1. ວິທີການກໍານົດຂອງ hydroxypropyl methylcellulose
(1) ເອົາ 1.0g ຂອງຕົວຢ່າງ, ຄວາມຮ້ອນ 100mL ຂອງນ້ໍາ (80 ~ 90℃), stir ຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ແລະເຢັນໃນອາບນ້ໍາກ້ອນຈົນກ່ວາມັນຈະກາຍເປັນຂອງແຫຼວ viscous;ເອົາຂອງແຫຼວ 2mL ເຂົ້າໄປໃນທໍ່ທົດລອງ, ແລະຄ່ອຍໆຕື່ມ 1mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກ anthrone 0.035% ຕາມຝາທໍ່ແລະປະໄວ້ 5 ນາທີ.ວົງແຫວນສີຂຽວຈະປາກົດຢູ່ໃນສ່ວນຕິດຕໍ່ກັນລະຫວ່າງນໍ້າສອງອັນ.
(2) ເອົານໍ້າເມືອກຈໍານວນທີ່ເຫມາະສົມທີ່ໃຊ້ສໍາລັບການກໍານົດໃນ (I) ຂ້າງເທິງແລະຖອກໃສ່ແຜ່ນແກ້ວ.ໃນຂະນະທີ່ນ້ໍາ evaporates, ຮູບເງົາ ductile ປະກອບເປັນ.
2. ການກະກຽມການແກ້ໄຂມາດຕະຖານການວິເຄາະ hydroxypropyl methylcellulose
(1) ໂຊດຽມ thiosulfate ມາດຕະຖານການແກ້ໄຂ (0.1mol/L, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 1 ເດືອນ)
ການກະກຽມ: ຕົ້ມນ້ໍາກັ່ນປະມານ 1500 ມລ, ເຢັນແລະປະໄວ້.ຊັ່ງນໍ້າໜັກ 25g sodium thiosulfate (ນ້ຳໜັກໂມເລກຸນຂອງມັນແມ່ນ 248.17, ພະຍາຍາມໃຫ້ຖືກຕ້ອງເທົ່າກັບ 24.817g ເມື່ອຊັ່ງນ້ຳໜັກ) ຫຼື 16g anhydrous sodium thiosulfate, ລະລາຍໃນ 200mL ຂອງນ້ຳເຢັນຂ້າງເທິງ, ເຈືອຈາງໃສ່ 1L, ເອົາໃສ່ໃນຂວດສີນ້ຳຕານ, ແລະເອົາໄປວາງໄວ້ບ່ອນມືດ, ກັ່ນຕອງແລະປະໄວ້ຫຼັງຈາກສອງອາທິດ.
Calibration: ນ້ຳໜັກ 0.15g ຂອງໂພແທດຊຽມ dichromate ອ້າງອິງ ແລະອົບໃຫ້ນ້ຳໜັກຄົງທີ່, ຖືກຕ້ອງເຖິງ 0.0002g.ຕື່ມ 2g potassium iodide ແລະ 20mL ອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9), ສັ່ນໃຫ້ດີ, ແລະວາງໄວ້ໃນບ່ອນມືດສໍາລັບ 10 ນາທີ.ຕື່ມນ້ໍາ 150mL ແລະ 3ml 0.5% starch solution solution, ແລະ titrate ດ້ວຍ 0.1mol/L sodium thiosulfate solution.ການແກ້ໄຂປ່ຽນຈາກສີຟ້າເປັນສີຟ້າ.ປ່ຽນເປັນສີຂຽວສົດໃສຢູ່ຈຸດສຸດທ້າຍ.ບໍ່ມີການເພີ່ມ potassium chromate ໃນການທົດລອງຫວ່າງເປົ່າ.ຂະບວນການ calibration ແມ່ນຊ້ໍາ 2 ຫາ 3 ເທື່ອແລະຄ່າສະເລ່ຍແມ່ນປະຕິບັດ.
ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ molar C (mol/L) ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate ແມ່ນຄິດໄລ່ຕາມສູດຕໍ່ໄປນີ້:
ໃນສູດ, M ແມ່ນມະຫາຊົນຂອງ potassium dichromate;V1 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate ບໍລິໂພກ, mL;V2 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate ທີ່ບໍລິໂພກໃນການທົດລອງເປົ່າ, mL;49.03 ແມ່ນ dichromium ທຽບເທົ່າກັບ 1 mol ຂອງ sodium thiosulfate.ມະຫາຊົນຂອງອາຊິດໂພແທດຊຽມ, g.
ຫຼັງຈາກການປັບທຽບ, ເພີ່ມ Na2CO3 ຈໍານວນນ້ອຍໆເພື່ອປ້ອງກັນການຍ່ອຍສະຫຼາຍຂອງຈຸລິນຊີ.
(2) ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ NaOH (0.1mol/L, ໄລຍະເວລານຳໃຊ້: 1 ເດືອນ)
ການກະກຽມ: ນໍ້າໜັກຂອງ NaOH ບໍລິສຸດປະມານ 4.0g ເພື່ອວິເຄາະໃສ່ໃນເບກເກີ, ຕື່ມນໍ້າກັ່ນ 100 ມລ ຄົນໃຫ້ລະລາຍ, ຈາກນັ້ນໂອນໃສ່ກະເປົ໋າປະລິມານ 1 ລິດ, ຕື່ມນໍ້າກັ່ນໃສ່ເຄື່ອງໝາຍ, ປະໄວ້ 7-10 ວັນ ຈົນກວ່າຈະປັບ.
ການຄິດໄລ່: ເອົາ 0.6 ~ 0.8g ຂອງ potassium hydrogen phthalate ບໍລິສຸດ (ຖືກຕ້ອງກັບ 0.0001g) ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 120 ° C ເຂົ້າໄປໃນກະຕຸກ Erlenmeyer 250mL, ຕື່ມນ້ໍາກັ່ນ 75mL ເພື່ອລະລາຍ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 2 ~ 3 ຢອດຂອງ 1% phenolphthalein ຕົວຊີ້ວັດ.Titrate ກັບ titrant.stir ການແກ້ໄຂ sodium hydroxide ກະກຽມຂ້າງເທິງຈົນກ່ວາມັນມີສີແດງເລັກນ້ອຍ, ແລະສີບໍ່ຈາງພາຍໃນ 30 ວິນາທີເປັນຈຸດສິ້ນສຸດ.ຂຽນປະລິມານຂອງ sodium hydroxide.ຂະບວນການ calibration ແມ່ນຊ້ໍາ 2 ຫາ 3 ເທື່ອແລະຄ່າສະເລ່ຍແມ່ນປະຕິບັດ.ແລະເຮັດການທົດລອງເປົ່າ.
ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂ sodium hydroxide ແມ່ນຄິດໄລ່ດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້:
ໃນສູດ, C ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂ sodium hydroxide, mol / L;M ເປັນຕົວແທນຂອງມະຫາຊົນຂອງໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate, G;V1 - ປະລິມານຂອງ sodium hydroxide ທີ່ບໍລິໂພກ, mL;V2 ເປັນຕົວແທນຂອງ sodium hydroxide ທີ່ບໍລິໂພກໃນປະລິມານການທົດລອງເປົ່າ, mL;204.2 ແມ່ນມວນ molar ຂອງ potassium hydrogen phthalate, g/mol.
(3) ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9) (ໄລຍະເວລານຳໃຊ້: 1 ເດືອນ)
ໃນຂະນະທີ່ stirring, ລະມັດລະວັງຕື່ມ 100 mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກເຂັ້ມຂຸ້ນໃສ່ 900 mL ຂອງນ້ໍາກັ່ນແລະຕື່ມຄ່ອຍໆໃນຂະນະທີ່ stirring.
(4) ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5) (ໄລຍະເວລານຳໃຊ້: 2 ເດືອນ)
ໃນຂະນະທີ່ stirring, ລະມັດລະວັງຕື່ມ 100 mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກເຂັ້ມຂຸ້ນໃສ່ 1650 mL ຂອງນ້ໍາກັ່ນແລະຕື່ມຄ່ອຍໆ.stir ຕາມທີ່ທ່ານໄປ.
(5) ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ (1%, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 30 ມື້)
ນ້ຳໜັກ 1.0g ຂອງທາດແປ້ງທີ່ລະລາຍ, ຕື່ມນ້ຳ 10ml, ຄົນໃຫ້ເຂົ້າກັນແລ້ວຖອກໃສ່ນ້ຳຕົ້ມ 100ml, ຕົ້ມປະມານ 2 ນາທີ, ປ່ອຍໃຫ້ຢືນ, ເອົານ້ຳຊຸບມາທາໃສ່ໃນພາຍຫຼັງ.
(6) ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ
ເອົາ 5 mL ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງທີ່ກຽມໄວ້ 1% ແລະເຈືອຈາງມັນດ້ວຍນ້ໍາ 10 mL ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຕົວຊີ້ບອກທາດແປ້ງ 0.5%.
(7) 30% ການແກ້ໄຂ chromium trioxide (ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 1 ເດືອນ)
ນໍ້າໜັກ 60g ຂອງ chromium trioxide ແລະລະລາຍມັນໃນ 140mL ຂອງນ້ໍາປອດສານພິດ.
(8) ການແກ້ໄຂໂພແທດຊຽມ acetate (100g/L, ໃຊ້ໄດ້ 2 ເດືອນ)
ລະລາຍ 10 g ຂອງເມັດ potassium acetate ທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາໃນ 100 mL ຂອງການແກ້ໄຂຂອງ 90 mL ຂອງອາຊິດອາຊິດ glacial ແລະ 10 mL ຂອງ acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, ໄລຍະເວລານຳໃຊ້: 2 ເດືອນ)
ລະລາຍ 220g anhydrous sodium acetate ໃນນ້ໍາແລະເຈືອຈາງເປັນ 1000mL.
(10) ອາຊິດ Hydrochloric (1: 1, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
ປະສົມອາຊິດ hydrochloric ເຂັ້ມຂຸ້ນແລະນ້ໍາໃນອັດຕາສ່ວນ 1: 1.
(11) Acetate buffer (pH = 3.5, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
ລະລາຍ 60mL ຂອງອາຊິດ acetic ໃນ 500mL ຂອງນ້ໍາ, ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 100mL ຂອງ ammonium hydroxide ແລະເຈືອຈາງເປັນ 1000mL.
(12) ການແກ້ໄຂການກະກຽມ nitrate ນໍາ
ລະລາຍ 159.8 mg lead nitrate ໃນນ້ໍາ 100 mL ທີ່ມີອາຊິດ nitric 1 mL (ຄວາມຫນາແຫນ້ນ 1.42 g / cm3), ເຈືອຈາງໃສ່ນ້ໍາ 1000 mL, ແລະປະສົມກັນ.ແກ້ໄຂໄດ້ດີ.ການແກ້ໄຂຄວນຖືກກະກຽມແລະເກັບໄວ້ໃນແກ້ວທີ່ບໍ່ມີສານນໍາ.
(13) ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານຂອງການນໍາໃຊ້ (ໄລຍະເວລາ: 2 ເດືອນ)
ການວັດແທກຢ່າງຖືກຕ້ອງ 10 ມລຂອງການແກ້ໄຂການກະກຽມ nitrate ແລະຕື່ມນ້ໍາເພື່ອເຈືອຈາງເປັນ 100mL.
(14) ການແກ້ໄຂ hydroxylamine hydrochloride 2% (ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 1 ເດືອນ)
ລະລາຍ 2g ຂອງ hydroxylamine hydrochloride ໃນນ້ໍາ 98mL.
(15) ແອມໂມເນຍ (5mol/L, ໃຊ້ໄດ້ 2 ເດືອນ)
ລະລາຍນ້ຳແອມໂມເນຍ 175.25 ກຣາມ ແລະເຈືອຈາງໃສ່ 1000 ມລ.
(16) ນໍ້າປະສົມ (ໃຊ້ໄດ້: 2 ເດືອນ)
ປະສົມ glycerol 100mL, 75mL ຂອງ NaOH solution (1mol/L) ແລະ 25mL ຂອງນ້ໍາ.
(17) Thioacetamide solution (4%, ໃຊ້ໄດ້ 2 ເດືອນ)
ລະລາຍ 4g ຂອງ thioacetamide ໃນນ້ໍາ 96g.
(18) Phenanthroline (0.1%, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 1 ເດືອນ)
ລະລາຍ 0.1g ຂອງ phenanthroline ໃນ 100mL ຂອງນ້ໍາ.
(19) ເປັນກົດ stannous chloride (ໄລຍະເວລາການໃຊ້ງານ: 1 ເດືອນ)
ລະລາຍ 20g ຂອງ stannous chloride ໃນ 50mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric ເຂັ້ມຂຸ້ນ.
(20) ໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate ມາດຕະຖານການແກ້ໄຂ buffer (pH 4.0, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
ເອົານໍ້າໜັກ 10.12g ຂອງໂພແທດຊຽມໄຮໂດຣເຈນ phthalate (KHC8H4O4) ຢ່າງຖືກຕ້ອງ ແລະຕາກແຫ້ງຢູ່ທີ່ (115±5)℃ ເປັນເວລາ 2 ຫາ 3 ຊົ່ວໂມງ.ເຈືອຈາງໃສ່ 1000ml ດ້ວຍນ້ໍາ.
(21) ການແກ້ໄຂບັຟເຟີມາດຕະຖານຟອສເຟດ (pH 6.8, ໄລຍະເວລາທີ່ຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
ນ້ຳໜັກທີ່ຖືກຕ້ອງແມ່ນ 3.533g ທາດໄຮໂດຣເຈນ disodium phosphate ແລະ 3.387g potassium dihydrogen phosphate ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ (115 ± 5)°C ເປັນເວລາ 2-3 ຊົ່ວໂມງ, ແລະເຈືອຈາງໃສ່ 1000mL ດ້ວຍນ້ໍາ.
3. ການກໍານົດເນື້ອໃນຂອງກຸ່ມ hydroxypropylmethylcellulose
(1) ການກໍານົດເນື້ອໃນ methoxyl
ການກໍານົດເນື້ອໃນຂອງກຸ່ມ methoxy ແມ່ນອີງໃສ່ການທົດສອບທີ່ມີກຸ່ມ methoxy.ອາຊິດໄຮໂດຣໄອໂອດິກເສື່ອມຕົວເມື່ອໃຫ້ຄວາມຮ້ອນເພື່ອຜະລິດເມທິລໄອໂອດິນທີ່ລະເຫີຍ (ຈຸດຕົ້ມ 42.5 ອົງສາເຊ).Methyl iodide ໄດ້ຖືກກັ່ນດ້ວຍໄນໂຕຣເຈນໃນການແກ້ໄຂດ້ວຍຕົນເອງ.ຫຼັງຈາກການລ້າງເພື່ອເອົາສານແຊກແຊງ (HI, I2 ແລະ H2S), ໄອໂອດິນ methyl iodide ຖືກດູດຊຶມໂດຍການແກ້ໄຂອາຊິດອາຊິດຂອງໂພແທດຊຽມ acetate ທີ່ມີ Br2 ເພື່ອປະກອບເປັນ IBr, ເຊິ່ງຫຼັງຈາກນັ້ນຖືກ oxidized ເປັນອາຊິດ iodic.ຫຼັງຈາກການກັ່ນ, ເນື້ອໃນຂອງ receptor ໄດ້ຖືກໂອນເຂົ້າໄປໃນຂວດໄອໂອດິນແລະ diluted ດ້ວຍນ້ໍາ.ຫຼັງຈາກເພີ່ມອາຊິດ formic ເພື່ອເອົາ Br2 ເກີນ, KI ແລະ H2SO4 ຖືກເພີ່ມ.ເນື້ອໃນ methoxyl ສາມາດຖືກຄິດໄລ່ໂດຍການ titrating 12 ດ້ວຍການແກ້ໄຂ Na2S2O3.ສົມຜົນປະຕິກິລິຍາສາມາດສະແດງອອກໄດ້ດັ່ງນີ້.
ອຸປະກອນວັດແທກເນື້ອໃນ methoxyl ແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 7-6.
ໃນ 7-6(a), A ແມ່ນ 50mL ກະຕຸກລຸ່ມລຸ່ມທີ່ເຊື່ອມຕໍ່ກັບ catheter.ມີທໍ່ລະບາຍອາກາດຊື່ E ຕິດຕັ້ງຢູ່ຄໍຂວດ, ຍາວປະມານ 25 ຊມ ແລະ ເສັ້ນຜ່າກາງພາຍໃນ 9 ມມ.ປາຍສຸດຂອງທໍ່ແມ່ນງໍເຂົ້າໄປໃນທໍ່ capillary ແກ້ວທີ່ມີເສັ້ນຜ່າກາງພາຍໃນຂອງ 2 ມມແລະທາງອອກທີ່ຫັນໄປທາງລຸ່ມ.ຮູບທີ 7-6(b) ສະແດງອຸປະກອນທີ່ປັບປຸງແລ້ວ.ຮູບທີ 1 ສະແດງໃຫ້ເຫັນເຕົາປະຕິກິລິຢາ, ເຊິ່ງແມ່ນ 50mL ເຕົ້າໂຮມຢູ່ລຸ່ມ, ມີທໍ່ໄນໂຕຣເຈນຢູ່ເບື້ອງຊ້າຍ.2 ແມ່ນທໍ່ condenser ຕັ້ງ;3 ແມ່ນເຄື່ອງຂັດ, ບັນຈຸຂອງແຫຼວຊັກ;4 ແມ່ນທໍ່ດູດຊຶມ.ຄວາມແຕກຕ່າງທີ່ໃຫຍ່ທີ່ສຸດລະຫວ່າງອຸປະກອນນີ້ແລະວິທີການ Pharmacopoeia ແມ່ນວ່າສອງຕົວດູດຂອງວິທີການ Pharmacopoeia ຖືກລວມເຂົ້າກັນເປັນຫນຶ່ງ, ເຊິ່ງສາມາດຫຼຸດຜ່ອນການສູນເສຍຂອງແຫຼວທີ່ດູດຊຶມສຸດທ້າຍ.ນອກຈາກນັ້ນ, ນໍ້າຢາຊັກຜ້າໃນເຄື່ອງຂັດຂີ້ເຫຍື້ອຍັງແຕກຕ່າງຈາກວິທີທາງຢາ.ມັນເປັນນ້ໍາກັ່ນ, ໃນຂະນະທີ່ອຸປະກອນການປັບປຸງແມ່ນປະສົມຂອງສານສະກັດຈາກ cadmium sulfate ແລະ sodium thiosulfate solution, ເຊິ່ງງ່າຍຕໍ່ການດູດຊຶມຂອງ impurities ໃນອາຍແກັສກັ່ນ.
Instrument pipette: 5mL (5 pieces), 10mL (1 ຊິ້ນ);Burette: 50mL;ຂວດປະລິມານໄອໂອດິນ: 250mL;ການດຸ່ນດ່ຽງການວິເຄາະ.
Reagent phenol (ເນື່ອງຈາກວ່າມັນເປັນຂອງແຂງ, ມັນຈະ melt ກ່ອນທີ່ຈະໃຫ້ອາຫານ);ຄາບອນໄດອອກໄຊ ຫຼືໄນໂຕຣເຈນ;ອາຊິດ hydroiodic (45%);ຊັ້ນຮຽນການວິເຄາະ;ການແກ້ໄຂ potassium acetate (100g / L);bromine: ລະດັບການວິເຄາະ;ອາຊິດ formic: ລະດັບການວິເຄາະ;25% Sodium acetate solution (220g/L);KI: ລະດັບການວິເຄາະ;ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9);ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate (0.1mol/L);ຕົວຊີ້ວັດ phenolphthalein;1% ການແກ້ໄຂເອທານອນ;ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ: 0.5% Starch aqueous solution;ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5);30% ການແກ້ໄຂ chromium trioxide;ນ້ໍາປອດສານພິດ: ຕື່ມ 10mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກເຈືອຈາງ (1+16.5) ກັບ 100mL ຂອງນ້ໍາ, ຄວາມຮ້ອນໃຫ້ຕົ້ມ, ແລະເພີ່ມ 0.1ml ຂອງ 0.02mol / L ອາຊິດ permanganic Potassium titer, ຕົ້ມສໍາລັບ 10 ນາທີ, ຍັງຄົງເປັນສີບົວ;0.02mol/L sodium hydroxide titrant: Calibrate the 0.1mol/L sodium hydroxide titrant ຕາມວິທີການຜະລິດຕະພັນຜະລິດຕະພັນຈີນ, ແລະເຈືອຈາງຢ່າງຖືກຕ້ອງເປັນ 0.02mol ດ້ວຍນ້ໍາກັ່ນຕົ້ມແລະເຢັນ /L.
ຕື່ມຂອງແຫຼວຊັກປະມານ 10mL ເຂົ້າໄປໃນທໍ່ຊັກ, ຕື່ມ 31mL ຂອງແຫຼວດູດຊຶມທີ່ກະກຽມໃຫມ່ເຂົ້າໄປໃນທໍ່ດູດຊຶມ, ຕິດຕັ້ງເຄື່ອງມື, ນ້ໍາຫນັກປະມານ 0.05g ຂອງຕົວຢ່າງແຫ້ງທີ່ໄດ້ຕາກໃຫ້ແຫ້ງກັບນ້ໍາຄົງທີ່ຢູ່ທີ່ 105 ° C (ຖືກຕ້ອງກັບ 0.0001. g), ເພີ່ມປະຕິກິລິຍາຢູ່ທີ່ ℃ ໃນຂວດ, ເພີ່ມ 5 mL ຂອງ hydroiodide.ເຊື່ອມຕໍ່ກະຕຸກຕິກິຣິຍາຢ່າງວ່ອງໄວກັບ condenser ການຟື້ນຟູ (moisten ພອດ grinding ມີອາຊິດ hydriodic), ແລະສູບໄນໂຕຣເຈນເຂົ້າໄປໃນຖັງໃນອັດຕາ 1 ຫາ 2 ຟອງຕໍ່ວິນາທີ.
ເວລາປະກາດ: Feb-01-2024