1. Метод за идентификация на хидроксипропил метилцелулоза
(1) Вземете 1,0 g проба, загрейте 100 ml вода (80~90 ℃), разбърквайте непрекъснато и охладете в ледена баня, докато стане вискозна течност;поставете 2 ml от течността в епруветка и бавно добавете 1 ml 0,035% антронна сярна киселина по протежение на разтвора на стената на епруветката и го оставете за 5 минути.На границата между двете течности се появява зелен пръстен.
(2) Вземете подходящо количество от слузта, използвана за идентифициране в (I) по-горе, и я изсипете върху стъклената плака.Когато водата се изпари, се образува пластичен филм.
2. Приготвяне на стандартен разтвор за анализ на хидроксипропил метилцелулоза
(1) Стандартен разтвор на натриев тиосулфат (0,1 mol/L, срок на валидност: 1 месец)
Начин на приготвяне: Сварете около 1500 мл дестилирана вода, охладете и оставете настрана.Претеглете 25 g натриев тиосулфат (молекулното му тегло е 248,17, опитайте се да бъдете точни около 24,817 g при претеглянето) или 16 g безводен натриев тиосулфат, разтворете го в 200 ml от горната охлаждаща вода, разредете до 1 L, поставете го в кафява бутилка, и място Съхранявайте на тъмно място, филтрирайте и оставете настрана след две седмици.
Калибриране: Претеглете 0,15 g референтен калиев дихромат и изпечете до постоянно тегло, с точност до 0,0002 g.Добавете 2g калиев йодид и 20mL сярна киселина (1+9), разклатете добре и поставете на тъмно за 10 минути.Добавете 150 ml вода и 3 ml 0,5% индикаторен разтвор на нишесте и титруйте с 0,1 mol/L разтвор на натриев тиосулфат.Решението се променя от синьо на синьо.Става ярко зелено в крайната точка.В празния експеримент не е добавен калиев хромат.Процесът на калибриране се повтаря 2 до 3 пъти и се взема средната стойност.
Моларната концентрация C (mol/L) на стандартния разтвор на натриев тиосулфат се изчислява по следната формула:
Във формулата М е масата на калиев дихромат;V1 е обемът на консумирания натриев тиосулфат, mL;V2 е обемът на натриевия тиосулфат, изразходван в празния експеримент, mL;49.03 е дихромният еквивалент на 1 mol натриев тиосулфат.Маса на калиева киселина, g.
След калибриране добавете малко количество Na2CO3, за да предотвратите микробното разлагане.
(2) Стандартен разтвор на NaOH (0,1 mol/L, срок на валидност: 1 месец)
Приготвяне: Претеглете около 4,0 g чист NaOH за анализ в бехерова чаша, добавете 100 ml дестилирана вода, за да се разтвори, след това прехвърлете в 1L мерителна колба, добавете дестилирана вода до марката и я оставете за 7-10 дни до калибриране.
Калибриране: Поставете 0,6~0,8g чист калиев хидрогенфталат (с точност до 0,0001g), изсушен при 120°C в 250mL ерленмайерова колба, добавете 75mL дестилирана вода за разтваряне и след това добавете 2~3 капки 1% фенолфталеинов индикатор.Титрува се с титрант.Разбъркайте разтвора на натриев хидроксид, приготвен по-горе, докато стане леко червен и цветът не избледнее в рамките на 30 секунди като крайна точка.Напишете обема на натриевия хидроксид.Процесът на калибриране се повтаря 2 до 3 пъти и се взема средната стойност.И направете празен експеримент.
Концентрацията на разтвор на натриев хидроксид се изчислява, както следва:
Във формулата C е концентрацията на разтвор на натриев хидроксид, mol/L;M представлява масата на калиев хидроген фталат, G;V1 – обемът на изразходвания натриев хидроксид, mL;V2 представлява натриевия хидроксид, консумиран в празния експеримент Обем, mL;204,2 е моларната маса на калиевия хидроген фталат, g/mol.
(3) Разредена сярна киселина (1+9) (срок на валидност: 1 месец)
Докато разбърквате, внимателно добавете 100 mL концентрирана сярна киселина към 900 mL дестилирана вода и добавете бавно, докато разбърквате.
(4) Разредена сярна киселина (1+16,5) (срок на валидност: 2 месеца)
Докато разбърквате, внимателно добавете 100 mL концентрирана сярна киселина към 1650 mL дестилирана вода и добавете бавно.Разбърквайте докато вървите.
(5) Индикатор за нишесте (1%, срок на валидност: 30 дни)
Претеглете 1,0 g разтворимо нишесте, добавете 10 ml вода, разбъркайте и изсипете в 100 ml вряща вода, кипете 2 минути, оставете да престои и вземете супернатантата за по-късна употреба.
(6) Индикатор за нишесте
Вземете 5 mL от приготвения 1% разтвор на нишестен индикатор и го разредете с вода до 10 mL, за да получите 0,5% индикатор на нишесте.
(7) 30% разтвор на хромен триоксид (срок на валидност: 1 месец)
Претеглете 60 g хромен триоксид и го разтворете в 140 ml вода без органични вещества.
(8) Разтвор на калиев ацетат (100g/L, валиден 2 месеца)
Разтворете 10 g гранули от безводен калиев ацетат в 100 mL разтвор от 90 mL ледена оцетна киселина и 10 mL оцетен анхидрид.
(9) 25% разтвор на натриев ацетат (220g/L, срок на валидност: 2 месеца)
Разтворете 220 g безводен натриев ацетат във вода и разредете до 1000 ml.
(10) Солна киселина (1:1, срок на годност: 2 месеца)
Смесете концентрирана солна киселина и вода в обемно съотношение 1:1.
(11) Ацетатен буфер (pH=3,5, срок на валидност: 2 месеца)
Разтворете 60 ml оцетна киселина в 500 ml вода, след това добавете 100 ml амониев хидроксид и разредете до 1000 ml.
(12) Разтвор за приготвяне на оловен нитрат
Разтворете 159,8 mg оловен нитрат в 100 ml вода, съдържаща 1 ml азотна киселина (плътност 1,42 g/cm3), разредете до 1000 ml вода и разбъркайте добре.Добре фиксиран.Разтворът трябва да се приготвя и съхранява в безоловно стъкло.
(13) Водещ стандартен разтвор (срок на валидност: 2 месеца)
Измерете точно 10 ml от препарата на оловен нитрат и добавете вода, за да разредите до 100 ml.
(14) 2% разтвор на хидроксиламин хидрохлорид (срок на валидност: 1 месец)
Разтворете 2g хидроксиламин хидрохлорид в 98mL вода.
(15) Амоняк (5 mol/L, валиден 2 месеца)
Разтворете 175,25 g амонячна вода и разредете до 1000 ml.
(16) Смесена течност (валидност: 2 месеца)
Смесете 100mL глицерол, 75mL разтвор на NaOH (1mol/L) и 25mL вода.
(17) Разтвор на тиоацетамид (4%, валиден 2 месеца)
Разтворете 4 g тиоацетамид в 96 g вода.
(18) Фенантролин (0,1%, срок на валидност: 1 месец)
Разтворете 0,1 g фенантролин в 100 ml вода.
(19) Киселинен калаен хлорид (срок на валидност: 1 месец)
Разтворете 20 g калаен хлорид в 50 ml концентрирана солна киселина.
(20) Стандартен буферен разтвор на калиев хидроген фталат (рН 4,0, срок на валидност: 2 месеца)
Претеглете точно 10,12 g калиев хидроген фталат (KHC8H4O4) и го изсушете при (115±5)℃ за 2 до 3 часа.Разредете до 1000 ml с вода.
(21) Фосфатен стандартен буферен разтвор (рН 6,8, срок на валидност: 2 месеца)
Претеглете точно 3,533 g безводен динатриев хидроген фосфат и 3,387 g калиев дихидроген фосфат, изсушени при (115±5)°C за 2~3 часа, и разредете до 1000 mL с вода.
3. Определяне съдържанието на хидроксипропилметилцелулозна група
(1) Определяне на съдържанието на метоксил
Определянето на съдържанието на метокси групи се основава на теста, съдържащ метокси групи.Йодоводородната киселина се разлага при нагряване, за да се получи летлив метил йодид (точка на кипене 42,5°C).Метил йодид се дестилира с азот в самореактивния разтвор.След промиване за отстраняване на смущаващи вещества (HI, I2 и H2S), парите на метил йодид се абсорбират от разтвора на оцетна киселина на калиев ацетат, съдържащ Br2, за да се образува IBr, който след това се окислява до йодна киселина.След дестилация съдържанието на рецептора се прехвърля в бутилка с йод и се разрежда с вода.След добавяне на мравчена киселина за отстраняване на излишния Br2 се добавят KI и H2SO4.Съдържанието на метоксил може да се изчисли чрез титруване на 12 с разтвор на Na2S2O3.Уравнението на реакцията може да се изрази по следния начин.
Устройството за измерване на съдържанието на метоксил е показано на фигура 7-6.
В 7-6(a), A е колба с кръгло дъно от 50 ml, свързана с катетър.Има права въздушна кондензационна тръба E, монтирана вертикално на тясното място, с дължина около 25 cm и вътрешен диаметър 9 mm.Горният край на тръбата е огънат в стъклена капилярна тръба с вътрешен диаметър 2 mm и изход, обърнат надолу.Фигура 7-6(b) показва подобреното устройство.Фигура 1 показва реакционната колба, която е 50 ml колба с кръгло дъно, с азотна тръба отляво.2 е вертикалната тръба на кондензатора;3 е скрубер, съдържащ миеща течност;4 е абсорбционната тръба.Най-голямата разлика между това устройство и метода на Фармакопеята е, че двата абсорбера на метода на Фармакопеята са комбинирани в един, което може да намали загубата на крайната абсорбционна течност.В допълнение, промивната течност в скрубера също е различна от метода на фармакопеята.Това е дестилирана вода, докато подобреното устройство е смес от разтвор на кадмиев сулфат и разтвор на натриев тиосулфат, който по-лесно абсорбира примесите в дестилирания газ.
Инструментална пипета: 5mL (5 броя), 10mL (1 брой);Бюрета: 50mL;Обем на бутилка с йод: 250mL;Аналитична везна.
Реагент фенол (тъй като е твърдо вещество, ще се стопи преди захранване);въглероден диоксид или азот;йодоводородна киселина (45%);аналитична степен;разтвор на калиев ацетат (100g/L);бром: аналитична чистота;мравчена киселина: аналитична чистота;25% разтвор на натриев ацетат (220g/L);KI: аналитична степен;разредена сярна киселина (1+9);стандартен разтвор на натриев тиосулфат (0,1 mol/L);индикатор фенолфталеин;1% разтвор на етанол;индикатор за нишесте: 0,5% воден разтвор на нишесте;разредена сярна киселина (1+16,5);30% разтвор на хромов триоксид;вода без органични вещества: добавете 10 ml разредена сярна киселина (1+16,5) към 100 ml вода, загрейте до кипене и добавете 0,1 ml 0,02 mol/L перманганова киселина Калиев титър, кипете 10 минути, трябва да остане розов;0,02 mol/L натриев хидроксид титрант: Калибрирайте 0,1 mol/L натриев хидроксид титрант съгласно метода на Приложението към китайската фармакопея и разредете точно до 0,02 mol с преварена и охладена дестилирана вода/L.
Добавете около 10mL промивна течност в промивната тръба, добавете 31mL новоприготвена абсорбционна течност в абсорбционната тръба, инсталирайте инструмента, претеглете около 0,05g от изсушената проба, която е изсушена до постоянно тегло при 105°C (с точност до 0,0001 g), добавете реакцията при ℃ В бутилката добавете 5 mL хидройодид.Бързо свържете реакционната бутилка към кондензатора за възстановяване (навлажнете отвора за смилане с йодоводородна киселина) и изпомпвайте азот в резервоара със скорост от 1 до 2 мехурчета в секунда.
Време на публикуване: 01 февруари 2024 г