepat hingga 0.0002g.Tambah 2g kalium iodida dan 20mL asid sulfurik (1+9), goncang dengan baik, dan letakkan di dalam gelap selama 10 minit.Tambah 150mL air dan 3ml larutan penunjuk kanji 0.5%, dan titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.1mol/L.Penyelesaian berubah dari biru ke biru.Bertukar hijau terang pada titik akhir.Tiada kalium kromat ditambahkan dalam eksperimen kosong.Proses penentukuran diulang 2 hingga 3 kali dan nilai purata diambil.
Kepekatan molar C (mol/L) larutan piawai natrium tiosulfat dikira mengikut formula berikut:
Dalam formula, M ialah jisim kalium dikromat;V1 ialah isipadu natrium tiosulfat yang digunakan, mL;V2 ialah isipadu natrium tiosulfat yang digunakan dalam eksperimen kosong, mL;49.03 ialah dikromium bersamaan dengan 1 mol natrium tiosulfat.Jisim asid kalium, g.
Selepas penentukuran, tambahkan sedikit Na2CO3 untuk mengelakkan penguraian mikrob.
(2) Larutan piawai NaOH (0.1mol/L, tempoh sah: 1 bulan)
Penyediaan: Timbang kira-kira 4.0g NaOH tulen untuk dianalisis ke dalam bikar, tambah 100mL air suling untuk larut, kemudian pindahkan ke dalam kelalang volumetrik 1L, tambah air suling pada tanda, dan biarkan selama 7-10 hari sehingga penentukuran.
Penentukuran: Letakkan 0.6~0.8g kalium hidrogen phthalate tulen (tepat hingga 0.0001g) dikeringkan pada suhu 120°C ke dalam kelalang Erlenmeyer 250mL, tambah 75mL air suling untuk larut, dan kemudian tambah 2~3 titis penunjuk fenolftalein 1%.Titrasi dengan titran.Kacau larutan natrium hidroksida yang disediakan di atas sehingga ia berwarna merah sedikit, dan warnanya tidak pudar dalam masa 30 saat sebagai titik akhir.Tulis isipadu natrium hidroksida.Proses penentukuran diulang 2 hingga 3 kali dan nilai purata diambil.Dan buat eksperimen kosong.
Kepekatan larutan natrium hidroksida dikira seperti berikut:
Dalam formula, C ialah kepekatan larutan natrium hidroksida, mol/L;M mewakili jisim kalium hidrogen ftalat, G;V1 – isipadu natrium hidroksida yang digunakan, mL;V2 mewakili natrium hidroksida yang digunakan dalam eksperimen kosong Isipadu, mL;204.2 ialah jisim molar kalium hidrogen ftalat, g/mol.
(3) Asid sulfurik cair (1+9) (tempoh sah: 1 bulan)
Semasa mengacau, masukkan 100 mL asid sulfurik pekat dengan teliti kepada 900 mL air suling dan tambah perlahan-lahan sambil dikacau.
(4) Asid sulfurik cair (1+16.5) (tempoh sah: 2 bulan)
Semasa mengacau, tambahkan 100 mL asid sulfurik pekat kepada 1650 mL air suling dan tambah perlahan-lahan.Kacau semasa anda pergi.
(5) Penunjuk kanji (1%, tempoh sah: 30 hari)
Timbang 1.0g kanji larut, tambah 10mL air, kacau dan tuangkan ke dalam 100mL air mendidih, rebus selama 2 minit, biarkan berdiri, dan ambil supernatan untuk kegunaan kemudian.
(6) Penunjuk kanji
Ambil 5 mL larutan penunjuk kanji 1% yang disediakan dan cairkan dengan air hingga 10 mL untuk mendapatkan penunjuk kanji 0.5%.
(7) 30% larutan kromium trioksida (tempoh sah: 1 bulan)
Timbang 60g kromium trioksida dan larutkan dalam 140mL air bebas organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, sah selama 2 bulan)
Larutkan 10 g butiran kalium asetat kontang dalam 100 mL larutan 90 mL asid asetik glasier dan 10 mL anhidrida asetik.
(9) 25% larutan natrium asetat (220g/L, tempoh sah: 2 bulan)
Larutkan 220g natrium asetat kontang dalam air dan cairkan kepada 1000mL.
(10) Asid hidroklorik (1:1, tempoh sah: 2 bulan)
Campurkan asid hidroklorik pekat dan air dalam nisbah isipadu 1:1.
(11) Penampan asetat (pH=3.5, tempoh sah: 2 bulan)
Larutkan 60mL asid asetik dalam 500mL air, kemudian tambah 100mL ammonium hidroksida dan cairkan kepada 1000mL.
(12) Larutan penyediaan plumbum nitrat
Larutkan 159.8 mg plumbum nitrat dalam 100 mL air yang mengandungi 1 mL asid nitrik (ketumpatan 1.42 g/cm3), cairkan kepada 1000 mL air, dan gaul rata.Dibetulkan dengan baik.Penyelesaiannya hendaklah disediakan dan disimpan dalam kaca tanpa plumbum.
(13) Penyelesaian standard plumbum (tempoh sah: 2 bulan)
Sukat 10mL larutan penyediaan plumbum nitrat dengan tepat dan tambah air untuk mencairkan kepada 100mL.
(14) 2% larutan hidroksilamin hidroklorida (tempoh sah: 1 bulan)
Larutkan 2g hidroksilamin hidroklorida dalam 98mL air.
(15) Ammonia (5mol/L, sah selama 2 bulan)
Larutkan 175.25g air ammonia dan cairkan kepada 1000mL.
(16) Cecair campuran (sah: 2 bulan)
Campurkan 100mL gliserol, 75mL larutan NaOH (1mol/L) dan 25mL air.
(17) Larutan thioacetamide (4%, sah selama 2 bulan)
Larutkan 4g tioacetamide dalam 96g air.
(18) Phenanthroline (0.1%, tempoh sah: 1 bulan)
Larutkan 0.1g phenanthroline dalam 100mL air.
(19) Klorida stannous berasid (tempoh sah: 1 bulan)
Larutkan 20g klorida stannous dalam 50mL asid hidroklorik pekat.
(20) Larutan penimbal piawai kalium hidrogen phthalate (pH 4.0, tempoh sah: 2 bulan)
Timbang dengan tepat 10.12g kalium hidrogen phthalate (KHC8H4O4) dan keringkan pada (115±5) ℃ selama 2 hingga 3 jam.Cairkan kepada 1000mL dengan air.
(21) Larutan penimbal piawai fosfat (pH 6.8, tempoh sah: 2 bulan)
Timbang dengan tepat 3.533g disodium hidrogen fosfat kontang dan 3.387g kalium dihidrogen fosfat dikeringkan pada (115±5)°C selama 2~3 jam, dan cairkan kepada 1000mL dengan air.
3. Penentuan kandungan kumpulan hidroksipropilmetilselulosa
(1) Penentuan kandungan metoksil
Penentuan kandungan kumpulan metoksi adalah berdasarkan ujian yang mengandungi kumpulan metoksi.Asid hidroiodik terurai apabila dipanaskan untuk menghasilkan metil iodida yang meruap (takat didih 42.5°C).Metil iodida disuling dengan nitrogen dalam larutan reaktif sendiri.Selepas mencuci untuk membuang bahan yang mengganggu (HI, I2 dan H2S), wap metil iodida diserap oleh larutan asid asetik kalium asetat yang mengandungi Br2 untuk membentuk IBr, yang kemudiannya dioksidakan kepada asid iodik.Selepas penyulingan, kandungan reseptor dipindahkan ke botol iodin dan dicairkan dengan air.Selepas menambah asid formik untuk membuang Br2 berlebihan, KI dan H2SO4 ditambah.Kandungan metoksil boleh dikira dengan mentitrasi 12 dengan larutan Na2S2O3.Persamaan tindak balas boleh dinyatakan seperti berikut.
Alat pengukur kandungan metoksil ditunjukkan dalam Rajah 7-6.
Dalam 7-6(a), A ialah kelalang alas bulat 50mL yang disambungkan kepada kateter.Terdapat tiub pemeluwapan udara lurus E yang dipasang secara menegak pada kesesakan, kira-kira 25cm panjang dan diameter dalam 9mm.Hujung atas tiub dibengkokkan ke dalam tiub kapilari kaca dengan diameter dalam 2 mm dan alur keluar menghadap ke bawah.Rajah 7-6(b) menunjukkan peranti yang ditambah baik.Rajah 1 menunjukkan kelalang tindak balas, iaitu kelalang alas bulat 50mL, dengan tiub nitrogen di sebelah kiri.2 ialah tiub pemeluwap menegak;3 ialah penyental, mengandungi cecair pencuci;4 ialah tiub serapan.Perbezaan terbesar antara peranti ini dan kaedah Pharmacopoeia ialah kedua-dua penyerap kaedah Pharmacopoeia digabungkan menjadi satu, yang boleh mengurangkan kehilangan cecair penyerapan akhir.Selain itu, cecair pencuci dalam scrubber juga berbeza dengan kaedah farmakope.Ia adalah air suling, manakala peranti yang dipertingkatkan ialah campuran larutan kadmium sulfat dan larutan natrium tiosulfat, yang lebih mudah menyerap kekotoran dalam gas suling.
Pipet instrumen: 5mL (5 keping), 10mL (1 keping);Buret: 50mL;Botol isipadu iodin: 250mL;Imbangan analitikal.
Reagen fenol (kerana ia adalah pepejal, ia akan cair sebelum diberi makan);karbon dioksida atau nitrogen;asid hidroiodik (45%);gred analisis;larutan kalium asetat (100g/L);bromin: gred analisis;asid formik: gred analisis;Larutan natrium asetat 25% (220g/L);KI: gred analisis;asid sulfurik cair (1+9);larutan piawai natrium tiosulfat (0.1mol/L);penunjuk fenolftalein;1% larutan etanol;penunjuk kanji: 0.5% Larutan berair kanji;asid sulfurik cair (1+16.5);30% larutan kromium trioksida;air bebas organik: tambah 10mL asid sulfurik cair (1+16.5) kepada 100mL air, panaskan hingga mendidih, dan tambah 0.1ml asid permanganat 0.02mol/L Titer kalium, rebus selama 10 minit, mesti kekal merah jambu;Pentitratan natrium hidroksida 0.02mol/L: Tentukan titran natrium hidroksida 0.1mol/L mengikut kaedah Lampiran Farmakope Cina, dan cairkan dengan tepat kepada 0.02mol dengan air suling /L yang direbus dan disejukkan.
Tambah kira-kira 10mL cecair pencuci ke dalam tiub basuh, tambah 31mL cecair penyerapan yang baru disediakan ke dalam tiub penyerapan, pasangkan instrumen, timbang kira-kira 0.05g sampel kering yang telah dikeringkan kepada berat tetap pada 105°C (tepat hingga 0.0001 g), tambah tindak balas pada ℃ Dalam botol, tambah 5 mL hidroiodida.Sambungkan botol tindak balas dengan cepat ke pemeluwap pemulihan (basahkan port pengisaran dengan asid hidriodik), dan pam nitrogen ke dalam tangki pada kadar 1 hingga 2 buih sesaat.
Masa siaran: Feb-01-2024