1. Methode zur Identifizierung von Hydroxypropylmethylcellulose
(1) Nehmen Sie 1,0 g Probe, erhitzen Sie 100 ml Wasser (80–90 °C), rühren Sie kontinuierlich um und kühlen Sie es in einem Eisbad ab, bis eine viskose Flüssigkeit entsteht.Geben Sie 2 ml der Flüssigkeit in ein Reagenzglas, geben Sie entlang der Röhrchenwand langsam 1 ml 0,035 % Anthronschwefelsäure hinzu und lassen Sie es 5 Minuten lang stehen.An der Grenzfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten erscheint ein grüner Ring.
(2) Nehmen Sie eine angemessene Menge des zur Identifizierung in (I) oben verwendeten Schleims und gießen Sie ihn auf die Glasplatte.Wenn das Wasser verdunstet, bildet sich ein duktiler Film.
2. Herstellung einer Standardlösung für die Hydroxypropylmethylcellulose-Analyse
(1) Natriumthiosulfat-Standardlösung (0,1 mol/L, Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Zubereitung: Etwa 1500 ml destilliertes Wasser aufkochen, abkühlen lassen und beiseite stellen.Wiegen Sie 25 g Natriumthiosulfat (sein Molekulargewicht beträgt 248,17, versuchen Sie beim Wiegen eine Genauigkeit von etwa 24,817 g anzugeben) oder 16 g wasserfreies Natriumthiosulfat, lösen Sie es in 200 ml des oben genannten Kühlwassers auf, verdünnen Sie es auf 1 l, geben Sie es in eine braune Flasche. und an einem dunklen Ort aufbewahren, filtrieren und nach zwei Wochen beiseite stellen.
Kalibrierung: 0,15 g Referenz-Kaliumdichromat abwiegen und bis zur Gewichtskonstanz mit einer Genauigkeit von 0,0002 g backen.2 g Kaliumjodid und 20 ml Schwefelsäure (1+9) hinzufügen, gut schütteln und 10 Minuten im Dunkeln stehen lassen.Geben Sie 150 ml Wasser und 3 ml 0,5 %ige Stärkeindikatorlösung hinzu und titrieren Sie mit 0,1 mol/L Natriumthiosulfatlösung.Die Lösung wechselt von blau nach blau.Wird am Endpunkt hellgrün.Im Blindversuch wurde kein Kaliumchromat zugesetzt.Der Kalibrierungsvorgang wird 2 bis 3 Mal wiederholt und der Durchschnittswert gebildet.
Die molare Konzentration C (mol/L) der Natriumthiosulfat-Standardlösung wird nach folgender Formel berechnet:
In der Formel ist M die Masse von Kaliumdichromat;V1 ist das verbrauchte Volumen an Natriumthiosulfat, ml;V2 ist das Volumen an Natriumthiosulfat, das im Blindexperiment verbraucht wurde, ml;49,03 ist das Dichromäquivalent zu 1 Mol Natriumthiosulfat.Masse an Kaliumsäure, g.
Geben Sie nach der Kalibrierung eine kleine Menge Na2CO3 hinzu, um eine mikrobielle Zersetzung zu verhindern.
(2) NaOH-Standardlösung (0,1 mol/L, Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Vorbereitung: Wiegen Sie etwa 4,0 g reines NaOH zur Analyse in ein Becherglas, geben Sie 100 ml destilliertes Wasser zum Auflösen hinzu, füllen Sie es dann in einen 1-Liter-Messkolben, geben Sie destilliertes Wasser bis zur Markierung hinzu und lassen Sie es 7–10 Tage lang bis zur Kalibrierung stehen.
Kalibrierung: Geben Sie 0,6 bis 0,8 g reines Kaliumhydrogenphthalat (auf 0,0001 g genau), getrocknet bei 120 °C, in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben, geben Sie 75 ml destilliertes Wasser zum Auflösen hinzu und geben Sie dann 2 bis 3 Tropfen 1 % Phenolphthalein-Indikator hinzu.Mit Titriermittel titrieren.Rühren Sie die oben zubereitete Natriumhydroxidlösung um, bis sie leicht rot ist und die Farbe innerhalb von 30 Sekunden als Endpunkt nicht verblasst.Schreiben Sie das Volumen an Natriumhydroxid auf.Der Kalibrierungsvorgang wird 2 bis 3 Mal wiederholt und der Durchschnittswert gebildet.Und machen Sie ein leeres Experiment.
Die Konzentration der Natronlauge wird wie folgt berechnet:
In der Formel ist C die Konzentration der Natriumhydroxidlösung, mol/L;M stellt die Masse von Kaliumhydrogenphthalat dar, G;V1 – das verbrauchte Volumen an Natriumhydroxid, ml;V2 stellt das im Blindexperiment verbrauchte Natriumhydroxid dar. Volumen, ml;204,2 ist die Molmasse von Kaliumhydrogenphthalat, g/mol.
(3) Verdünnte Schwefelsäure (1+9) (Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Unter Rühren vorsichtig 100 ml konzentrierte Schwefelsäure zu 900 ml destilliertem Wasser geben und langsam unter Rühren zugeben.
(4) Verdünnte Schwefelsäure (1+16,5) (Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
Unter Rühren vorsichtig 100 ml konzentrierte Schwefelsäure zu 1650 ml destilliertem Wasser hinzufügen und langsam zugeben.Dabei umrühren.
(5) Stärkeindikator (1 %, Gültigkeitsdauer: 30 Tage)
1,0 g lösliche Stärke abwiegen, 10 ml Wasser hinzufügen, umrühren und in 100 ml kochendes Wasser gießen, 2 Minuten kochen lassen, stehen lassen und den Überstand zur späteren Verwendung nehmen.
(6) Stärkeindikator
Nehmen Sie 5 ml der vorbereiteten 1 %igen Stärkeindikatorlösung und verdünnen Sie sie mit Wasser auf 10 ml, um einen 0,5 %igen Stärkeindikator zu erhalten.
(7) 30 %ige Chromtrioxidlösung (Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Wiegen Sie 60 g Chromtrioxid ab und lösen Sie es in 140 ml wasserfreiem Wasser auf.
(8) Kaliumacetatlösung (100 g/L, gültig für 2 Monate)
Lösen Sie 10 g wasserfreies Kaliumacetat-Granulat in 100 ml einer Lösung aus 90 ml Eisessig und 10 ml Essigsäureanhydrid.
(9) 25 %ige Natriumacetatlösung (220 g/L, Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
Lösen Sie 220 g wasserfreies Natriumacetat in Wasser und verdünnen Sie es auf 1000 ml.
(10) Salzsäure (1:1, Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
Konzentrierte Salzsäure und Wasser im Volumenverhältnis 1:1 mischen.
(11) Acetatpuffer (pH=3,5, Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
Lösen Sie 60 ml Essigsäure in 500 ml Wasser, fügen Sie dann 100 ml Ammoniumhydroxid hinzu und verdünnen Sie auf 1000 ml.
(12) Bleinitrat-Zubereitungslösung
Lösen Sie 159,8 mg Bleinitrat in 100 ml Wasser mit 1 ml Salpetersäure (Dichte 1,42 g/cm3), verdünnen Sie es auf 1000 ml Wasser und mischen Sie gut.Gut behoben.Die Lösung sollte in bleifreiem Glas zubereitet und aufbewahrt werden.
(13) Bleistandardlösung (Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
Messen Sie 10 ml Bleinitrat-Zubereitungslösung genau ab und geben Sie Wasser hinzu, um es auf 100 ml zu verdünnen.
(14) 2 % Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Lösen Sie 2 g Hydroxylaminhydrochlorid in 98 ml Wasser auf.
(15) Ammoniak (5 mol/L, gültig für 2 Monate)
175,25 g Ammoniakwasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
(16) Gemischte Flüssigkeit (Gültigkeit: 2 Monate)
Mischen Sie 100 ml Glycerin, 75 ml NaOH-Lösung (1 mol/L) und 25 ml Wasser.
(17) Thioacetamid-Lösung (4 %, gültig für 2 Monate)
Lösen Sie 4 g Thioacetamid in 96 g Wasser auf.
(18) Phenanthrolin (0,1 %, Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Lösen Sie 0,1 g Phenanthrolin in 100 ml Wasser auf.
(19) Saures Zinnchlorid (Gültigkeitsdauer: 1 Monat)
Lösen Sie 20 g Zinnchlorid in 50 ml konzentrierter Salzsäure auf.
(20) Kaliumhydrogenphthalat-Standardpufferlösung (pH 4,0, Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
Wiegen Sie 10,12 g Kaliumhydrogenphthalat (KHC8H4O4) genau ab und trocknen Sie es 2 bis 3 Stunden lang bei (115 ± 5)℃.Mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
(21) Phosphat-Standardpufferlösung (pH 6,8, Gültigkeitsdauer: 2 Monate)
3,533 g wasserfreies Dinatriumhydrogenphosphat und 3,387 g Kaliumdihydrogenphosphat, 2–3 Stunden lang bei (115 ± 5) °C getrocknet, genau abwiegen und mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
3. Bestimmung des Gehalts an Hydroxypropylmethylcellulosegruppen
(1) Bestimmung des Methoxylgehalts
Die Bestimmung des Methoxygruppengehalts basiert auf dem Methoxygruppen-Test.Iodwasserstoffsäure zersetzt sich beim Erhitzen und erzeugt flüchtiges Methyliodid (Siedepunkt 42,5 °C).Methyliodid wurde mit Stickstoff in die selbstzersetzliche Lösung destilliert.Nach dem Waschen zur Entfernung störender Substanzen (HI, I2 und H2S) wird Methyliodiddampf von der Essigsäurelösung von Kaliumacetat, das Br2 enthält, absorbiert und bildet IBr, das dann zu Jodsäure oxidiert wird.Nach der Destillation wird der Inhalt des Rezeptors in eine Jodflasche überführt und mit Wasser verdünnt.Nach Zugabe von Ameisensäure zur Entfernung von überschüssigem Br2 werden KI und H2SO4 zugegeben.Der Methoxylgehalt kann durch Titration von 12 mit Na2S2O3-Lösung berechnet werden.Die Reaktionsgleichung kann wie folgt ausgedrückt werden.
Das Gerät zur Messung des Methoxylgehalts ist in Abbildung 7-6 dargestellt.
In 7-6(a) ist A ein 50-ml-Rundkolben, der an einen Katheter angeschlossen ist.Am Flaschenhals ist vertikal ein gerades Luftkondensationsrohr E mit einer Länge von etwa 25 cm und einem Innendurchmesser von 9 mm installiert.Das obere Ende des Röhrchens ist zu einem Glaskapillarröhrchen mit einem Innendurchmesser von 2 mm und einem nach unten gerichteten Auslass gebogen.Abbildung 7-6(b) zeigt das verbesserte Gerät.Abbildung 1 zeigt den Reaktionskolben, einen 50-ml-Rundkolben mit einem Stickstoffrohr auf der linken Seite.2 ist das vertikale Kondensatorrohr;3 ist der Wäscher, der Waschflüssigkeit enthält;4 ist das Absorptionsrohr.Der größte Unterschied zwischen diesem Gerät und der Pharmakopöe-Methode besteht darin, dass die beiden Absorber der Pharmakopöe-Methode zu einem kombiniert werden, wodurch der Verlust der endgültigen Absorptionsflüssigkeit verringert werden kann.Darüber hinaus unterscheidet sich auch die Waschflüssigkeit im Wäscher von der Arzneibuchmethode.Es handelt sich um destilliertes Wasser, während das verbesserte Gerät eine Mischung aus Cadmiumsulfatlösung und Natriumthiosulfatlösung ist, die Verunreinigungen im destillierten Gas leichter absorbieren kann.
Instrumentenpipette: 5 ml (5 Stück), 10 ml (1 Stück);Bürette: 50 ml;Jodvolumenflasche: 250 ml;Analytische Ausgeglichenheit.
Reagenz Phenol (da es ein Feststoff ist, schmilzt es vor der Zufuhr);Kohlendioxid oder Stickstoff;Jodwasserstoffsäure (45 %);analytischer Grad;Kaliumacetatlösung (100 g/L);Brom: Analysequalität;Ameisensäure: Analysequalität;25 % Natriumacetatlösung (220 g/L);KI: analytischer Grad;verdünnte Schwefelsäure (1+9);Natriumthiosulfat-Standardlösung (0,1 mol/L);Phenolphthalein-Indikator;1 %ige Ethanollösung;Stärkeindikator: 0,5 % wässrige Stärkelösung;verdünnte Schwefelsäure (1+16,5);30 %ige Chromtrioxidlösung;Wasser ohne organische Stoffe: 10 ml verdünnte Schwefelsäure (1+16,5) zu 100 ml Wasser hinzufügen, zum Sieden erhitzen und 0,1 ml 0,02 mol/L Permangansäure hinzufügen. Kaliumtiter, 10 Minuten kochen lassen, muss rosa bleiben;0,02 mol/L Natriumhydroxid-Titriermittel: Kalibrieren Sie das 0,1 Mol/L Natriumhydroxid-Titriermittel gemäß der Methode im Anhang des Chinesischen Arzneibuchs und verdünnen Sie es genau auf 0,02 Mol mit gekochtem und gekühltem destilliertem Wasser/L.
Geben Sie etwa 10 ml Waschflüssigkeit in das Waschröhrchen, geben Sie 31 ml frisch zubereitete Absorptionsflüssigkeit in das Absorptionsröhrchen, installieren Sie das Instrument und wiegen Sie etwa 0,05 g der getrockneten Probe, die bei 105 °C auf ein konstantes Gewicht getrocknet wurde (auf 0,0001 genau). g), die Reaktion bei ℃ zugeben. In die Flasche 5 ml Hydroiodid geben.Schließen Sie die Reaktionsflasche schnell an den Rückgewinnungskondensator an (befeuchten Sie die Mahlöffnung mit Jodwasserstoffsäure) und pumpen Sie Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 2 Blasen pro Sekunde in den Tank.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 01.02.2024