1. Metóda identifikácie hydroxypropylmetylcelulózy
(1) Vezmite 1,0 g vzorky, zohrejte 100 ml vody (80 ~ 90 °C), nepretržite miešajte a ochlaďte v ľadovom kúpeli, kým sa nestane viskóznou kvapalinou;dajte 2 ml tekutiny do skúmavky a pomaly pridajte 1 ml 0,035 % kyseliny antrónovej sírovej pozdĺž roztoku steny skúmavky a nechajte pôsobiť 5 minút.Na rozhraní medzi týmito dvoma kvapalinami sa objaví zelený krúžok.
(2) Vezmite primerané množstvo hlienu použitého na identifikáciu v bode (I) vyššie a nalejte ho na sklenenú platňu.Keď sa voda vyparí, vytvorí sa tvárny film.
2. Príprava štandardného roztoku na analýzu hydroxypropylmetylcelulózy
(1) Štandardný roztok tiosíranu sodného (0,1 mol/l, doba platnosti: 1 mesiac)
Príprava: Prevarte asi 1500 ml destilovanej vody, ochlaďte a odstavte.Odvážte 25 g tiosíranu sodného (jeho molekulová hmotnosť je 248,17, pri vážení sa snažte byť presní asi na 24,817 g) alebo 16 g bezvodého tiosíranu sodného, rozpustite ho v 200 ml vyššie uvedenej chladiacej vody, rozrieďte na 1 l, vložte do hnedej fľaše, a umiestnite Uložte na tmavé miesto, prefiltrujte a po dvoch týždňoch odstavte.
Kalibrácia: Odvážte 0,15 g referenčného dvojchrómanu draselného a pečte na konštantnú hmotnosť s presnosťou na 0,0002 g.Pridajte 2 g jodidu draselného a 20 ml kyseliny sírovej (1+9), dobre pretrepte a umiestnite do tmy na 10 minút.Pridajte 150 ml vody a 3 ml 0,5 % roztoku indikátora škrobu a titrujte 0,1 mol/l roztokom tiosíranu sodného.Roztok sa zmení z modrej na modrú.V koncovom bode sa zmení na svetlozelenú.V slepom pokuse nebol pridaný žiadny chróman draselný.Proces kalibrácie sa opakuje 2 až 3-krát a získa sa priemerná hodnota.
Molárna koncentrácia C (mol/l) štandardného roztoku tiosíranu sodného sa vypočíta podľa nasledujúceho vzorca:
Vo vzorci je M hmotnosť dvojchrómanu draselného;V1 je objem spotrebovaného tiosíranu sodného, ml;V2 je objem tiosíranu sodného spotrebovaného v slepom pokuse, ml;49,03 je ekvivalent dichrómu k 1 mol tiosíranu sodného.Hmotnosť kyseliny draselnej, g.
Po kalibrácii pridajte malé množstvo Na2CO3, aby ste zabránili mikrobiálnemu rozkladu.
(2) Štandardný roztok NaOH (0,1 mol/l, doba platnosti: 1 mesiac)
Príprava: Odvážte asi 4,0 g čistého NaOH na analýzu do kadičky, pridajte 100 ml destilovanej vody na rozpustenie, potom preneste do 1 l odmernej banky, pridajte destilovanú vodu po značku a nechajte 7-10 dní do kalibrácie.
Kalibrácia: Vložte 0,6~0,8g čistého hydrogénftalátu draselného (s presnosťou na 0,0001g) vysušeného pri 120°C do 250ml Erlenmeyerovej banky, pridajte 75ml destilovanej vody na rozpustenie a potom pridajte 2~3 kvapky 1% fenolftaleínového indikátora.Titrujte titračnou látkou.Miešajte vyššie pripravený roztok hydroxidu sodného, kým nie je mierne červený a farba nezmizne do 30 sekúnd ako konečný bod.Napíšte objem hydroxidu sodného.Proces kalibrácie sa opakuje 2 až 3-krát a získa sa priemerná hodnota.A urobte prázdny experiment.
Koncentrácia roztoku hydroxidu sodného sa vypočíta takto:
Vo vzorci je C koncentrácia roztoku hydroxidu sodného, mol/l;M predstavuje hmotnosť hydrogénftalátu draselného, G;V1 – objem spotrebovaného hydroxidu sodného, ml;V2 predstavuje hydroxid sodný spotrebovaný pri slepom pokuse Objem, ml;204,2 je molárna hmotnosť hydrogénftalátu draselného, g/mol.
(3) Zriedená kyselina sírová (1+9) (doba platnosti: 1 mesiac)
Za stáleho miešania opatrne pridajte 100 ml koncentrovanej kyseliny sírovej do 900 ml destilovanej vody a pomaly za stáleho miešania pridajte.
(4) Zriedená kyselina sírová (1+16,5) (doba platnosti: 2 mesiace)
Za stáleho miešania opatrne pridajte 100 ml koncentrovanej kyseliny sírovej do 1650 ml destilovanej vody a pomaly pridajte.Miešajte za pochodu.
(5) Indikátor škrobu (1 %, doba platnosti: 30 dní)
Odvážte 1,0 g rozpustného škrobu, pridajte 10 ml vody, premiešajte a nalejte do 100 ml vriacej vody, povarte 2 minúty, nechajte odstáť a odoberte supernatant na neskoršie použitie.
(6) Indikátor škrobu
Vezmite 5 ml pripraveného 1% roztoku škrobového indikátora a zrieďte ho vodou na 10 ml, aby ste získali 0,5% indikátor škrobu.
(7) 30 % roztok oxidu chrómového (doba platnosti: 1 mesiac)
Odvážte 60 g oxidu chrómového a rozpustite ho v 140 ml vody bez organických látok.
(8) Roztok octanu draselného (100 g/l, platný 2 mesiace)
Rozpustite 10 g granúl bezvodého octanu draselného v 100 ml roztoku 90 ml ľadovej kyseliny octovej a 10 ml anhydridu kyseliny octovej.
(9) 25 % roztok octanu sodného (220 g/l, doba platnosti: 2 mesiace)
Rozpustite 220 g bezvodého octanu sodného vo vode a zrieďte na 1000 ml.
(10) Kyselina chlorovodíková (1:1, doba platnosti: 2 mesiace)
Zmiešajte koncentrovanú kyselinu chlorovodíkovú a vodu v objemovom pomere 1:1.
(11) Acetátový pufor (pH=3,5, doba platnosti: 2 mesiace)
Rozpustite 60 ml kyseliny octovej v 500 ml vody, potom pridajte 100 ml hydroxidu amónneho a zrieďte na 1000 ml.
(12) Roztok na prípravu dusičnanu olovnatého
Rozpustite 159,8 mg dusičnanu olovnatého v 100 ml vody obsahujúcej 1 ml kyseliny dusičnej (hustota 1,42 g/cm3), zrieďte na 1000 ml vody a dobre premiešajte.Dobre opravené.Roztok by mal byť pripravený a skladovaný v bezolovnatom skle.
(13) Olovený štandardný roztok (doba platnosti: 2 mesiace)
Presne odmerajte 10 ml prípravného roztoku dusičnanu olovnatého a pridajte vodu na zriedenie na 100 ml.
(14) 2% roztok hydroxylamín hydrochloridu (doba platnosti: 1 mesiac)
Rozpustite 2 g hydroxylamín hydrochloridu v 98 ml vody.
(15) Amoniak (5 mol/L, platný 2 mesiace)
Rozpustite 175,25 g čpavkovej vody a zrieďte na 1000 ml.
(16) Zmiešaná kvapalina (platnosť: 2 mesiace)
Zmiešajte 100 ml glycerolu, 75 ml roztoku NaOH (1 mol/l) a 25 ml vody.
(17) Roztok tioacetamidu (4 %, platný 2 mesiace)
Rozpustite 4 g tioacetamidu v 96 g vody.
(18) Fenantrolín (0,1 %, doba platnosti: 1 mesiac)
Rozpustite 0,1 g fenantrolínu v 100 ml vody.
(19) Kyslý chlorid cínatý (doba platnosti: 1 mesiac)
Rozpustite 20 g chloridu cínatého v 50 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej.
(20) Štandardný tlmivý roztok hydrogenftalátu draselného (pH 4,0, doba platnosti: 2 mesiace)
Presne odvážte 10,12 g hydrogénftalátu draselného (KHC8H4O4) a sušte ho pri (115±5)℃ 2 až 3 hodiny.Zrieďte na 1000 ml vodou.
(21) Fosfátový štandardný tlmivý roztok (pH 6,8, doba platnosti: 2 mesiace)
Presne odvážte 3,533 g bezvodého hydrogénfosforečnanu sodného a 3,387 g dihydrogenfosforečnanu draselného sušeného pri (115±5) °C počas 2 až 3 hodín a zrieďte na 1000 ml vodou.
3. Stanovenie obsahu hydroxypropylmetylcelulózových skupín
(1) Stanovenie obsahu metoxylových skupín
Stanovenie obsahu metoxyskupín je založené na teste s obsahom metoxyskupín.Kyselina jodovodíková sa zahrievaním rozkladá za vzniku prchavého metyljodidu (bod varu 42,5 °C).Metyljodid sa destiloval s dusíkom v samovoľne reagujúcom roztoku.Po premytí na odstránenie rušivých látok (HI, I2 a H2S) sú pary metyljodidu absorbované roztokom kyseliny octovej octanu draselného obsahujúceho Br2 za vzniku IBr, ktorý sa potom oxiduje na kyselinu jodovú.Po destilácii sa obsah receptora prenesie do jódovej fľaše a zriedi sa vodou.Po pridaní kyseliny mravčej na odstránenie nadbytku Br2 sa pridajú KI a H2S04.Obsah metoxylovej skupiny možno vypočítať titráciou zlúčeniny 12 roztokom Na2S203.Reakčná rovnica môže byť vyjadrená nasledovne.
Zariadenie na meranie obsahu metoxylových skupín je znázornené na obrázku 7-6.
V 7-6(a) je A 50 ml banka s guľatým dnom pripojená ku katétru.Na zúženom mieste je vertikálne inštalovaná rovná vzduchová kondenzačná trubica E, dlhá asi 25 cm a vnútorný priemer 9 mm.Horný koniec trubice je ohnutý do sklenenej kapiláry s vnútorným priemerom 2 mm a výstupom smerujúcim nadol.Obrázok 7-6(b) zobrazuje vylepšené zariadenie.Obrázok 1 ukazuje reakčnú banku, čo je 50 ml banka s okrúhlym dnom, s dusíkovou trubicou na ľavej strane.2 je vertikálna trubica kondenzátora;3 je práčka, ktorá obsahuje umývaciu kvapalinu;4 je absorpčná trubica.Najväčší rozdiel medzi týmto prístrojom a liekopisnou metódou je ten, že dva absorbéry liekopisnej metódy sú spojené do jedného, čo môže znížiť stratu konečnej absorpčnej tekutiny.Okrem toho sa premývacia kvapalina v práčke tiež líši od metódy liekopisu.Ide o destilovanú vodu, pričom vylepšené zariadenie je zmesou roztoku síranu kademnatého a roztoku tiosíranu sodného, ktorý ľahšie absorbuje nečistoty v destilovanom plyne.
Prístrojová pipeta: 5 ml (5 kusov), 10 ml (1 kus);Byreta: 50 ml;Objem fľaše s jódom: 250 ml;Analytická bilancia.
Činidlo fenol (pretože je to tuhá látka, pred podávaním sa roztopí);oxid uhličitý alebo dusík;kyselina jodovodíková (45 %);analytický stupeň;roztok octanu draselného (100 g/l);bróm: analytická čistota;kyselina mravčia: analytická čistota;25 % roztok octanu sodného (220 g/l);KI: analytický stupeň;zriedená kyselina sírová (1+9);štandardný roztok tiosíranu sodného (0,1 mol/l);indikátor fenolftaleínu;1% roztok etanolu;škrobový indikátor: 0,5 % vodný roztok škrobu;zriedená kyselina sírová (1+16,5);30% roztok oxidu chrómového;voda bez organických látok: do 100 ml vody pridajte 10 ml zriedenej kyseliny sírovej (1+16,5), zahrejte do varu a pridajte 0,1 ml 0,02 mol/l kyseliny manganičitej Titer draslíka, varte 10 minút, musí zostať ružový;0,02 mol/l titrantu hydroxidu sodného: Kalibrujte 0,1 mol/l titrantu hydroxidu sodného podľa metódy prílohy Čínskeho liekopisu a presne zrieďte na 0,02 mol prevarenou a ochladenou destilovanou vodou /l.
Pridajte asi 10 ml premývacej kvapaliny do premývacej trubice, pridajte 31 ml novo pripravenej absorpčnej kvapaliny do absorpčnej trubice, nainštalujte prístroj, odvážte asi 0,05 g vysušenej vzorky, ktorá bola vysušená na konštantnú hmotnosť pri 105 °C (s presnosťou na 0,0001 g), pridajte reakciu pri ℃ Do fľaše pridajte 5 ml hydrojodidu.Rýchlo pripojte reakčnú fľašu k regeneračnému kondenzátoru (navlhčite mlecí otvor kyselinou jodovodíkovou) a pumpujte dusík do nádrže rýchlosťou 1 až 2 bubliny za sekundu.
Čas odoslania: Feb-01-2024