1. Gidroksipropilmetiltsellyulozani aniqlash usuli
(1) 1,0 g namuna oling, 100 ml suvni (80 ~ 90 ℃) isitib oling, doimo aralashtirib, yopishqoq suyuqlik bo'lguncha muzli hammomda sovutib oling;probirkaga 2 ml suyuqlik soling va asta-sekin 1 ml 0,035% antron sulfat kislotani probirka devori eritmasi bo'ylab qo'shing va 5 daqiqaga qoldiring.Ikki suyuqlik orasidagi interfeysda yashil halqa paydo bo'ladi.
(2) Yuqoridagi (I) da identifikatsiya qilish uchun ishlatiladigan shilimshiqning tegishli miqdorini oling va shisha plastinka ustiga quying.Suv bug'langanda egiluvchan plyonka hosil bo'ladi.
2. Gidroksipropil metiltsellyuloza tahlilining standart eritmasini tayyorlash
(1) Natriy tiosulfat standart eritmasi (0,1mol/L, amal qilish muddati: 1 oy)
Tayyorlanishi: Taxminan 1500 ml distillangan suvni qaynatib oling, salqin va bir chetga qo'ying.25 g natriy tiosulfat (uning molekulyar og'irligi 248,17, tortish paytida taxminan 24,817 g bo'lishi kerak) yoki 16 g suvsiz natriy tiosulfatni torting, uni 200 ml yuqoridagi sovutish suvida eritib oling, 1 litrgacha suyultiring, uni shishaga soling, va qorong'i joyda saqlang, filtrlang va ikki haftadan so'ng chetga surib qo'ying.
Kalibrlash: 0,15 g referent kaliy dixromatni torting va 0,0002 g gacha aniqlik bilan doimiy og'irlikda pishiring.2 g kaliy yodid va 20 ml sulfat kislota (1+9) qo'shing, yaxshilab silkitib, qorong'i joyda 10 daqiqaga qo'ying.150 ml suv va 3 ml 0,5% kraxmal indikator eritmasi qo'shing va 0,1mol/l natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlang.Eritma ko'kdan ko'k rangga o'zgaradi.Yakuniy nuqtada yorqin yashil rangga aylanadi.Bo'sh tajribada kaliy xromati qo'shilmagan.Kalibrlash jarayoni 2-3 marta takrorlanadi va o'rtacha qiymat olinadi.
Natriy tiosulfat standart eritmasining molyar konsentratsiyasi C (mol/L) quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:
Formulada M - kaliy bixromatning massasi;V1 - natriy tiosulfatning iste'mol qilinadigan hajmi, ml;V2 - bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy tiosulfat hajmi, ml;49.03 - 1 mol natriy tiosulfatga ekvivalent bo'lgan dikrom.Kaliy kislotasining massasi, g.
Kalibrlashdan keyin mikrobial parchalanishning oldini olish uchun oz miqdorda Na2CO3 qo'shing.
(2) NaOH standart eritmasi (0,1mol/L, amal qilish muddati: 1 oy)
Tayyorlanishi: Tahlil qilish uchun taxminan 4,0 g sof NaOHni stakanga torting, eritish uchun 100 ml distillangan suv qo'shing, so'ng 1 litr hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing, markaga distillangan suv qo'shing va kalibrlashgacha 7-10 kunga qoldiring.
Kalibrlash: 120°C da quritilgan 0,6 ~ 0,8 g sof kaliy vodorod ftalatni (0,0001 g gacha aniq) 250 ml Erlenmeyer kolbasiga soling, eritish uchun 75 ml distillangan suv qo'shing, so'ngra 2 ~ 3 tomchi 1% ptilenol indikatorini qo'shing.Titrant bilan titrlang.Yuqorida tayyorlangan natriy gidroksid eritmasini biroz qizarib ketguncha aralashtiring va oxirgi nuqta sifatida rang 30 soniya ichida o'chmaydi.Natriy gidroksidning hajmini yozing.Kalibrlash jarayoni 2-3 marta takrorlanadi va o'rtacha qiymat olinadi.Va bo'sh tajriba qiling.
Natriy gidroksid eritmasining konsentratsiyasi quyidagicha hisoblanadi:
Formulada C natriy gidroksid eritmasining konsentratsiyasi, mol/L;M kaliy vodorod ftalatning massasini ifodalaydi, G;V1 - iste'mol qilingan natriy gidroksid hajmi, ml;V2 bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy gidroksidni ifodalaydi Hajmi, ml;204,2 - kaliy vodorod fitalatining molyar massasi, g/mol.
(3) Suyultirilgan sulfat kislota (1+9) (yaroqlilik muddati: 1 oy)
Aralashtirganda ehtiyotkorlik bilan 100 ml konsentrlangan sulfat kislotani 900 ml distillangan suvga qo'shing va aralashtirganda sekin qo'shing.
(4) Suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5) (yaroqlilik muddati: 2 oy)
Aralashtirganda ehtiyotkorlik bilan 100 ml konsentrlangan sulfat kislotani 1650 ml distillangan suvga qo'shing va asta-sekin qo'shing.Borgan sari aralashtiramiz.
(5) Kraxmal ko'rsatkichi (1%, amal qilish muddati: 30 kun)
1,0 g eriydigan kraxmalni torting, 10 ml suv qo'shing, aralashtiring va 100 ml qaynoq suvga quying, 2 daqiqa qaynatib oling, turing va keyinroq ishlatish uchun supernatantni oling.
(6) Kraxmal ko'rsatkichi
Tayyorlangan 1% li kraxmal indikator eritmasidan 5 ml oling va 0,5% kraxmal indikatorini olish uchun uni suv bilan 10 ml gacha suyultiring.
(7) 30% xrom trioksid eritmasi (yaroqlilik muddati: 1 oy)
60 g xrom trioksidni torting va uni 140 ml organiksiz suvda eritib oling.
(8) Kaliy asetat eritmasi (100 g/l, amal qilish muddati 2 oy)
10 g suvsiz kaliy asetat granulalarini 100 ml 90 ml muz sirka kislotasi va 10 ml sirka angidrid eritmasida eritib yuboring.
(9) 25% natriy asetat eritmasi (220 g/L, amal qilish muddati: 2 oy)
220 g suvsiz natriy asetatni suvda eritib, 1000 ml gacha suyultiring.
(10) Xlorid kislotasi (1:1, amal qilish muddati: 2 oy)
Konsentrlangan xlorid kislota va suvni 1: 1 hajm nisbatida aralashtiring.
(11) Asetat buferi (pH=3,5, amal qilish muddati: 2 oy)
60 ml sirka kislotasini 500 ml suvda eritib, keyin 100 ml ammoniy gidroksid qo'shing va 1000 ml gacha suyultiring.
(12) Qo'rg'oshin nitrat tayyorlash eritmasi
159,8 mg qo‘rg‘oshin nitratini 1 ml nitrat kislota (zichligi 1,42 g/sm3) bo‘lgan 100 ml suvda eritib, 1000 ml suvgacha suyultiriladi va yaxshilab aralashtiriladi.Yaxshi tuzatilgan.Eritma tayyorlanishi va qo'rg'oshinsiz oynada saqlanishi kerak.
(13) Qo'rg'oshin standart yechim (yaroqlilik muddati: 2 oy)
10 ml qo'rg'oshin nitrat tayyorlash eritmasini aniq o'lchab, 100 ml gacha suyultirish uchun suv qo'shing.
(14) 2% gidroksilamin gidroxlorid eritmasi (yaroqlilik muddati: 1 oy)
2 g gidroksilamin gidroxloridni 98 ml suvda eritib yuboring.
(15) Ammiak (5mol/L, 2 oy davomida amal qiladi)
175,25 g ammiak suvini eritib, 1000 ml gacha suyultiring.
(16) Aralash suyuqlik (yaroqlilik muddati: 2 oy)
100 ml glitserin, 75 ml NaOH eritmasi (1mol/L) va 25 ml suv aralashtiriladi.
(17) Tioasetamid eritmasi (4%, 2 oy davomida amal qiladi)
4 g tioasetamidni 96 g suvda eritib yuboring.
(18) Fenantrolin (0,1%, amal qilish muddati: 1 oy)
0,1 g fenantrolinni 100 ml suvda eritib yuboring.
(19) kislotali kaliy xlorid (yaroqlilik muddati: 1 oy)
20 g kalay xloridni 50 ml konsentrlangan xlorid kislotada eritib yuboring.
(20) Kaliy vodorod ftalat standart tampon eritmasi (pH 4.0, amal qilish muddati: 2 oy)
10,12 g kaliy vodorod ftalatni (KHC8H4O4) aniq torting va uni (115±5)℃ da 2-3 soat davomida quriting.1000 ml suv bilan suyultiriladi.
(21) Fosfat standart tampon eritmasi (pH 6,8, amal qilish muddati: 2 oy)
2 ~ 3 soat davomida (115 ± 5) ° C da quritilgan 3,533 g suvsiz natriy vodorod fosfat va 3,387 g kaliy dihidrogen fosfatni aniq torting va suv bilan 1000 ml ga suyultiring.
3. Gidroksipropilmetiltsellyuloza guruhi tarkibini aniqlash
(1) Metoksil tarkibini aniqlash
Metoksi guruhi tarkibini aniqlash metoksi guruhlarini o'z ichiga olgan testga asoslanadi.Hidroiyod kislota qizdirilganda parchalanib uchuvchi metilyodid hosil qiladi (qaynoq nuqtasi 42,5 ° C).Metil yodid o'z-o'zidan reaktiv eritmada azot bilan distillangan.Interferentsiya qiluvchi moddalarni (HI, I2 va H2S) olib tashlash uchun yuvilgandan so'ng, metil yodid bug'i Br2 ni o'z ichiga olgan kaliy asetatning sirka kislotasi eritmasi bilan so'riladi va IBr hosil qiladi, keyin esa yod kislotasiga oksidlanadi.Distillashdan keyin retseptorning tarkibi yod shishasiga o'tkaziladi va suv bilan suyultiriladi.Ortiqcha Br2 ni olib tashlash uchun chumoli kislotasi qo'shilgandan so'ng, KI va H2SO4 qo'shiladi.Metoksil miqdorini 12 ni Na2S2O3 eritmasi bilan titrlash orqali hisoblash mumkin.Reaksiya tenglamasini quyidagicha ifodalash mumkin.
Metoksil miqdorini o'lchash moslamasi 7-6-rasmda ko'rsatilgan.
7-6(a) da A kateterga ulangan 50 ml hajmli dumaloq tubli kolbadir.Darboğazda vertikal ravishda o'rnatilgan, uzunligi taxminan 25 sm va ichki diametri 9 mm bo'lgan tekis havo kondensatsiya trubkasi E mavjud.Naychaning yuqori uchi ichki diametri 2 mm bo'lgan, chiqishi pastga qaragan shisha kapillyar naychaga egiladi.Shakl 7-6(b) yaxshilangan qurilmani ko'rsatadi.1-rasmda chap tomonda azot trubkasi bo'lgan 50 ml hajmli dumaloq tubli kolba ko'rsatilgan.2 - vertikal kondensator trubkasi;3 - kir yuvish suyuqligi bo'lgan tozalash moslamasi;4 - assimilyatsiya trubkasi.Ushbu qurilma va Farmakopeya usuli o'rtasidagi eng katta farq shundaki, Farmakopeya usulining ikkita so'rilishi bittaga birlashtirilgan bo'lib, bu oxirgi so'rilish suyuqligining yo'qolishini kamaytirishi mumkin.Bundan tashqari, skrubberdagi yuvish suyuqligi ham farmakopeya usulidan farq qiladi.Bu distillangan suv bo'lib, takomillashtirilgan qurilma kadmiy sulfat eritmasi va natriy tiosulfat eritmasi aralashmasi bo'lib, distillangan gazdagi aralashmalarni osonroq qabul qiladi.
Asbob pipetkasi: 5 ml (5 dona), 10 ml (1 dona);byuretka: 50 ml;Yod hajmi shishasi: 250 ml;Analitik balans.
Reagent fenol (u qattiq modda bo'lgani uchun u oziqlantirishdan oldin eriydi);karbonat angidrid yoki azot;gidroiod kislotasi (45%);analitik daraja;kaliy asetat eritmasi (100 g / l);brom: analitik daraja;formik kislota: analitik daraja;25% natriy asetat eritmasi (220 g/l);KI: analitik daraja;suyultirilgan sulfat kislota (1+9);natriy tiosulfat standart eritmasi (0,1mol/L);fenolftalein ko'rsatkichi;1% etanol eritmasi;kraxmal ko'rsatkichi: 0,5% Kraxmalning suvli eritmasi;suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5);30% xrom trioksid eritmasi;organiksiz suv: 100 ml suvga 10 ml suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5) qo'shing, qaynaguncha qizdiring va 0,1 ml 0,02mol/l permanganik kislota qo'shing Kaliy titri, 10 daqiqa qaynatiladi, pushti rangda qolishi kerak;0,02mol/L natriy gidroksidi titranti: 0,1mol/l natriy gidroksid titrantini Xitoy farmakopeyasi ilovasi usuliga muvofiq kalibrlang va qaynatilgan va sovutilgan distillangan suv bilan 0,02 molgacha aniq suyultiring.
Yuvish trubasiga taxminan 10 ml yuvish suyuqligi qo'shing, assimilyatsiya trubasiga 31 ml yangi tayyorlangan assimilyatsiya suyuqligini qo'shing, asbobni o'rnating, 105 ° C haroratda doimiy og'irlikda quritilgan quritilgan namunaning taxminan 0,05 grammini torting (0,0001 gacha aniq). g), reaksiyani ℃ da shishaga soling, 5 ml gidroiodid qo'shing.Reaksiya shishasini qayta tiklash kondensatoriga tezda ulang (silliqlash portini gidrid kislotasi bilan namlang) va sekundiga 1-2 pufakchalar tezligida azotni tankga quying.
Yuborilgan vaqt: 2024-01-fevral