אַנאַליסיס און טעסטינג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע

1. לעגיטימאַציע אופֿן פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע

(1) נעמען 1.0 ג פון מוסטער, היץ 100 מל פון וואַסער (80 ~ 90 ℃), קאָך קאַנטיניואַסלי און קיל אין אַן אייז וואַנע ביז עס ווערט אַ וויסקאַס פליסיק;שטעלן 2 מל פון די פליסיק אין אַ פּראָבע רער, און סלאָולי לייגן 1 מל פון 0.035% אַנטראָן סאַלפיוריק זויער צוזאמען די רער וואַנט לייזונג און לאָזן עס פֿאַר 5 מינוט.א גרין רינג אויס אין די צובינד צווישן די צוויי ליקווידס.

(2) נעמען אַ צונעמען סומע פון ​​​​די מיוקאַס געניצט פֿאַר לעגיטימאַציע אין (איך) אויבן און גיסן עס אויף די גלאז טעלער.ווען די וואַסער יוואַפּערייץ, אַ דאַקטיל פילם פארמען.

2. צוגרייטונג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַנאַליסיס נאָרמאַל לייזונג

(1) סאָדיום טהיאָסולפאַטע נאָרמאַל לייזונג (0.1 מאָל / ל, גילטיקייַט צייַט: 1 חודש)

צוגרייטונג: קאָכן וועגן 1500 מל דיסטילד וואַסער, קיל און שטעלן באַזונדער.וועגן 25 ג סאָדיום טהיאָסולפאַטע (זייַן מאָלעקולאַר וואָג איז 248.17, פּרובירן צו זיין ווי פּינטלעך ווי וועגן 24.817 ג ווען ווייינג) אָדער 16 ג אַנהידראָוס סאָדיום טהיאָסולפאַטע, צעלאָזן עס אין 200 מל פון די אויבן קאָאָלינג וואַסער, צעפירן צו 1 ל, שטעלן עס אין אַ ברוין פלאַש, און שטעלן סטאָר אין אַ טונקל אָרט, פילטער און שטעלן באַזונדער נאָך צוויי וואָכן.

קאַלאַבריישאַן: וועגן 0.15 ג פון רעפֿערענץ פּאַטאַסיאַם דיטשראָמאַט און באַקן צו קעסיידערדיק וואָג, פּינטלעך צו 0.0002 ג.לייג 2 ג פּאַטאַסיאַם ייאַדיין און 20 מל סאַלפיוריק זויער (1+9), שאָקלען געזונט און שטעלן אין דער פינצטער פֿאַר 10 מינוט.לייג 150 מל וואַסער און 3 מל 0.5% קראָכמאַל גראדן לייזונג, און טיטרירן מיט 0.1 מאָל / ל סאָדיום טהיאָסאָלפאַטע לייזונג.די לייזונג ענדערונגען פון בלוי צו בלוי.ווערט העל גרין אין די סוף פונט.קיין פּאַטאַסיאַם טשראָמאַט איז צוגעגעבן אין די ליידיק עקספּערימענט.די קאַלאַבריישאַן פּראָצעס איז ריפּיטיד 2-3 מאל און די דורכשניטלעך ווערט איז גענומען.

די מאָלאַר קאַנסאַנטריישאַן C (מאָל / ל) פון סאָדיום טהיאָסולפאַטע נאָרמאַל לייזונג איז קאַלקיאַלייטיד לויט די פאלגענדע פאָרמולע:

אין די פאָרמולע, M איז די מאַסע פון ​​פּאַטאַסיאַם דיטשראָמאַט;V1 איז דער באַנד פון סאָדיום טהיאָסאָלפאַטע קאַנסומד, מל;וו2 איז דער באַנד פון סאָדיום טהיאָסולפאַטע קאַנסומד אין די ליידיק עקספּערימענט, מל;49.03 איז די דיטשראָמיום עקוויוואַלענט צו 1 מאָל פון סאָדיום טהיאָסולפאַטע.מאַסע פון ​​פּאַטאַסיאַם זויער, ג.

נאָך קאַלאַבריישאַן, לייגן אַ קליין סומע פון ​​​​Na2CO3 צו פאַרמייַדן מייקראָוביאַל דיקאַמפּאָוזישאַן.

(2) נאַאָה נאָרמאַל לייזונג (0.1 מאָל / ל, גילטיקייַט צייַט: 1 חודש)

צוגרייטונג: וועגן 4.0 ג פון ריין נאַאָה פֿאַר אַנאַליסיס אין אַ ביקער, לייגן 100 מל פון דיסטילד וואַסער צו צעלאָזן, און אַריבערפירן צו אַ 1 ל וואָלומעטריק קאָלבע, לייגן דיסטילד וואַסער צו די צייכן, און לאָזן עס פֿאַר 7-10 טעג ביז קאַלאַבריישאַן.

קאַלאַבריישאַן: שטעלן 0.6 ~ 0.8 ג פון ריין פּאַטאַסיאַם הידראָגען פטהאַלאַטע (פּינטלעך צו 0.0001 ג) דאַר ביי 120 ° C אין אַ 250 מל ערלענמייער קאָלבע, לייגן 75 מל פון דיסטילד וואַסער צו צעלאָזן, און דעריבער לייגן 2 ~ 3 טראפנס פון 1% פטההאַלעין.טיטרירן מיט טיטראַנט.קאָך די סאָדיום כיידראַקסייד לייזונג צוגעגרייט אויבן ביז עס איז אַ ביסל רויט, און די קאָליר טוט נישט וועלקן אין 30 סעקונדעס ווי די סוף פונט.שרייב די באַנד פון סאָדיום כיידראַקסייד.די קאַלאַבריישאַן פּראָצעס איז ריפּיטיד 2-3 מאל און די דורכשניטלעך ווערט איז גענומען.און טאָן אַ ליידיק עקספּערימענט.

די קאַנסאַנטריישאַן פון סאָדיום כיידראַקסייד לייזונג איז קאַלקיאַלייטיד ווי גייט:

אין די פאָרמולע, C איז די קאַנסאַנטריישאַן פון סאָדיום כיידראַקסייד לייזונג, מאָל / ל;מ רעפּראַזענץ די מאַסע פון ​​פּאַטאַסיאַם הידראָגען פטהאַלאַטע, ג;V1 - דער באַנד פון סאָדיום כיידראַקסייד קאַנסומד, מל;וו2 רעפּראַזענץ די סאָדיום כיידראַקסייד קאַנסומד אין די ליידיק עקספּערימענט באנד, מל;204.2 איז די מאָלאַר מאַסע פון ​​פּאַטאַסיאַם הידראָגען פטהאַלאַטע, ג / מאָל.

(3) צעפירן סאַלפיוריק זויער (1+9) (גילטיקייט צייַט: 1 חודש)

בשעת סטערינג, קערפאַלי לייגן 100 מל פון קאַנסאַנטרייטאַד סאַלפיוריק זויער צו 900 מל פון דיסטילד וואַסער און לייגן סלאָולי בשעת סטערינג.

(4) צעפירן סאַלפיוריק זויער (1+16.5) (גילטיקייט צייַט: 2 חדשים)

בשעת סטערינג, קערפאַלי לייגן 100 מל פון קאַנסאַנטרייטאַד סאַלפיוריק זויער צו 1650 מל פון דיסטילד וואַסער און לייגן סלאָולי.קאָך ווי איר גיין.

(5) קראָכמאַל ינדיקאַטאָר (1%, גילטיקייַט צייַט: 30 טעג)

וועגן 1.0 ג פון סאַליאַבאַל קראָכמאַל, לייגן 10 מל פון וואַסער, קאָך און גיסן אין 100 מל פון בוילינג וואַסער, קאָכן פֿאַר 2 מינוט, לאָזן שטיין און נעמען די סופּערנאַטאַנט פֿאַר שפּעטער נוצן.

(6) קראָכמאַל גראדן

נעמען 5 מל פון די צוגעגרייט 1% קראָכמאַל גראדן לייזונג און צעפירן עס מיט וואַסער צו 10 מל צו באַקומען 0.5% קראָכמאַל גראדן.

(7) 30% קראָומיאַם טריאַקסייד לייזונג (גילטיקייט צייַט: 1 חודש)

וועגן 60 ג פון קראָומיאַם טריאַקסייד און צעלאָזן עס אין 140 מל פון אָרגאַניק-פֿרייַ וואַסער.

(8) פּאַטאַסיאַם אַסאַטייט לייזונג (100 ג / ל, גילטיק פֿאַר 2 חדשים)

צעלאָזן 10 ג פון אַנהידראָוס פּאַטאַסיאַם אַסאַטייט גראַניאַלז אין 100 מל פון אַ לייזונג פון 90 מל פון גליישאַל אַסעטיק זויער און 10 מל פון אַסעטיק אַנהידרידע.

(9) 25% סאָדיום אַסאַטייט לייזונג (220 ג / ל, גילטיקייַט צייַט: 2 חדשים)

צעלאָזן 220 ג אַנהידראָוס סאָדיום אַסאַטייט אין וואַסער און צעפירן צו 1000 מל.

(10) הידראָטשלאָריק זויער (1: 1, גילטיקייַט צייַט: 2 חדשים)

מישן קאַנסאַנטרייטאַד הידראָטשלאָריק זויער און וואַסער אין אַ 1:1 באַנד פאַרהעלטעניש.

(11) אַסעטאַטע באַפער (pH = 3.5, גילטיקייַט צייַט: 2 חדשים)

צעלאָזן 60 מל פון אַסעטיק זויער אין 500 מל פון וואַסער, און לייגן 100 מל פון אַמאָוניאַם כיידראַקסייד און צעפירן צו 1000 מל.

(12) פירן נייטרייט צוגרייטונג לייזונג

צעלאָזן 159.8 מג פירן נייטרייט אין 100 מל וואַסער מיט 1 מל פון ניטריק זויער (געדיכטקייַט 1.42 ג / קמ3), צעפירן צו 1000 מל וואַסער און מישן געזונט.גוט פאַרפעסטיקט.די לייזונג זאָל זיין צוגעגרייט און סטאָרד אין בלייַ-פֿרייַ גלאז.

(13) פירן נאָרמאַל לייזונג (גילטיקייט צייַט: 2 חדשים)

אַקיעראַטלי מעסטן 10 מל פון פירן נייטרייט צוגרייטונג לייזונג און לייגן וואַסער צו צעפירן צו 100 מל.

(14) 2% הידראָטשלאָרידע לייזונג פון הידראָטשלאָרידע (גילטיקייט צייַט: 1 חודש)

צעלאָזן 2 ג הידראָטשלאָרידע הידראָטשלאָרידע אין 98 מל פון וואַסער.

(15) אַמאָוניאַ (5 מאָל / ל, גילטיק פֿאַר 2 חדשים)

צעלאָזן 175.25 ג אַמאָוניאַ וואַסער און צעפירן צו 1000 מל.

(16) געמישט פליסיק (גילטיקייט: 2 חדשים)

מישן 100 מל פון גליסעראָל, 75 מל פון נאַאָה לייזונג (1 מאָל / ל) און 25 מל פון וואַסער.

(17) טהיאָאַסעטאַמידע לייזונג (4%, גילטיק פֿאַר 2 חדשים)

צעלאָזן 4 ג פון טהיאָאַסעטאַמידע אין 96 ג פון וואַסער.

(18) פענאַנטראָלינע (0.1%, גילטיקייַט צייַט: 1 חודש)

צעלאָזן 0.1 ג פון פענאַנטראָלינע אין 100 מל פון וואַסער.

(19) אַסידיק סטאַננוס קלאָרייד (גילטיקייט צייַט: 1 חודש)

צעלאָזן 20 ג פון סטאַננוס קלאָרייד אין 50 מל פון קאַנסאַנטרייטאַד הידראָטשלאָריק זויער.

(20) פּאַטאַסיאַם הידראָגען פטהאַלאַטע נאָרמאַל באַפער לייזונג (pH 4.0, גילטיקייַט צייַט: 2 חדשים)

אַקיעראַטלי וועגן 10.12 ג פון פּאַטאַסיאַם הידראָגען פטהאַלאַטע (KHC8H4O4) און טרוקן עס ביי (115 ± 5) ℃ פֿאַר 2 צו 3 שעה.צעפירן צו 1000 מל מיט וואַסער.

(21) פאָספאַטע נאָרמאַל באַפער לייזונג (pH 6.8, גילטיקייַט צייַט: 2 חדשים)

אַקיעראַטלי וואָג 3.533 ג אַנהידראָוס דיסאָדיום הידראָגען פאָספאַטע און 3.387 ג פּאַטאַסיאַם דיהידראָגען פאָספאַטע דאַר ביי (115 ± 5) ° C פֿאַר 2 ~ 3 שעה, און צעפירן צו 1000 מל מיט וואַסער.

3. באַשטימונג פון הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע גרופּע אינהאַלט

(1) באַשטימונג פון מעטהאָקסיל אינהאַלט

די באַשטימונג פון די מעטהאָקסי גרופּע אינהאַלט איז באזירט אויף די פּראָבע מיט מעטהאָקסי גרופּעס.הידראָיאָדיק זויער דיקאַמפּאָוזד ביי באַהיצונג צו פּראָדוצירן וואַלאַטאַל מעטהיל יאָדידע (בוילינג פונט 42.5 ° C).מעטהיל יאָדידע איז געווען דיסטילד מיט ניטראָגען אין די זיך-ריאַקטיוו לייזונג.נאָך וואַשינג צו באַזייַטיקן ינטערפירינג סאַבסטאַנסיז (HI, I2 און H2S), מעטהיל ייאַדייד פארע איז אַבזאָרבד דורך די אַסעטיק זויער לייזונג פון פּאַטאַסיאַם אַסאַטייט מיט בר 2 צו פאָרעם יבר, וואָס איז אַקסאַדייזד צו יאָדיק זויער.נאָך דיסטאַליישאַן, די אינהאַלט פון די רעסעפּטאָר איז טראַנספערד צו אַ יאָדינע פלאַש און דיילוטאַד מיט וואַסער.נאָך אַדינג פאָרמיק זויער צו באַזייַטיקן וידעפדיק Br2, KI און H2SO4 זענען צוגעגעבן.די מעטהאָקסיל אינהאַלט קענען זיין קאַלקיאַלייטיד דורך טיטרייטינג 12 מיט Na2S2O3 לייזונג.די רעאַקציע יקווייזשאַן קענען זיין אויסגעדריקט ווי גייט.

די מעסטן מיטל פון מעטהאָקסיל אינהאַלט איז געוויזן אין פיגורע 7-6.

אין 7-6 (אַ), א איז אַ 50 מל קייַלעכיק-באַטאַמד קאָלבע פארבונדן צו אַ קאַטאַטער.עס איז אַ גלייַך לופט קאַנדאַנסיישאַן רער E ווערטיקלי אינסטאַלירן ביי די באַטאַלנעק, וועגן 25 סענטימעטער לאַנג און 9 מם ינער דיאַמעטער.דער אויבערשטער סוף פון די רער איז בענט אין אַ גלאז קאַפּאַלערי רער מיט אַ ינער דיאַמעטער פון 2 מם און אַ ווענטיל פייסינג אַראָפּ.פיגורע 7-6 (ב) ווייזט די ימפּרוווד מיטל.פיגורע 1 ווייזט די אָפּרוף קאָלבע, וואָס איז אַ 50 מל ראָונד-באַטאַמד קאָלבע, מיט אַ ניטראָגען רער אויף די לינקס.2 איז די ווערטיקאַל קאַנדענסער רער;3 איז די סקראַבער, מיט וואַשינג פליסיק;4 איז די אַבזאָרפּשאַן רער.דער ביגאַסט חילוק צווישן דעם מיטל און די פאַרמאַקאָפּאָעיאַ אופֿן איז אַז די צוויי אַבזאָרבערז פון די פאַרמאַקאָפּאָעיאַ אופֿן זענען קאַמביינד אין איין, וואָס קענען רעדוצירן די אָנווער פון די לעצט אַבזאָרפּשאַן פליסיק.אין דערצו, די וואַשינג פליסיק אין די סקרובער איז אויך אַנדערש פון די פאַרמאַקאָפּאָעיאַ אופֿן.עס איז דיסטילד וואַסער, בשעת די ימפּרוווד מיטל איז אַ געמיש פון קאַדמיום סאַלפייט לייזונג און סאָדיום טהיאָסולפאַטע לייזונג, וואָס איז גרינגער צו אַרייַנציען ימפּיוראַטיז אין די דיסטילד גאַז.

ינסטרומענט פּיפּעטטע: 5 מל (5 ברעקלעך), 10 מל (1 שטיק);בורעטטע: 50 מל;יאָדינע באַנד פלאַש: 250 מל;אַנאַליטיש וואָג.

רעאַגענט פענאָל (ווייַל עס איז אַ האַרט, עס וועט צעלאָזן איידער פידינג);טשאַד דייאַקסייד אָדער ניטראָגען;הידראָיאָדיק זויער (45%);אַנאַליטיקאַל מיינונג;פּאַטאַסיאַם אַסאַטייט לייזונג (100 ג / ל);ברום: אַנאַליטיקאַל מיינונג;פאָרמיק זויער: אַנאַליטיקאַל מיינונג;25% סאָדיום אַסאַטייט לייזונג (220ג / ל);קי: אַנאַליטיקאַל מיינונג;צעפירן סאַלפיוריק זויער (1+9);סאָדיום טהיאָסולפאַטע נאָרמאַל לייזונג (0.1 מאָל / ל);פענאָלפטאַלעין ינדיקאַטאָר;1% עטאַנאָל לייזונג;קראָכמאַל גראדן: 0.5% קראָכמאַל ייקוויאַס לייזונג;צעפירן סאַלפיוריק זויער (1+16.5);30% קראָומיאַם טריאַקסייד לייזונג;אָרגאַניק-פֿרייַ וואַסער: לייגן 10 מל פון צעפירן סאַלפיוריק זויער (1+16.5) צו 100 מל פון וואַסער, היץ צו בוילינג, און לייגן 0.1 מל פון 0.02מאָל/ל פּערמאַנגאַנאַק זויער פּאַטאַסיאַם טיטער, קאָכן פֿאַר 10 מינוט, מוזן בלייַבן ראָזעווע;0.02 מאָל / ל סאָדיום כיידראַקסייד טיטראַנט: קאַלאַברייטיד די 0.1 מאָל / ל סאָדיום כיידראַקסייד טיטראַנט לויט די כינעזיש פאַרמאַקאָפּאָעיאַ אַפּפּענדיקס אופֿן, און אַקיעראַטלי צעפירן צו 0.02 מאָל מיט בוילד און קולד דיסטילד וואַסער / ל.

לייג וועגן 10 מל פון וואַשינג פליסיק אין די וואַשינג רער, לייגן 31 מל פון ניי צוגעגרייט אַבזאָרפּשאַן פליסיק אין די אַבזאָרפּשאַן רער, ינסטאַלירן די קיילע, וועגן 0.05 ג פון די דאַר מוסטער וואָס איז דאַר צו קעסיידערדיק וואָג ביי 105 ° C (פּינטלעך צו 0.0001) ג), לייגן די אָפּרוף בייַ ℃ אין די פלאַש, לייגן 5 מל פון הידראָיאָדידע.געשווינד פאַרבינדן די אָפּרוף פלאַש צו די אָפּזוך קאַנדענסער (מאָיסטן די גרינדינג פּאָרט מיט הידראָדיק זויער), און פּאָמפּע ניטראָגען אין דעם טאַנק מיט אַ קורס פון 1 צו 2 באַבאַלז פּער סעקונדע.