1. Metoda identifikacije hidroksipropil metilceluloze
(1) Uzmite 1,0 g uzorka, zagrijte 100 ml vode (80~90 ℃), neprestano miješajte i ohladite u ledenoj kupelji dok ne postane viskozna tekućina;2mL tekućine staviti u epruvetu, te uz otopinu stijenke epruvete polako dodavati 1mL 0,035% antron sumporne kiseline i ostaviti 5 minuta.Na granici između dviju tekućina pojavljuje se zeleni prsten.
(2) Uzmite odgovarajuću količinu sluzi korištene za identifikaciju u (I) gore i izlijte je na staklenu ploču.Kako voda isparava, stvara se duktilni film.
2. Priprema standardne otopine za analizu hidroksipropil metilceluloze
(1) Standardna otopina natrijevog tiosulfata (0,1 mol/L, rok valjanosti: 1 mjesec)
Priprema: Prokuhajte oko 1500mL destilirane vode, ohladite i ostavite sa strane.Izvažite 25 g natrijevog tiosulfata (njegova molekularna težina je 248,17, pokušajte biti točni oko 24,817 g pri vaganju) ili 16 g bezvodnog natrijevog tiosulfata, otopite ga u 200 mL gornje vode za hlađenje, razrijedite do 1 L, stavite u smeđu bocu, i mjesto Čuvajte na tamnom mjestu, filtrirajte i ostavite sa strane nakon dva tjedna.
Kalibracija: Izvažite 0,15 g referentnog kalijevog dikromata i pecite do konstantne težine, s točnošću od 0,0002 g.Dodajte 2 g kalijevog jodida i 20 mL sumporne kiseline (1+9), dobro protresite i stavite na tamno 10 minuta.Dodajte 150 mL vode i 3 ml 0,5% otopine indikatora škroba i titrirajte s 0,1 mol/L otopinom natrijeva tiosulfata.Otopina se mijenja iz plave u plavu.Postaje svijetlo zeleno na krajnjoj točki.U slijepoj probi nije dodan kalijev kromat.Postupak kalibracije se ponavlja 2 do 3 puta i uzima se prosječna vrijednost.
Molarna koncentracija C (mol/L) standardne otopine natrijeva tiosulfata izračunava se prema sljedećoj formuli:
U formuli je M masa kalijevog dikromata;V1 je volumen potrošenog natrijevog tiosulfata, mL;V2 je volumen natrijevog tiosulfata potrošenog u slijepoj probi, mL;49.03 je dikromov ekvivalent 1 molu natrijevog tiosulfata.Masa kalijeve kiseline, g.
Nakon kalibracije dodajte malu količinu Na2CO3 kako biste spriječili mikrobnu razgradnju.
(2) Standardna otopina NaOH (0,1 mol/L, rok valjanosti: 1 mjesec)
Priprema: Izvažite oko 4,0g čistog NaOH za analizu u čašu, dodajte 100mL destilirane vode da se otopi, zatim prenesite u odmjernu tikvicu od 1L, dodajte destiliranu vodu do oznake i ostavite 7-10 dana do kalibracije.
Kalibracija: Stavite 0,6~0,8g čistog kalijevog hidrogen ftalata (precizno do 0,0001g) osušenog na 120°C u Erlenmeyerovu tikvicu od 250mL, dodajte 75mL destilirane vode da se otopi, a zatim dodajte 2~3 kapi 1% indikatora fenolftaleina.Titrirati titrantom.Miješajte prethodno pripremljenu otopinu natrijevog hidroksida dok ne postane blago crvena, a boja ne izblijedi unutar 30 sekundi kao krajnja točka.Napiši volumen natrijevog hidroksida.Postupak kalibracije se ponavlja 2 do 3 puta i uzima se prosječna vrijednost.I napravite prazan eksperiment.
Koncentracija otopine natrijevog hidroksida izračunava se na sljedeći način:
U formuli C je koncentracija otopine natrijevog hidroksida, mol/L;M predstavlja masu kalijevog hidrogen ftalata, G;V1 – volumen potrošenog natrijevog hidroksida, mL;V2 predstavlja natrijev hidroksid potrošen u slijepoj probi. Volumen, mL;204,2 je molarna masa kalijevog hidrogen ftalata, g/mol.
(3) Razrijeđena sumporna kiselina (1+9) (razdoblje valjanosti: 1 mjesec)
Uz miješanje pažljivo dodajte 100 mL koncentrirane sumporne kiseline u 900 mL destilirane vode i polagano dodajte uz miješanje.
(4) Razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5) (razdoblje valjanosti: 2 mjeseca)
Uz miješanje pažljivo dodajte 100 mL koncentrirane sumporne kiseline u 1650 mL destilirane vode i polagano dodajte.Miješajte dok idete.
(5) Indikator škroba (1%, rok valjanosti: 30 dana)
Odvažite 1,0 g topljivog škroba, dodajte 10 mL vode, promiješajte i ulijte u 100 mL kipuće vode, kuhajte 2 minute, pustite da odstoji i uzmite supernatant za kasniju upotrebu.
(6) Indikator škroba
Uzmite 5 mL pripremljene 1% otopine škrobnog indikatora i razrijedite je vodom do 10 mL da dobijete 0,5% škrobnog indikatora.
(7) 30% otopina krom trioksida (razdoblje valjanosti: 1 mjesec)
Odvažite 60 g kromovog trioksida i otopite ga u 140 ml vode bez organskih tvari.
(8) Otopina kalij acetata (100 g/L, vrijedi 2 mjeseca)
Otopiti 10 g granula bezvodnog kalijevog acetata u 100 mL otopine od 90 mL ledene octene kiseline i 10 mL anhidrida octene kiseline.
(9) 25% otopina natrijeva acetata (220g/L, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Otopiti 220 g bezvodnog natrijevog acetata u vodi i razrijediti do 1000 ml.
(10) Solna kiselina (1:1, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Pomiješajte koncentriranu solnu kiselinu i vodu u volumnom omjeru 1:1.
(11) Acetatni pufer (pH=3,5, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Otopiti 60 mL octene kiseline u 500 mL vode, zatim dodati 100 mL amonijevog hidroksida i razrijediti do 1000 mL.
(12) Otopina pripravka olovnog nitrata
Otopiti 159,8 mg olovnog nitrata u 100 mL vode koja sadrži 1 mL dušične kiseline (gustoće 1,42 g/cm3), razrijediti do 1000 mL vode i dobro promiješati.Dobro popravljeno.Otopinu treba pripremiti i čuvati u staklu bez olova.
(13) Vodeća standardna otopina (razdoblje valjanosti: 2 mjeseca)
Točno izmjerite 10 mL pripravka otopine olovnog nitrata i dodajte vodu da se razrijedi do 100 mL.
(14) 2% otopina hidroksilamin hidroklorida (rok valjanosti: 1 mjesec)
Otopiti 2 g hidroksilamin hidroklorida u 98 ml vode.
(15) Amonijak (5 mol/L, vrijedi 2 mjeseca)
Otopite 175,25 g amonijačne vode i razrijedite do 1000 ml.
(16) Miješana tekućina (valjanost: 2 mjeseca)
Pomiješajte 100 mL glicerola, 75 mL otopine NaOH (1 mol/L) i 25 mL vode.
(17) Otopina tioacetamida (4%, vrijedi 2 mjeseca)
Otopiti 4 g tioacetamida u 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1%, rok valjanosti: 1 mjesec)
Otopiti 0,1 g fenantrolina u 100 ml vode.
(19) Kiseli kositreni klorid (razdoblje valjanosti: 1 mjesec)
Otopiti 20 g kositrenog klorida u 50 mL koncentrirane klorovodične kiseline.
(20) Standardna puferska otopina kalijevog hidrogen ftalata (pH 4,0, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Točno izvažite 10,12 g kalijevog hidrogen ftalata (KHC8H4O4) i sušite ga na (115±5)℃ 2 do 3 sata.Razrijediti vodom do 1000 ml.
(21) Fosfatna standardna pufer otopina (pH 6,8, rok valjanosti: 2 mjeseca)
Točno izvažite 3,533 g bezvodnog dinatrijevog hidrogenfosfata i 3,387 g kalijevog dihidrogenfosfata osušenog na (115±5)°C 2~3 sata i razrijedite do 1000 mL vodom.
3. Određivanje sadržaja hidroksipropilmetilceluloznih skupina
(1) Određivanje sadržaja metoksila
Određivanje sadržaja metoksi skupina temelji se na testu koji sadrži metoksi skupine.Jodovodična kiselina se zagrijavanjem razgrađuje i proizvodi hlapljivi metil jodid (vrelište 42,5°C).Metil jodid je destiliran s dušikom u samoreaktivnoj otopini.Nakon ispiranja da bi se uklonile interferirajuće tvari (HI, I2 i H2S), pare metil jodida apsorbira otopina kalijevog acetata u octenoj kiselini koja sadrži Br2 da nastane IBr, koji se zatim oksidira u jodnu kiselinu.Nakon destilacije, sadržaj receptora se prenese u bocu s jodom i razrijedi vodom.Nakon dodavanja mravlje kiseline da se ukloni višak Br2, dodaju se KI i H2SO4.Sadržaj metoksila može se izračunati titriranjem 12 otopinom Na2S2O3.Jednadžba reakcije može se izraziti na sljedeći način.
Uređaj za mjerenje sadržaja metoksila prikazan je na slici 7-6.
U 7-6(a), A je tikvica s okruglim dnom od 50 ml spojena na kateter.Na uskom grlu je okomito postavljena ravna cijev za kondenzaciju zraka E, duljine oko 25 cm i unutarnjeg promjera 9 mm.Gornji kraj cijevi je savijen u staklenu kapilarnu cijev unutarnjeg promjera 2 mm s izlazom okrenutim prema dolje.Slika 7-6(b) prikazuje poboljšani uređaj.Slika 1 prikazuje reakcijsku tikvicu, koja je tikvica s okruglim dnom od 50 mL, s cijevi za dušik na lijevoj strani.2 je okomita cijev kondenzatora;3 je čistač koji sadrži tekućinu za pranje;4 je apsorpcijska cijev.Najveća razlika između ovog uređaja i Farmakopejske metode je u tome što su dva apsorbera Farmakopejske metode spojena u jedan, čime se može smanjiti gubitak konačne apsorpcijske tekućine.Osim toga, tekućina za pranje u stroju za pranje također se razlikuje od metode farmakopeje.Riječ je o destiliranoj vodi, dok je poboljšani uređaj mješavina otopine kadmij sulfata i otopine natrij tiosulfata, koja lakše apsorbira nečistoće u destiliranom plinu.
Instrument pipeta: 5mL (5 komada), 10mL (1 komad);Bireta: 50mL;Bočica za volumen joda: 250mL;Analitička vaga.
Reagens fenol (budući da je čvrsta tvar, otopit će se prije dodavanja);ugljikov dioksid ili dušik;jodovodična kiselina (45%);analitički stupanj;otopina kalijevog acetata (100 g/L);brom: analitički stupanj;mravlja kiselina: analitički stupanj;25% otopina natrijeva acetata (220 g/L);KI: analitički stupanj;razrijeđena sumporna kiselina (1+9);standardna otopina natrijevog tiosulfata (0,1 mol/L);indikator fenolftalein;1% otopina etanola;indikator škroba: 0,5% škrobna vodena otopina;razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5);30% otopina kromovog trioksida;voda bez organskih tvari: dodati 10mL razrijeđene sumporne kiseline (1+16,5) u 100mL vode, zagrijati do vrenja i dodati 0,1ml 0,02mol/L permanganske kiseline Titar kalija, kuhati 10 minuta, mora ostati ružičast;0,02 mol/L titranta natrijevog hidroksida: Kalibrirajte titrant od 0,1 mol/L natrijevog hidroksida prema metodi Dodatka kineske farmakopeje i točno razrijedite do 0,02 mol prokuhanom i ohlađenom destiliranom vodom/L.
Dodajte oko 10 mL tekućine za pranje u cijev za pranje, dodajte 31 mL novopripremljene tekućine za upijanje u cijev za upijanje, postavite instrument, izvažite oko 0,05 g osušenog uzorka koji je osušen do konstantne težine na 105 °C (precizno do 0,0001 g), dodajte reakcijsku smjesu na ℃. U bocu dodajte 5 mL hidrojodida.Brzo spojite reakcijsku bocu na kondenzator za povrat (navlažite otvor za mljevenje jodovodičnom kiselinom) i upumpajte dušik u spremnik brzinom od 1 do 2 mjehurića u sekundi.
Vrijeme objave: 1. veljače 2024