1. Njia ya kitambulisho cha hydroxypropyl methylcellulose
(1) Chukua 1.0g ya sampuli, joto 100mL ya maji (80~90 ℃), koroga mfululizo, na baridi katika umwagaji wa barafu hadi iwe kioevu KINATACHO;weka 2mL ya kioevu kwenye bomba la majaribio, na polepole ongeza 1mL ya 0.035% ya asidi ya sulfuriki ya anthrone kwenye myeyusho wa ukuta wa bomba na uiache kwa dakika 5.Pete ya kijani inaonekana kwenye kiolesura kati ya vimiminika viwili.
(2) Chukua kiasi kinachofaa cha kamasi inayotumika kutambulisha (I) hapo juu na uimimine kwenye sahani ya glasi.Maji yanapovukiza, filamu ya ductile huunda.
2. Maandalizi ya ufumbuzi wa kawaida wa uchambuzi wa hydroxypropyl methylcellulose
(1) Suluhisho la kawaida la thiosulfati ya sodiamu (0.1mol/L, muda wa uhalali: mwezi 1)
Matayarisho: Chemsha kuhusu 1500mL maji yaliyotengenezwa, baridi na kuweka kando.Pima 25g ya sodiamu thiosulfate (uzito wake wa molekuli ni 248.17, jaribu kuwa sahihi kama vile 24.817g wakati wa kupima) au 16g ya thiosulfate ya sodiamu isiyo na maji, itengeneze katika 200mL ya maji ya kupoeza hapo juu, punguza hadi 1L, uweke kwenye chupa ya kahawia. na weka Hifadhi mahali penye giza, chuja na weka kando baada ya wiki mbili.
Urekebishaji: Pima uzito wa 0.15g ya dikromati ya rejeleo ya potasiamu na uoka kwa uzito usiobadilika, sahihi hadi 0.0002g.Ongeza 2g ya iodidi ya potasiamu na 20mL asidi ya sulfuriki (1+9), tikisa vizuri, na uweke gizani kwa dakika 10.Ongeza maji 150mL na 3ml 0.5% ya suluhu ya kiashirio cha wanga, na tirate na 0.1mol/L suluhisho la thiosulfate ya sodiamu.Suluhisho hubadilika kutoka bluu hadi bluu.Inageuka kijani angavu kwenye sehemu ya mwisho.Hakuna kromati ya potasiamu iliyoongezwa katika jaribio tupu.Mchakato wa calibration unarudiwa mara 2 hadi 3 na thamani ya wastani inachukuliwa.
Mkusanyiko wa molar C (mol/L) ya suluhisho la kawaida la thiosulfate ya sodiamu huhesabiwa kulingana na fomula ifuatayo:
Katika formula, M ni wingi wa dichromate ya potasiamu;V1 ni kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa, ml;V2 ni kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa katika jaribio tupu, ml;49.03 ni dichromium sawa na mol 1 ya thiosulfate ya sodiamu.Wingi wa asidi ya potasiamu, g.
Baada ya kusawazisha, ongeza kiasi kidogo cha Na2CO3 ili kuzuia mtengano wa vijiumbe.
(2) Suluhisho la kawaida la NaOH (0.1mol/L, muda wa uhalali: mwezi 1)
Matayarisho: Pima takriban 4.0g ya NaOH safi kwa uchanganuzi kwenye kopo, ongeza 100mL ya maji yaliyoyeyushwa ili kuyeyusha, kisha uhamishe kwenye chupa ya ujazo ya lita 1, ongeza maji yaliyoyeyushwa kwenye alama, na uiache kwa siku 7-10 hadi urekebishaji.
Urekebishaji: Weka 0.6 ~ 0.8g ya phthalate ya hidrojeni ya potasiamu safi (sahihi hadi 0.0001g) iliyokaushwa kwa 120 ° C ndani ya chupa ya Erlenmeyer 250mL, ongeza 75mL ya maji yaliyoyeyushwa ili kuyeyusha, na kisha ongeza matone 2-3 ya 1% ya kiashiria cha phenolph.Titrate na titrant.Koroga suluhisho la hidroksidi ya sodiamu iliyoandaliwa hapo juu hadi iwe nyekundu kidogo, na rangi haififu ndani ya sekunde 30 kama sehemu ya mwisho.Andika kiasi cha hidroksidi ya sodiamu.Mchakato wa calibration unarudiwa mara 2 hadi 3 na thamani ya wastani inachukuliwa.Na fanya jaribio tupu.
Mkusanyiko wa suluhisho la hidroksidi ya sodiamu huhesabiwa kama ifuatavyo:
Katika formula, C ni mkusanyiko wa suluhisho la hidroksidi ya sodiamu, mol / L;M inawakilisha wingi wa phthalate hidrojeni ya potasiamu, G;V1 - kiasi cha hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa, mL;V2 inawakilisha hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa katika jaribio tupu Kiasi, mL;204.2 ni molekuli ya molar ya phthalate hidrojeni ya potasiamu, g/mol.
(3) Punguza asidi ya sulfuriki (1+9) (kipindi cha uhalali: mwezi 1)
Wakati unakoroga, ongeza kwa uangalifu mililita 100 za asidi ya sulfuriki iliyokolea hadi mililita 900 za maji yaliyosafishwa na uongeze polepole huku ukikoroga.
(4) Punguza asidi ya sulfuriki (1+16.5) (kipindi cha uhalali: miezi 2)
Unapokoroga, ongeza kwa uangalifu mililita 100 za asidi ya sulfuriki iliyokolea hadi mililita 1650 za maji yaliyosafishwa na uongeze polepole.Koroga unapoenda.
(5) Kiashiria cha wanga (1%, muda wa uhalali: siku 30)
Pima 1.0g ya wanga mumunyifu, ongeza 10mL ya maji, koroga na kumwaga ndani ya 100mL ya maji ya moto, chemsha kwa dakika 2, wacha kusimama na chukua dawa ya supernat kwa matumizi ya baadaye.
(6) Kiashiria cha wanga
Chukua mL 5 ya suluhisho la kiashiria cha 1% kilichoandaliwa na uimimishe na maji hadi 10 ml ili kupata kiashiria cha wanga cha 0.5%.
(7) 30% myeyusho wa trioksidi ya chromium (kipindi cha uhalali: mwezi 1)
Pima 60g ya trioksidi ya chromium na uifuta katika 140mL ya maji yasiyo na kikaboni.
(8) Suluhisho la acetate ya potasiamu (100g/L, halali kwa miezi 2)
Futa 10 g ya chembechembe za acetate ya potasiamu isiyo na maji katika mililita 100 za myeyusho wa mililita 90 za asidi ya glacial asetiki na 10 ml ya anhidridi asetiki.
(9) 25% mmumunyo wa acetate ya sodiamu (220g/L, muda wa uhalali: miezi 2)
Futa 220g ya acetate ya sodiamu isiyo na maji katika maji na punguza hadi 1000mL.
(10) Asidi haidrokloriki (1:1, muda wa uhalali: miezi 2)
Changanya asidi hidrokloriki iliyokolea na maji kwa uwiano wa 1: 1.
(11) Akiba ya acetate (pH=3.5, muda wa uhalali: miezi 2)
Futa 60mL ya asidi asetiki katika 500mL ya maji, kisha ongeza 100mL ya hidroksidi ya amonia na punguza hadi 1000mL.
(12) Suluhisho la maandalizi ya nitrati ya risasi
Mimina 159.8 mg nitrati ya risasi katika mililita 100 za maji yenye asidi ya nitriki ya mL 1 (wiani 1.42 g/cm3), punguza hadi mililita 1000 za maji, na uchanganye vizuri.Imewekwa vizuri.Suluhisho linapaswa kutayarishwa na kuhifadhiwa kwenye glasi isiyo na risasi.
(13) Suluhisho la kawaida la risasi (kipindi cha uhalali: miezi 2)
Pima kwa usahihi 10mL ya myeyusho wa kuandaa nitrate ya risasi na uongeze maji ili kuzimua hadi 100mL.
(14) 2% myeyusho wa hidroksilamine hidrokloridi (kipindi cha uhalali: mwezi 1)
Futa 2g ya hidroksilamine hidrokloridi katika 98mL ya maji.
(15) Amonia (5mol/L, halali kwa miezi 2)
Futa 175.25g ya maji ya amonia na punguza hadi 1000mL.
(16) Kioevu kilichochanganywa (uhalali: miezi 2)
Changanya 100mL ya glycerol, 75mL ya myeyusho wa NaOH (1mol/L) na 25mL ya maji.
(17) Suluhisho la Thioacetamide (4%, halali kwa miezi 2)
Futa 4g ya thioacetamide katika 96g ya maji.
(18) Phenanthroline (0.1%, muda wa uhalali: mwezi 1)
Futa 0.1g ya phenanthroline katika 100mL ya maji.
(19) Kloridi stannous yenye asidi (kipindi cha uhalali: mwezi 1)
Futa 20g ya kloridi stannous katika 50mL ya asidi hidrokloriki iliyokolea.
(20) Suluhisho la kawaida la potasiamu phthalate ya hidrojeni (pH 4.0, muda wa uhalali: miezi 2)
Pima kwa usahihi 10.12g ya phthalate hidrojeni ya potasiamu (KHC8H4O4) na uikaushe kwa (115±5)℃ kwa saa 2 hadi 3.Punguza hadi 1000mL na maji.
(21) Suluhisho la kawaida la bafa la Phosphate (pH 6.8, muda wa uhalali: miezi 2)
Pima kwa usahihi 3.533g anhidrasi disodiamu fosfati hidrojeni na 3.387g potasiamu dihydrogen fosfati iliyokaushwa kwa (115±5)°C kwa saa 2~3, na punguza hadi 1000mL kwa maji.
3. Uamuzi wa maudhui ya kikundi cha hydroxypropylmethylcellulose
(1) Uamuzi wa maudhui ya methoxyl
Uamuzi wa maudhui ya kikundi cha methoxy unatokana na jaribio lililo na vikundi vya methoxy.Asidi ya hidroiodiki hutengana inapokanzwa na kutoa iodidi tete ya methyl (kiwango cha kuchemka 42.5°C).Methyl iodidi ilitolewa na nitrojeni katika suluhisho la kujitegemea.Baada ya kuosha ili kuondoa vitu vinavyoingilia (HI, I2 na H2S), mvuke wa iodidi ya methyl huingizwa na ufumbuzi wa asidi asetiki ya acetate ya potasiamu iliyo na Br2 ili kuunda IBr, ambayo inaoksidishwa kwa asidi ya iodini.Baada ya kunereka, yaliyomo kwenye kipokezi huhamishiwa kwenye chupa ya iodini na kupunguzwa kwa maji.Baada ya kuongeza asidi ya fomu ili kuondoa Br2 ya ziada, KI na H2SO4 huongezwa.Maudhui ya methoxyl yanaweza kuhesabiwa kwa kuweka alama 12 na suluhisho la Na2S2O3.Equation ya majibu inaweza kuonyeshwa kama ifuatavyo.
Kifaa cha kupimia maudhui ya methoxyl kinaonyeshwa kwenye Mchoro 7-6.
Katika 7-6(a), A ni chupa ya duara ya 50mL iliyounganishwa na katheta.Kuna bomba la kufidia hewa lililonyooka E lililowekwa wima kwenye shingo ya chupa, takribani urefu wa 25cm na kipenyo cha ndani cha 9mm.Mwisho wa juu wa bomba umeinama ndani ya bomba la kapilari la glasi na kipenyo cha ndani cha mm 2 na sehemu inayoelekea chini.Mchoro 7-6(b) unaonyesha kifaa kilichoboreshwa.Mchoro wa 1 unaonyesha chupa ya majibu, ambayo ni chupa ya duara ya 50mL, na bomba la nitrojeni upande wa kushoto.2 ni bomba la wima la condenser;3 ni scrubber, iliyo na kioevu cha kuosha;4 ni bomba la kunyonya.Tofauti kubwa kati ya kifaa hiki na njia ya Pharmacopoeia ni kwamba vifyonzaji viwili vya njia ya Pharmacopoeia vinaunganishwa kuwa moja, ambayo inaweza kupunguza upotevu wa kioevu cha mwisho cha kunyonya.Aidha, kioevu cha kuosha katika scrubber pia ni tofauti na njia ya pharmacopoeia.Ni maji yaliyotengenezwa, wakati kifaa kilichoboreshwa ni mchanganyiko wa ufumbuzi wa sulfate ya cadmium na ufumbuzi wa thiosulfate ya sodiamu, ambayo ni rahisi kunyonya uchafu katika gesi iliyosafishwa.
Pipette ya chombo: 5mL (vipande 5), 10mL (kipande 1);Burette: 50mL;Chupa ya kiasi cha iodini: 250mL;Usawa wa uchambuzi.
Reagent phenol (kwa sababu ni imara, itayeyuka kabla ya kulisha);dioksidi kaboni au nitrojeni;asidi hidroidi (45%);daraja la uchambuzi;ufumbuzi wa acetate ya potasiamu (100g / L);bromini: daraja la uchambuzi;asidi ya fomu: daraja la uchambuzi;Suluhisho la acetate ya sodiamu 25% (220g/L);KI: daraja la uchambuzi;punguza asidi ya sulfuriki (1 + 9);suluhisho la kawaida la thiosulfate ya sodiamu (0.1mol/L);kiashiria cha phenolphthalein;1% ufumbuzi wa ethanol;kiashiria cha wanga: 0.5% Wanga suluhisho la maji;kuondokana na asidi ya sulfuriki (1 + 16.5);30% ya ufumbuzi wa trioksidi ya chromium;maji yasiyo na kikaboni: ongeza 10mL ya asidi ya sulfuriki iliyoyeyushwa (1+16.5) hadi 100mL ya maji, joto hadi kuchemsha, na ongeza 0.1ml ya 0.02mol/L asidi ya permanganic Titer ya Potasiamu, chemsha kwa dakika 10, lazima ibakie waridi;0.02mol/L titranti ya hidroksidi ya sodiamu: Rekebisha titranti ya hidroksidi ya sodiamu kulingana na mbinu ya Kiambatisho ya Pharmacopoeia ya Kichina, na punguza kwa usahihi hadi 0.02mol kwa maji yaliyochemshwa na kupozwa kwa /L.
Ongeza takriban 10mL ya kioevu cha kuosha kwenye bomba la kuosha, ongeza 31mL ya kioevu kipya kilichoandaliwa kwenye bomba la kunyonya, sakinisha chombo, pima takriban 0.05g ya sampuli kavu ambayo imekaushwa kwa uzito wa 105 ° C (sahihi hadi 0.0001 g), ongeza majibu kwa ℃ Katika chupa, ongeza mililita 5 za hidroiodidi.Unganisha kwa haraka chupa ya majibu kwenye kikonyooshi cha kurejesha (loweka mlango wa kusaga na asidi hidrodidi), na usukuma nitrojeni kwenye tanki kwa kasi ya viputo 1 hadi 2 kwa sekunde.
Muda wa kutuma: Feb-01-2024