1. Гидроксипропил метилцеллюлозыг тодорхойлох арга
(1) 1.0 г дээж авч, 100 мл ус (80 ~ 90 ℃) халааж, тасралтгүй хутгаад мөсөн ваннд наалдамхай шингэн болтол хөргөнө;2 мл шингэнийг туршилтын хоолойд хийж, хоолойн ханын уусмалын дагуу 1 мл 0.035% антроны хүхрийн хүчлийг аажмаар нэмж 5 минут байлгана.Хоёр шингэний хоорондох интерфейс дээр ногоон цагираг гарч ирнэ.
(2) Дээрх (I)-д заасан салстаас зохих хэмжээгээр авч шилэн хавтан дээр хийнэ.Ус уурших үед уян хатан хальс үүсдэг.
2. Гидроксипропил метилцеллюлозын шинжилгээний стандарт уусмал бэлтгэх
(1) Натрийн тиосульфатын стандарт уусмал (0.1 моль/л, хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
Бэлтгэх арга: 1500мл нэрмэл ус буцалгаж, хөргөөд хойш тавина.25 г натрийн тиосульфат (түүний молекул жин нь 248.17, жинлэхдээ 24.817 г хүртэл нарийвчлалтай байхыг хичээ) эсвэл 16 г усгүй натрийн тиосульфатыг 200 мл дээрх хөргөлтийн усанд уусгаж, 1 литр хүртэл шингэлж, саванд хийнэ. Харанхуй газар хадгалж, шүүж, хоёр долоо хоногийн дараа үлдээгээрэй.
Шалгалт тохируулга: 0.15 г лавлагаа калийн бихроматыг жигнэж, тогтмол жинд 0.0002 г хүртэл жигнэнэ.2гр калийн иодид, 20мл хүхрийн хүчил (1+9) нэмээд сайтар сэгсэрч, харанхуй газар 10 минут байлгана.150мл ус, 3мл 0.5% цардуулын индикаторын уусмал нэмээд 0.1моль/л натрийн тиосульфатын уусмалаар титрлэнэ.Шийдэл нь цэнхэрээс цэнхэр болж өөрчлөгддөг.Төгсгөлийн цэг дээр тод ногоон болж хувирна.Хоосон туршилтанд калийн хромат нэмээгүй.Шалгалт тохируулгын процессыг 2-3 удаа давтаж, дундаж утгыг авна.
Натрийн тиосульфатын стандарт уусмалын молийн концентраци С (моль/л)-ийг дараах томъёогоор тооцоолно.
Томъёонд M нь калийн бихромат масс;V1 - хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын хэмжээ, мл;V2 нь хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын хэмжээ, мл;49.03 нь 1 моль натрийн тиосульфаттай тэнцэх дихроми юм.Калийн хүчлийн масс, г.
Шалгалт тохируулсны дараа бичил биетний задралаас сэргийлэхийн тулд бага хэмжээний Na2CO3 нэмнэ.
(2) NaOH стандарт уусмал (0.1моль/л, хүчинтэй хугацаа: 1 сар)
Бэлтгэх арга: Шинжилгээнд зориулж 4.0г орчим цэвэр NaOH-ийг жигнэж шилэн аяганд хийж, 100мл нэрмэл ус нэмээд уусгасны дараа 1л хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл ус нэмээд шалгалт тохируулга хийх хүртэл 7-10 хоног байлгана.
Шалгалт: 120°С-т хатаасан 0.6~0.8г цэвэр калийн устөрөгчийн фталатыг (0.0001г хүртэл нарийвчлалтай) 250мл Эрленмейер колбонд хийж, уусгахын тулд 75мл нэрмэл ус нэмээд дараа нь 1%-ийн фенолын индикаторыг 2-3 дусал нэмнэ.Титрантаар титрлэнэ.Дээр бэлтгэсэн натрийн гидроксидын уусмалыг бага зэрэг улаан болтол нь хутгаж, эцсийн цэг болгон 30 секундын дотор өнгө нь арилдаггүй.Натрийн гидроксидын хэмжээг бич.Тохируулгын процессыг 2-3 удаа давтаж, дундаж утгыг авна.Мөн хоосон туршилт хий.
Натрийн гидроксидын уусмалын концентрацийг дараах байдлаар тооцоолно.
Томъёонд C нь натрийн гидроксидын уусмалын концентраци, моль/л;M нь калийн устөрөгчийн фталатын массыг илэрхийлнэ, G;V1 - хэрэглэсэн натрийн гидроксидын хэмжээ, мл;V2 нь хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн гидроксидыг илэрхийлнэ Эзлэхүүн, мл;204.2 нь калийн устөрөгчийн фталатын молийн масс, г/моль.
(3) Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+9) (хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
Хутгах явцад 100 мл төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг 900 мл нэрмэл усанд болгоомжтой хийж, хутгах явцад аажмаар нэмнэ.
(4) Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16.5) (хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
Хутгах явцад 100 мл төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг 1650 мл нэрмэл усанд болгоомжтой хийж, аажмаар нэмнэ.Явж байхдаа хутгана.
(5) Цардуулын үзүүлэлт (1%, хүчинтэй байх хугацаа: 30 хоног)
1.0 г уусдаг цардуулыг жинлэн авч, 10 мл ус нэмээд хутгаж, 100 мл буцалж буй усанд хийнэ, 2 минут буцалгаж, зогсоод, дараа нь хэрэглэх дээд давхаргыг авна.
(6) Цардуулын үзүүлэлт
Бэлтгэсэн 1%-ийн цардуулын индикаторын уусмалаас 5 мл авч 0.5%-ийн цардуулын индикатор авахын тулд 10 мл хүртэл усаар шингэлнэ.
(7) 30% хромын гурвалсан ислийн уусмал (хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
60 гр хромын гурвалсан ислийг жинлээд 140 мл органик бодисгүй усанд уусгана.
(8) Калийн ацетат уусмал (100г/л, 2 сарын хугацаанд хүчинтэй)
10 г усгүй калийн ацетатын мөхлөгийг 90 мл мөстлөгийн цууны хүчил, 10 мл цууны ангидридын 100 мл уусмалд уусгана.
(9) 25% натрийн ацетат уусмал (220г/л, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
220 г усгүй натрийн ацетатыг усанд уусгаж, 1000 мл хүртэл шингэлнэ.
(10) Давсны хүчил (1:1, хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
Төвлөрсөн давсны хүчил ба усыг 1: 1 эзэлхүүний харьцаагаар холино.
(11) Ацетат буфер (рН=3.5, хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
60 мл цууны хүчлийг 500 мл усанд уусгаад 100 мл аммонийн гидроксид нэмээд 1000 мл болтол шингэлнэ.
(12) Хар тугалганы нитрат бэлтгэх уусмал
159.8 мг хар тугалганы нитратыг 1 мл азотын хүчил (нягшил 1.42 г/см3) агуулсан 100 мл усанд уусгаж, 1000 мл ус хүртэл шингэлээд сайтар холино.Сайхан зассан.Уусмалыг бэлтгэж, хар тугалгагүй шилэнд хадгална.
(13) Хар тугалга стандарт шийдэл (хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
10 мл хар тугалга нитратын бэлдмэлийн уусмалыг нарийн хэмжиж, 100 мл хүртэл шингэлэхийн тулд ус нэмнэ.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлоридын уусмал (хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
2 г гидроксиламин гидрохлоридыг 98 мл усанд уусгана.
(15) Аммиак (5 моль/л, 2 сарын хугацаанд хүчинтэй)
175.25 г аммиакийн усыг уусгаж, 1000 мл хүртэл шингэлнэ.
(16) Холимог шингэн (хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
100 мл глицерин, 75 мл NaOH уусмал (1 моль/л), 25 мл усыг холино.
(17) Тиоацетамидын уусмал (4%, 2 сарын хугацаанд хүчинтэй)
4г тиоацетамидыг 96г усанд уусгана.
(18) Фенантролин (0.1%, хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
0.1 г фенантролиныг 100 мл усанд уусгана.
(19) Хүчиллэг хлорид (хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
20 г станн хлоридыг 50 мл концентрацитай давсны хүчилд уусгана.
(20) Калийн устөрөгчийн фталатын стандарт буфер уусмал (рН 4.0, хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
10.12 г калийн устөрөгчийн фталатыг (KHC8H4O4) нарийвчлалтай жигнэж, (115±5)℃ хэмд 2-3 цагийн турш хатаана.1000 мл хүртэл усаар шингэлнэ.
(21) Фосфатын стандарт буфер уусмал (рН 6.8, хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
(115±5)°С-т 2-3 цагийн турш хатаасан 3.533 г усгүй натрийн устөрөгчийн фосфат, 3.387 г калийн дигидроген фосфатыг нарийвчлалтай жинлэн авч, 1000 мл усаар шингэлнэ.
3. Гидроксипропилметилцеллюлозын бүлгийн агууламжийг тодорхойлох
(1) Метоксилийн агууламжийг тодорхойлох
Метокси бүлгийн агуулгыг тодорхойлох нь метокси бүлгүүдийг агуулсан тест дээр суурилдаг.Усны хүчил нь халаахад задарч, дэгдэмхий метил иодид (буцлах температур 42.5 ° C) үүсгэдэг.Метил иодидыг өөрөө урвалд орох уусмалд азотоор нэрсэн.Хөндлөнгийн бодисыг (HI, I2, H2S) арилгахын тулд угаасны дараа метил иодид уурыг Br2 агуулсан калийн ацетат цууны хүчлийн уусмалд шингээж, IBr үүсгэн, улмаар иодын хүчил болж исэлддэг.Нэрсний дараа рецепторын агуулгыг иодын саванд хийж усаар шингэлнэ.Илүүдэл Br2-ийг арилгахын тулд шоргоолжны хүчил нэмсний дараа KI болон H2SO4 нэмнэ.Метоксилийн агууламжийг Na2S2O3 уусмалаар 12 титрлэх замаар тооцоолж болно.Урвалын тэгшитгэлийг дараах байдлаар илэрхийлж болно.
Метоксилийн агууламжийг хэмжих төхөөрөмжийг Зураг 7-6-д үзүүлэв.
7-6(а)-д А нь катетерт холбогдсон 50мл хэмжээтэй дугуй ёроолтой колбо юм.Богино хэсэгт 25 см урт, 9 мм дотоод диаметртэй агаарын конденсацийн шулуун хоолой E байна.Хоолойн дээд төгсгөл нь 2 мм-ийн дотоод диаметртэй, гаралтын нүх нь доошоо чиглэсэн шилэн капилляр хоолойд нугалж байна.Зураг 7-6(b)-д сайжруулсан төхөөрөмжийг харуулав.Зураг 1-д 50 мл хэмжээтэй дугуй ёроолтой, зүүн талд азотын хоолойтой урвалын колбыг үзүүлэв.2 нь босоо конденсатор хоолой;3 нь угаалгын шингэн агуулсан скруббер;4 нь шингээх хоолой юм.Энэ төхөөрөмж болон Фармакопейн аргын хоорондох хамгийн том ялгаа нь Фармакопейн аргын хоёр шингээгчийг нэг болгон нэгтгэдэг бөгөөд энэ нь эцсийн шингээх шингэний алдагдлыг бууруулах боломжтой юм.Үүнээс гадна, скруббер дэх угаалгын шингэн нь фармакопейн аргаас ялгаатай байдаг.Энэ нь нэрмэл ус бөгөөд сайжруулсан төхөөрөмж нь кадми сульфатын уусмал ба натрийн тиосульфатын уусмалын холимог бөгөөд нэрмэл хий дэх хольцыг шингээхэд хялбар байдаг.
Багажны соруур: 5 мл (5 ширхэг), 10 мл (1 ширхэг);Буретка: 50 мл;Иодын багтаамжтай сав: 250 мл;Аналитик баланс.
Урвалж фенол (энэ нь хатуу учраас хооллохын өмнө хайлдаг);нүүрстөрөгчийн давхар исэл эсвэл азот;Усны хүчил (45%);аналитик зэрэг;калийн ацетат уусмал (100г / л);бром: аналитик зэрэг;шоргоолжны хүчил: аналитик зэрэг;25% натрийн ацетат уусмал (220г/л);KI: аналитик зэрэг;шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+9);натрийн тиосульфатын стандарт уусмал (0.1моль/л);фенолфталеины үзүүлэлт;1% этилийн спиртийн уусмал;цардуулын индикатор: 0.5% цардуулын усан уусмал;шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16.5);30% хромын триоксидын уусмал;органик бодисгүй ус: 100 мл усанд 10 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16,5) нэмээд буцалгатал халааж, 0,1 мл 0,02 моль/л перманганийн хүчил калийн титр нэмээд 10 минут буцалгана, ягаан хэвээр байх ёстой;0.02моль/л натрийн гидроксидын титрлэгч: 0.1моль/л натрийн гидроксидын титрлэгчийг Хятадын фармакопейн хавсралтын аргын дагуу тохируулж, буцалгаж, хөргөсөн нэрмэл усаар 0.02 моль болтол нарийн шингэлнэ.
Угаах хоолойд ойролцоогоор 10 мл угаалгын шингэн нэмж, шингээх хоолойд 31 мл шинээр бэлтгэсэн шингээх шингэн нэмж, багажийг суурилуулж, 105 градусын температурт тогтмол жинд хатаасан хатаасан дээжээс 0.05 грамм жинлэнэ (0.0001 хүртэл нарийвчлалтай) g), ℃-ийн урвалыг саванд хийнэ, 5 мл гидроиодид нэмнэ.Урвалын савыг сэргээх конденсатор руу хурдан холбож (нунтаглах нүхийг устөрөгчийн хүчилээр чийгшүүлж), секундэд 1-2 бөмбөлөгтэй азотыг саванд хийнэ.
Шуудангийн цаг: 2024 оны 2-р сарын 01-ний өдөр