1. ヒドロキシプロピルメチルセルロースの同定方法
(1) サンプル 1.0g をとり、水 100mL を加熱（80～90℃）し、撹拌を続け、粘稠な液体になるまで氷浴中で冷却します。この液２ｍＬを試験管に入れ、０．０３５％アンスロン硫酸１ｍＬを管壁溶液に沿ってゆっくり加え、５分間放置する。2 つの液体間の界面に緑色のリングが表示されます。
(2) 上記(I)で識別に使用した粘液を適量とり、ガラス板上に注ぎます。水が蒸発すると、延性のあるフィルムが形成されます。
2. ヒドロキシプロピルメチルセルロース分析用標準液の調製
(1) チオ硫酸ナトリウム標準液（0.1mol/L、有効期限：1ヶ月）
準備：約1500mLの蒸留水を沸騰させ、冷まして置いておきます。チオ硫酸ナトリウム 25g（分子量は 248.17、正確に量るときは約 24.817g になるようにしてください）または無水チオ硫酸ナトリウム 16g を量り、上記の冷却水 200mL に溶かして 1L に希釈し、茶色の瓶に入れます。暗所に保管し、濾過して2週間後に置いておきます。
校正: 基準重クロム酸カリウム 0.15g を秤量し、0.0002g の精度で一定重量になるまで焼きます。ヨウ化カリウム 2g と硫酸 (1+9) 20mL を加え、よく振り、暗所に 10 分間置きます。水 150mL および 0.5%デンプン指示薬溶液 3mL を加え、0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。溶液は青から青に変わります。終点では明るい緑色に変わります。ブランク実験ではクロム酸カリウムは添加されませんでした。校正プロセスは 2 ～ 3 回繰り返され、平均値が取得されます。
チオ硫酸ナトリウム標準溶液のモル濃度 C (mol/L) は、次の式で計算されます。
式中、M は重クロム酸カリウムの質量です。V1 は消費されたチオ硫酸ナトリウムの体積 (mL) です。V2 はブランク実験で消費されたチオ硫酸ナトリウムの体積 (mL) です。49.03はチオ硫酸ナトリウム1molに相当する二クロムです。カリウム酸の質量、g。
校正後、微生物の分解を防ぐために少量の Na2CO3 を追加します。
(2) NaOH標準液（0.1mol/L、有効期限：1ヶ月）
準備：分析用の純NaOH約4.0gをビーカーに量り、蒸留水100mLを加えて溶解し、1Lメスフラスコに移し、蒸留水を標線まで加え、校正まで7～10日間放置します。
校正：120℃で乾燥させた純粋なフタル酸水素カリウム（0.0001gまでの精度）0.6～0.8gを250mL三角フラスコに入れ、蒸留水75mLを加えて溶解し、1%フェノールフタレイン指示薬を2～3滴加えます。滴定剤で滴定します。上記で調製した水酸化ナトリウム溶液をわずかに赤くなるまでかき混ぜ、30秒以内を終点として色が消えないようにします。水酸化ナトリウムの量を書きます。校正プロセスは 2 ～ 3 回繰り返され、平均値が取得されます。そして空の実験をしてみます。
水酸化ナトリウム溶液の濃度は次のように計算されます。
式中、Cは水酸化ナトリウム溶液の濃度、mol/Lです。Mはフタル酸水素カリウムGの質量を表します。V1 – 消費された水酸化ナトリウムの量、mL。V2 は、ブランク実験で消費された水酸化ナトリウムを表します。容量、mL。204.2はフタル酸水素カリウムのモル質量、g/molです。
(3) 希硫酸（1+9）（有効期限：1ヶ月）
撹拌しながら、濃硫酸 100 mL を蒸留水 900 mL に注意深く加え、撹拌しながらゆっくり加えます。
(4) 希硫酸（1+16.5）（有効期限：2ヶ月）
撹拌しながら、濃硫酸 100 mL を蒸留水 1650 mL に注意深く加え、ゆっくりと加えます。途中でかき混ぜます。
(5) でんぷんインジケーター（1%、有効期限：30日）
可溶性デンプン 1.0g を量り、水 10mL を加え、かき混ぜて沸騰水 100mL に注ぎ、2 分間沸騰させ、放置し、上澄みを後で使用するために取ります。
(6) でんぷんインジケーター
調製した 1% デンプン指示薬溶液 5 mL を取り、水で 10 mL に希釈して 0.5% デンプン指示薬を取得します。
(7) 30%三酸化クロム溶液（有効期限：1ヶ月）
三酸化クロム 60g を秤量し、有機物を含まない水 140mL に溶解します。
(8) 酢酸カリウム溶液（100g/L、2ヶ月有効）
無水酢酸カリウム顆粒 10 g を氷酢酸 90 mL と無水酢酸 10 mL の溶液 100 mL に溶解します。
(9) 25%酢酸ナトリウム溶液（220g/L、有効期限：2ヶ月）
無水酢酸ナトリウム220gを水に溶かし、1000mLに希釈します。
(10)塩酸(1:1、有効期限2ヶ月)
濃塩酸と水を体積比1:1で混ぜます。
(11)酢酸緩衝液(pH=3.5、有効期限2ヶ月)
酢酸60mLを水500mLに溶かし、水酸化アンモニウム100mLを加えて1000mLに希釈します。
(12) 硝酸鉛調製液
硝酸鉛 159.8 mg を硝酸 1 mL を含む水 100 mL に溶解し（密度 1.42 g/cm3）、水 1000 mL に希釈してよく混合します。よく修正されました。溶液は無鉛ガラスに調製して保管する必要があります。
(13)鉛標準液（有効期限：2ヶ月）
硝酸鉛調製液10mLを正確に量り、水を加えて100mLに希釈する。
(14) 2%ヒドロキシルアミン塩酸塩溶液（有効期限：1ヶ月）
ヒドロキシルアミン塩酸塩2gを水98mLに溶かします。
(15)アンモニア(5mol/L、2ヶ月有効)
アンモニア水175.25gを溶かし1000mLに希釈します。
(16)混合液（有効期限：2ヶ月）
グリセロール 100mL、NaOH 溶液 (1mol/L) 75mL、および水 25mL を混合します。
(17) チオアセトアミド溶液(4%、2ヶ月有効)
チオアセトアミド 4g を水 96g に溶かします。
(18)フェナントロリン(0.1%、有効期限1ヶ月)
フェナントロリン 0.1g を水 100mL に溶かします。
(19) 酸性塩化第一スズ（有効期限：1ヶ月）
塩化第一スズ20gを濃塩酸50mLに溶かします。
(20)フタル酸水素カリウム標準緩衝液(pH4.0、有効期限2ヶ月)
フタル酸水素カリウム（KHC8H4O4）10.12gを正確に量り、（115±5）℃で2～3時間乾燥させます。水で1000mLに希釈します。
(21)リン酸塩標準緩衝液(pH6.8、有効期限2ヶ月)
（115±5）℃で2～3時間乾燥した無水リン酸水素二ナトリウム3.533gとリン酸二水素カリウム3.387gを正確に量り、水で1000mLに希釈します。
3. ヒドロキシプロピルメチルセルロース基含有量の測定
(1) メトキシル基含有量の測定
メトキシ基含有量の決定は、メトキシ基を含む試験に基づいています。ヨウ化水素酸は加熱すると分解して揮発性ヨウ化メチル（沸点42.5℃）を生成します。自己反応性溶液中で窒素を用いてヨウ化メチルを蒸留した。洗浄して妨害物質 (HI、I2、H2S) を除去した後、ヨウ化メチル蒸気は Br2 を含む酢酸カリウムの酢酸溶液に吸収されて IBr を形成し、その後酸化されてヨウ素酸になります。蒸留後、レセプターの内容物をヨウ素ボトルに移し、水で希釈します。ギ酸を加えて過剰な Br2 を除去した後、KI と H2SO4 を加えます。メトキシル含量は、12 を Na2S2O3 溶液で滴定することによって計算できます。反応式は次のように表すことができます。
メトキシル含有量測定装置を図 7-6 に示します。
7-6(a)において、Aはカテーテルが接続された50mL丸底フラスコです。ボトルネックには、長さ約 25cm、内径 9mm の真っ直ぐな凝縮管 E が垂直に設置されています。チューブの上端を曲げて内径 2 mm のガラス毛細管にし、出口を下に向けます。図 7-6(b) は改良されたデバイスを示しています。図 1 は、左側に窒素管が付いている 50 mL の丸底フラスコである反応フラスコを示しています。2は垂直凝縮器管です。3 は洗浄液を含むスクラバーです。４は吸収管である。この装置と薬局方法との最大の違いは、薬局方法の2つの吸収体を1つに組み合わせることで、最終吸収液のロスを低減できることです。また、スクラバー内の洗浄液も薬局方法とは異なります。これは蒸留水ですが、改良された装置は硫酸カドミウム溶液とチオ硫酸ナトリウム溶液の混合物であり、蒸留ガス中の不純物を吸収しやすくなっています。
器具用ピペット：5mL（5個）、10mL（1個）。ビュレット: 50mL;ヨウ素容量ボトル: 250mL;分析バランス。
試薬フェノール（固体のため、供給前に溶けます）。二酸化炭素または窒素。ヨウ化水素酸 (45%);分析グレード。酢酸カリウム溶液（100g/L）。臭素: 分析グレード。ギ酸: 分析グレード;25% 酢酸ナトリウム溶液 (220g/L);KI: 分析グレード。希硫酸(1+9);チオ硫酸ナトリウム標準液（0.1mol/L）；フェノールフタレイン指示薬;1%エタノール溶液;デンプン指示薬：０．５％デンプン水溶液；希硫酸(1+16.5);30% 三酸化クロム溶液。有機物を含まない水：100mLの水に10mLの希硫酸（1+16.5）を加え、沸騰するまで加熱し、0.02mol/Lの過マンガン酸カリウム力価を0.1mL加え、10分間沸騰させます。ピンク色のままである必要があります。0.02mol/L 水酸化ナトリウム滴定液：中国薬局方付録法に従って 0.1mol/L 水酸化ナトリウム滴定液を校正し、沸騰冷却した蒸留水/L で正確に 0.02mol に希釈します。
洗浄管に洗浄液約10mLを加え、新たに調製した吸収液31mLを吸収管に加え、装置を取り付け、105℃で恒量になるまで乾燥させた乾燥試料約0.05gを秤量する（精度0.0001まで） g) 反応液を 30℃ でボトルに加え、ヨウ化水素酸 5 mL を加えます。反応ボトルを回収コンデンサーに素早く接続し (粉砕ポートをヨウ化水素酸で湿らせます)、1 秒あたり 1 ～ 2 個の気泡の速度で窒素をタンクに注入します。
投稿日時: 2024 年 2 月 1 日