1. Hydroksipropyylimetyyliselluloosan tunnistusmenetelmä
(1) Ota 1,0 g näytettä, kuumenna 100 ml vettä (80-90 ℃), sekoita jatkuvasti ja jäähdytä jäähauteessa, kunnes siitä tulee viskoosi neste;laita 2 ml nestettä koeputkeen ja lisää hitaasti 1 ml 0,035-prosenttista antronirikkihappoa putken seinämän liuosta pitkin ja jätä se 5 minuutiksi.Vihreä rengas ilmestyy kahden nesteen rajapinnalle.
(2) Ota sopiva määrä limaa, jota käytettiin edellä kohdassa (I) tunnistamiseen ja kaada se lasilevylle.Veden haihtuessa muodostuu sitkeä kalvo.
2. Hydroksipropyylimetyyliselluloosan analyysin standardiliuoksen valmistaminen
(1) Natriumtiosulfaatin standardiliuos (0,1 mol/L, voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Valmistus: Kiehauta noin 1500 ml tislattua vettä, jäähdytä ja aseta sivuun.Punnitse 25 g natriumtiosulfaattia (sen molekyylipaino on 248,17, yritä olla niin tarkka kuin noin 24,817 g punnittaessa) tai 16 g vedetöntä natriumtiosulfaattia, liuotetaan se 200 ml:aan yllä olevaa jäähdytysvettä, laimennetaan 1 litraksi, laitetaan ruskeaan pulloon, ja aseta Säilytä pimeässä, suodata ja aseta sivuun kahden viikon kuluttua.
Kalibrointi: Punnitse 0,15 g vertailukaliumdikromaattia ja paista vakiopainoon 0,0002 g:n tarkkuudella.Lisää 2 g kaliumjodidia ja 20 ml rikkihappoa (1+9), ravista hyvin ja laita pimeään 10 minuutiksi.Lisää 150 ml vettä ja 3 ml 0,5 % tärkkelysindikaattoriliuosta ja titraa 0,1 mol/l natriumtiosulfaattiliuoksella.Liuos muuttuu sinisestä siniseksi.Vaihtuu kirkkaan vihreäksi loppupisteessä.Nollakokeessa ei lisätty kaliumkromaattia.Kalibrointiprosessi toistetaan 2-3 kertaa ja keskiarvo otetaan.
Natriumtiosulfaatin standardiliuoksen moolipitoisuus C (mol/L) lasketaan seuraavan kaavan mukaan:
Kaavassa M on kaliumdikromaatin massa;V1 on kulutetun natriumtiosulfaatin tilavuus, ml;V2 on nollakokeessa kulutetun natriumtiosulfaatin tilavuus, ml;49,03 on dikromiekvivalentti 1 moolille natriumtiosulfaattia.Kaliumhapon massa, g.
Lisää kalibroinnin jälkeen pieni määrä Na2CO3:a mikrobien hajoamisen estämiseksi.
(2) NaOH-standardiliuos (0,1 mol/L, voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Valmistus: Punnitse noin 4,0 g puhdasta NaOH:ta analyysiä varten dekantterilasiin, lisää 100 ml tislattua vettä liukenemaan, siirrä sitten 1 litran mittapulloon, lisää tislattua vettä merkkiin asti ja jätä 7-10 päivään kalibrointiin asti.
Kalibrointi: Aseta 0,6-0,8 g puhdasta 120 °C:ssa kuivattua kaliumvetyftalaattia (tarkkuus 0,0001 g) 250 ml:n Erlenmeyer-pulloon, lisää 75 ml tislattua vettä liukenemaan ja lisää sitten 2-3 tippaa 1-prosenttista fenolia.Titraa titrausaineella.Sekoita edellä valmistettua natriumhydroksidiliuosta, kunnes se on hieman punaista, eikä väri haalistu 30 sekunnissa loppupisteenä.Kirjoita natriumhydroksidin tilavuus.Kalibrointiprosessi toistetaan 2-3 kertaa ja keskiarvo otetaan.Ja tee tyhjä kokeilu.
Natriumhydroksidiliuoksen pitoisuus lasketaan seuraavasti:
Kaavassa C on natriumhydroksidiliuoksen pitoisuus, mol/L;M edustaa kaliumvetyftalaatin massaa, G;V1 – kulutetun natriumhydroksidin tilavuus, ml;V2 edustaa nollakokeessa kulutettua natriumhydroksidia Tilavuus, ml;204,2 on kaliumvetyftalaatin moolimassa, g/mol.
(3) Laimennettu rikkihappo (1+9) (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Lisää 100 ml väkevää rikkihappoa varovasti sekoittaen 900 ml:aan tislattua vettä ja lisää hitaasti samalla sekoittaen.
(4) Laimennettu rikkihappo (1+16,5) (voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Lisää 100 ml väkevää rikkihappoa varovasti sekoittaen 1650 ml:aan tislattua vettä ja lisää hitaasti.Sekoita samalla.
(5) Tärkkelysindikaattori (1 %, voimassaoloaika: 30 päivää)
Punnitse 1,0 g liukoista tärkkelystä, lisää 10 ml vettä, sekoita ja kaada 100 ml:aan kiehuvaa vettä, keitä 2 minuuttia, anna seistä ja ota supernatantti myöhempää käyttöä varten.
(6) Tärkkelysindikaattori
Ota 5 ml valmistettua 1-prosenttista tärkkelysindikaattoriliuosta ja laimenna se vedellä 10 ml:ksi saadaksesi 0,5-prosenttista tärkkelysindikaattoria.
(7) 30 % kromitrioksidiliuos (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Punnitaan 60 g kromitrioksidia ja liuotetaan se 140 ml:aan orgaanista vapaata vettä.
(8) Kaliumasetaattiliuos (100 g/l, voimassa 2 kuukautta)
Liuota 10 g vedetöntä kaliumasetaattirakeita 100 ml:aan liuosta, jossa on 90 ml jääetikkaa ja 10 ml etikkahappoanhydridiä.
(9) 25 % natriumasetaattiliuos (220 g/l, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Liuota 220 g vedetöntä natriumasetaattia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi.
(10) Kloorivetyhappo (1:1, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Sekoita väkevää suolahappoa ja vettä tilavuussuhteessa 1:1.
(11) Asetaattipuskuri (pH = 3,5, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Liuota 60 ml etikkahappoa 500 ml:aan vettä, lisää sitten 100 ml ammoniumhydroksidia ja laimenna 1000 ml:ksi.
(12) Lyijynitraatin valmistusliuos
Liuota 159,8 mg lyijynitraattia 100 ml:aan vettä, joka sisältää 1 ml typpihappoa (tiheys 1,42 g/cm3), laimenna 1 000 ml:aan vettä ja sekoita hyvin.Hyvin korjattu.Liuos on valmistettava ja säilytettävä lyijyttömässä lasissa.
(13) Lyijystandardiliuos (voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Mittaa tarkasti 10 ml lyijynitraatin valmistusliuosta ja lisää vettä 100 ml:n laimentamiseksi.
(14) 2 % hydroksyyliamiinihydrokloridiliuos (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Liuota 2 g hydroksyyliamiinihydrokloridia 98 ml:aan vettä.
(15) Ammoniakki (5 mol/l, voimassa 2 kuukautta)
Liuota 175,25 g ammoniakkivettä ja laimenna 1000 ml:ksi.
(16) Sekoitettu neste (voimassaolo: 2 kuukautta)
Sekoita 100 ml glyserolia, 75 ml NaOH-liuosta (1 mol/l) ja 25 ml vettä.
(17) Tioasetamidiliuos (4 %, voimassa 2 kuukautta)
Liuota 4 g tioasetamidia 96 g:aan vettä.
(18) Fenantroliini (0,1 %, voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Liuota 0,1 g fenantroliinia 100 ml:aan vettä.
(19) Hapan tinakloridi (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Liuota 20 g tinakloridia 50 ml:aan väkevää suolahappoa.
(20) Kaliumvetyftalaatin standardipuskuriliuos (pH 4,0, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Punnitse tarkasti 10,12 g kaliumvetyftalaattia (KHC8H4O4) ja kuivaa sitä (115±5) ℃:ssa 2–3 tuntia.Laimenna vedellä 1000 ml:ksi.
(21) Fosfaattistandardipuskuriliuos (pH 6,8, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Punnitaan tarkasti 3,533 g vedetöntä dinatriumvetyfosfaattia ja 3,387 g kaliumdivetyfosfaattia, joita on kuivattu (115±5) °C:ssa 2-3 tuntia, ja laimenna vedellä 1000 ml:ksi.
3. Hydroksipropyylimetyyliselluloosaryhmän pitoisuuden määrittäminen
(1) Metoksyylipitoisuuden määrittäminen
Metoksiryhmäpitoisuuden määritys perustuu metoksiryhmiä sisältävään kokeeseen.Jodivetyhappo hajoaa kuumentuessaan muodostaen haihtuvaa metyylijodidia (kiehumispiste 42,5 °C).Metyylijodidi tislattiin typen kanssa itsereaktiivisessa liuoksessa.Pesun jälkeen häiritsevien aineiden (HI, I2 ja H2S) poistamiseksi metyylijodidihöyry imeytyy Br2:ta sisältävän kaliumasetaatin etikkahappoliuokseen muodostaen IBr:a, joka sitten hapetetaan jodihapoksi.Tislauksen jälkeen reseptorin sisältö siirretään jodipulloon ja laimennetaan vedellä.Sen jälkeen kun on lisätty muurahaishappoa ylimääräisen Br2:n poistamiseksi, lisätään Kl:a ja H2S04:a.Metoksyylipitoisuus voidaan laskea titraamalla 12 Na2S2O3-liuoksella.Reaktioyhtälö voidaan ilmaista seuraavasti.
Metoksyylipitoisuuden mittauslaite on esitetty kuvassa 7-6.
Kohdassa 7-6(a) A on 50 ml:n pyöreäpohjainen pullo, joka on yhdistetty katetriin.Pullonkaulan kohdalle on pystysuoraan asennettu suora kondensaatioputki E, pituus noin 25 cm ja sisähalkaisija 9 mm.Putken yläpää on taivutettu lasikapillaariputkeksi, jonka sisähalkaisija on 2 mm ja ulostulo alaspäin.Kuvassa 7-6(b) näkyy parannettu laite.Kuvassa 1 on esitetty reaktiopullo, joka on 50 ml:n pyöreäpohjainen pullo, jonka vasemmalla puolella on typpiputki.2 on pystysuora lauhdutinputki;3 on pesuri, joka sisältää pesunestettä;4 on absorptioputki.Suurin ero tämän laitteen ja farmakopeamenetelmän välillä on se, että farmakopeamenetelmän kaksi absorboijaa yhdistetään yhdeksi, mikä voi vähentää lopullisen absorptionesteen hävikkiä.Lisäksi pesurin pesuneste eroaa myös farmakopean menetelmästä.Se on tislattua vettä, kun taas paranneltu laite on kadmiumsulfaattiliuoksen ja natriumtiosulfaattiliuoksen seos, joka on helpompi imeä epäpuhtauksia tislattuun kaasuun.
Instrumenttipipetti: 5 ml (5 kpl), 10 ml (1 kpl);Byretti: 50 ml;Joditilavuuspullo: 250 ml;Analyyttinen tasapaino.
Reagenssi fenoli (koska se on kiinteä aine, se sulaa ennen syöttämistä);hiilidioksidi tai typpi;jodihappo (45 %);analyyttinen arvosana;kaliumasetaattiliuos (100 g/l);bromi: analyyttinen laatu;muurahaishappo: analyyttinen laatu;25 % natriumasetaattiliuos (220 g/l);KI: analyyttinen arvosana;laimea rikkihappo (1+9);natriumtiosulfaatin standardiliuos (0,1 mol/l);fenolftaleiiniindikaattori;1 % etanoliliuos;tärkkelysindikaattori: 0,5 % tärkkelyksen vesiliuos;laimennettu rikkihappo (1+16,5);30 % kromitrioksidiliuos;orgaaninen vesi: lisää 10 ml laimeaa rikkihappoa (1+16,5) 100 ml:aan vettä, kuumenna kiehuvaksi ja lisää 0,1 ml 0,02 mol/l permangaanihappoa. Kaliumtiitteri, keitä 10 minuuttia, täytyy pysyä vaaleanpunaisena;0,02 mol/l natriumhydroksidititrausaine: Kalibroi 0,1 mol/l natriumhydroksidititraus Kiinan farmakopean liitteen menetelmän mukaisesti ja laimenna tarkasti 0,02 mol/l keitetyllä ja jäähdytetyllä tislatulla vedellä /l.
Lisää pesuputkeen noin 10 ml pesunestettä, lisää 31 ml juuri valmistettua absorptionestettä absorptioputkeen, asenna instrumentti, punnita noin 0,05 g kuivattua näytettä, joka on kuivattu vakiopainoon 105 °C:ssa (tarkkuus 0,0001). g), lisää reaktio lämpötilassa ℃ Pulloon lisätään 5 ml hydrojodidia.Liitä reaktiopullo nopeasti talteenottolauhduttimeen (kostuta jauhatusaukko jodihapolla) ja pumppaa typpeä säiliöön nopeudella 1-2 kuplaa sekunnissa.
Postitusaika: 01.02.2024