1. វិធីសាស្រ្តកំណត់អត្តសញ្ញាណ hydroxypropyl methylcellulose
(1) យកគំរូ 1.0g កំដៅទឹក 100ml (80 ~ 90 ℃) កូរបន្ត ហើយត្រជាក់ក្នុងអាងទឹកកករហូតដល់វាក្លាយជារាវ។ចាក់ 2mL នៃអង្គធាតុរាវចូលទៅក្នុងបំពង់សាកល្បង ហើយបន្ថែមបន្តិចម្តងៗ 1mL នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក អាន់ថុន 0.035% តាមបណ្តោយដំណោះស្រាយជញ្ជាំងបំពង់ ហើយទុកវាចោលរយៈពេល 5 នាទី។ចិញ្ចៀនពណ៌បៃតងលេចឡើងនៅចំណុចប្រទាក់រវាងវត្ថុរាវទាំងពីរ។
(២) យកទឹករំអិលក្នុងបរិមាណសមស្របដែលប្រើសម្រាប់កំណត់អត្តសញ្ញាណក្នុង (I) ខាងលើ រួចចាក់លើចានកែវ។នៅពេលដែលទឹកហួត ខ្សែភាពយន្ដមួយនឹងបង្កើតបាន។
2. ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារការវិភាគ hydroxypropyl methylcellulose
(1) ដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate (0.1mol/L រយៈពេលសុពលភាព៖ 1 ខែ)
ការរៀបចំ៖ ដាំទឹកដាំពុះប្រហែល ១៥០០ មល ត្រជាក់ រួចទុកមួយឡែក។ថ្លឹង 25g សូដ្យូម thiosulfate (ទម្ងន់ម៉ូលេគុលរបស់វាគឺ 248.17 ព្យាយាមត្រឹមត្រូវប្រហែល 24.817g នៅពេលថ្លឹង) ឬ 16g anhydrous sodium thiosulfate រំលាយវាក្នុង 200mL នៃទឹកត្រជាក់ខាងលើ ពនឺ 1L ដាក់វាក្នុងដបពណ៌ត្នោត។ ហើយដាក់ទុកក្នុងកន្លែងងងឹត ត្រង ហើយទុកមួយឡែក បន្ទាប់ពីពីរសប្តាហ៍។
ការក្រិតតាមខ្នាត៖ ថ្លឹងទម្ងន់ 0.15g នៃប៉ូតាស្យូម dichromate យោង ហើយដុតនំទៅជាទម្ងន់ថេរ ភាពត្រឹមត្រូវដល់ 0.0002g ។បន្ថែមប៉ូតាស្យូមអ៊ីយ៉ូត 2 ក្រាម និងអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក 20 មីលីលីត្រ (1+9) អ្រងួនឱ្យល្អហើយដាក់នៅកន្លែងងងឹតរយៈពេល 10 នាទី។បន្ថែមទឹក 150ml និងសូលុយស្យុងសូលុយស្យុងម្សៅ 0.5% 3ml និង titrate ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ thiosulfate sodium 0.1mol/L។ដំណោះស្រាយផ្លាស់ប្តូរពីពណ៌ខៀវទៅជាពណ៌ខៀវ។ប្រែពណ៌បៃតងភ្លឺនៅចំណុចចុង។គ្មានប៉ូតាស្យូមក្រូមត្រូវបានបន្ថែមនៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេនោះទេ។ដំណើរការក្រិតត្រូវបានធ្វើម្តងទៀត 2 ទៅ 3 ដងហើយតម្លៃមធ្យមត្រូវបានគេយក។
កំហាប់ម៉ូលេគុល C (mol/L) នៃសូលុយស្យុងស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate ត្រូវបានគណនាតាមរូបមន្តខាងក្រោម៖
នៅក្នុងរូបមន្ត M គឺជាម៉ាស់ប៉ូតាស្យូម dichromate;V1 គឺជាបរិមាណសូដ្យូម thiosulfate ប្រើប្រាស់, mL;V2 គឺជាបរិមាណនៃសូដ្យូម thiosulfate ដែលប្រើប្រាស់នៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេ, mL;49.03 គឺ dichromium ស្មើនឹង 1 mol នៃ sodium thiosulfate ។ម៉ាស់អាស៊ីតប៉ូតាស្យូម, ក្រាម។
បន្ទាប់ពីការក្រិតតាមខ្នាត សូមបន្ថែមបរិមាណតិចតួចនៃ Na2CO3 ដើម្បីការពារការរលួយនៃអតិសុខុមប្រាណ។
(2) ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ NaOH (0.1mol/L រយៈពេលសុពលភាព៖ 1 ខែ)
ការរៀបចំ៖ ថ្លឹង NaOH សុទ្ធប្រហែល 4.0g សម្រាប់វិភាគដាក់ក្នុងធុងទឹក បន្ថែមទឹកចម្រោះ 100mL អោយរលាយ បន្ទាប់មកផ្ទេរទៅធុងទឹកចំណុះ 1L បន្ថែមទឹកចម្រោះតាមសញ្ញាសម្គាល់ ហើយទុកចោលរយៈពេល 7-10 ថ្ងៃរហូតដល់ការក្រិត។
ការក្រិតតាមខ្នាត៖ ដាក់ 0.6 ~ 0.8g នៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate សុទ្ធ (ត្រឹមត្រូវទៅ 0.0001g) ស្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 120°C ចូលទៅក្នុងដប Erlenmeyer ចំណុះ 250ml បន្ថែមទឹកចម្រោះ 75mL ដើម្បីរំលាយ ហើយបន្ទាប់មកបន្ថែម 2~3 ដំណក់នៃ phenolphthalein 1% សូចនាករ។Titrate ជាមួយ titrant ។កូរសូលុយស្យុងសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនដែលបានរៀបចំខាងលើរហូតទាល់តែមានពណ៌ក្រហមបន្តិច ហើយពណ៌មិនរលត់ក្នុងរយៈពេល 30 វិនាទីជាចំណុចបញ្ចប់។សរសេរបរិមាណសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន។ដំណើរការក្រិតត្រូវបានធ្វើម្តងទៀត 2 ទៅ 3 ដងហើយតម្លៃមធ្យមត្រូវបានគេយក។ហើយធ្វើការពិសោធន៍ទទេ។
កំហាប់នៃដំណោះស្រាយសូដ្យូម hydroxide ត្រូវបានគណនាដូចខាងក្រោម:
នៅក្នុងរូបមន្ត C គឺជាកំហាប់នៃដំណោះស្រាយសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន mol/L;M តំណាងឱ្យម៉ាស់ប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate, G;V1 - បរិមាណសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនដែលបានប្រើប្រាស់, មីលីលីត្រ;V2 តំណាងឱ្យសូដ្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីតដែលបានប្រើប្រាស់នៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេ បរិមាណ, mL;204.2 គឺជាម៉ាសម៉ូលនៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate, g/mol ។
(3) រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+9) (រយៈពេលមានសុពលភាព: 1 ខែ)
ខណៈពេលដែលកូរ ដោយប្រុងប្រយ័ត្នបន្ថែម 100 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកប្រមូលផ្តុំទៅ 900 មីលីលីត្រនៃទឹកចម្រោះ ហើយបន្ថែមបន្តិចម្តង ៗ ខណៈពេលដែលកូរ។
(4) រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5) (រយៈពេលមានសុពលភាព: 2 ខែ)
ខណៈពេលដែលកូរ ដោយប្រុងប្រយ័ត្នបន្ថែម 100 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកប្រមូលផ្តុំទៅ 1650 មីលីលីត្រនៃទឹកចម្រោះហើយបន្ថែមយឺត ៗ ។កូរនៅពេលអ្នកទៅ។
(5) សូចនាករម្សៅ (1%, រយៈពេលសុពលភាព: 30 ថ្ងៃ)
ថ្លឹងម្សៅរលាយ 1.0g បន្ថែមទឹក 10mL កូរអោយសព្វ រួចចាក់ចូលក្នុងទឹក 100ml ដាំអោយពុះ 2 នាទី ទុកអោយឈរ ហើយយក supernatant យកទៅប្រើពេលក្រោយ។
(6) សូចនាករម្សៅ
យក 5 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយសូលុយស្យុងម្សៅ 1% ដែលបានរៀបចំរួចពនឺជាមួយទឹកដល់ 10 mL ដើម្បីទទួលបានសូចនាករម្សៅ 0.5% ។
(7) ដំណោះស្រាយ chromium trioxide 30% (រយៈពេលមានសុពលភាព: 1 ខែ)
ថ្លឹង 60 ក្រាមនៃក្រូមីញ៉ូមទ្រីអុកស៊ីតហើយរំលាយវាក្នុងទឹក 140 មីលីលីត្រ។
(8) ដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូម acetate (100g/L, មានសុពលភាព 2 ខែ)
រំលាយ 10 ក្រាមនៃគ្រាប់ប៉ូតាស្យូមអាសេតាតគ្មានជាតិទឹកក្នុង 100 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយនៃ 90 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកកនិង 10 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតអាសេទិក។
(9) ដំណោះស្រាយអាសេតាតសូដ្យូម 25% (220g/L រយៈពេលសុពលភាព៖ 2 ខែ)
រំលាយអាសេតាតសូដ្យូមគ្មានជាតិទឹក 220 ក្រាមក្នុងទឹកហើយពនឺដល់ 1000 មីលីលីត្រ។
(10) អាស៊ីត Hydrochloric (1: 1, រយៈពេលសុពលភាព: 2 ខែ)
លាយអាស៊ីតអ៊ីដ្រូក្លរីក និងទឹកក្នុងសមាមាត្របរិមាណ 1: 1 ។
(11) អាសេតាតសតិបណ្ដោះអាសន្ន (pH = 3.5 រយៈពេលសុពលភាព៖ 2 ខែ)
រំលាយអាស៊ីតអាសេទិក 60 មីលីលីត្រក្នុងទឹក 500 មីលីលីត្របន្ទាប់មកបន្ថែម 100 មីលីលីត្រនៃអាម៉ូញ៉ូមអ៊ីដ្រូសែននិងពនឺដល់ 1000 មីលីលីត្រ។
(12) ដំណោះស្រាយរៀបចំជាតិនីត្រាត
រំលាយនីត្រាតសំណ 159.8 មីលីក្រាមក្នុងទឹក 100 មីលីលីត្រដែលមានអាស៊ីតនីទ្រីក 1 មីលីលីត្រ (ដង់ស៊ីតេ 1.42 ក្រាម/សង់ទីម៉ែត្រ) ពនលាយទឹក 1000 មីលីលីត្រ ហើយលាយឱ្យសព្វ។ជួសជុលបានល្អ។សូលុយស្យុងគួរតែត្រូវបានរៀបចំនិងរក្សាទុកក្នុងកញ្ចក់ដែលគ្មានជាតិសំណ។
(13) ដំណោះស្រាយស្តង់ដារនាំមុខ (រយៈពេលមានសុពលភាព: 2 ខែ)
វាស់បានត្រឹមត្រូវ 10ml នៃដំណោះស្រាយរៀបចំ nitrate សំណ និងបន្ថែមទឹកដើម្បីពនឺដល់ 100mL ។
(14) ដំណោះស្រាយ hydroxylamine hydrochloride 2% (រយៈពេលមានសុពលភាព: 1 ខែ)
រំលាយ 2 ក្រាមនៃ hydroxylamine hydrochloride ក្នុងទឹក 98 មីលីលីត្រ។
(15) អាម៉ូញាក់ (5mol/L, មានសុពលភាព 2 ខែ)
រំលាយទឹកអាម៉ូញាក់ 175.25 ក្រាមហើយពនលាយទៅ 1000ml ។
(១៦) វត្ថុរាវចម្រុះ (សុពលភាព៖ ២ ខែ)
លាយ 100ml នៃ glycerol, 75mL នៃ NaOH ដំណោះស្រាយ (1mol/L) និង 25mL នៃទឹក។
(17) ដំណោះស្រាយ Thioacetamide (4%, មានសុពលភាព 2 ខែ)
រំលាយ 4 ក្រាមនៃ thioacetamide ក្នុងទឹក 96 ក្រាម។
(18) Phenanthroline (0.1%, រយៈពេលសុពលភាព: 1 ខែ)
រំលាយ 0.1 ក្រាមនៃ phenanthroline ក្នុងទឹក 100 មីលីលីត្រ។
(19) អាសុីតក្លរីត (រយៈពេលសុពលភាព៖ 1 ខែ)
រំលាយ 20 ក្រាមនៃក្លរួ stannous ក្នុង 50mL នៃអាស៊ីត hydrochloric ប្រមូលផ្តុំ។
(20) ប៉ូតាស្យូម អ៊ីដ្រូសែន ភីតាឡេត សូលុយស្យុងស្ដង់ដារ (pH 4.0 រយៈពេលសុពលភាព៖ 2 ខែ)
ថ្លឹងទម្ងន់យ៉ាងត្រឹមត្រូវ 10.12g នៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate (KHC8H4O4) ហើយស្ងួតវានៅ (115±5) ℃ រយៈពេល 2 ទៅ 3 ម៉ោង។ពនឺ ១០០០ មល ជាមួយទឹក។
(21) សូលុយស្យុងបណ្ដោះអាសន្នស្តង់ដារផូស្វ័រ (pH 6.8 រយៈពេលសុពលភាព៖ 2 ខែ)
ថ្លឹងទម្ងន់យ៉ាងត្រឹមត្រូវ 3.533g anhydrous disodium hydrogen phosphate និង 3.387g ប៉ូតាស្យូម dihydrogen phosphate ស្ងួតនៅ (115±5)°C រយៈពេល 2~3 ម៉ោង ហើយពនឺទៅ 1000mL ជាមួយទឹក។
3. ការកំណត់មាតិកាក្រុម hydroxypropylmethylcellulose
(1) ការកំណត់នៃមាតិកា methoxyl
ការកំណត់មាតិកានៃក្រុម methoxy គឺផ្អែកលើការធ្វើតេស្តដែលមានក្រុម methoxy ។អាស៊ីតអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូឌីករលាយនៅពេលកំដៅដើម្បីបង្កើតមេទីលអ៊ីយ៉ូតដែលងាយនឹងបង្កជាហេតុ (ចំណុចរំពុះ 42.5 ° C) ។មេទីលអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានចម្រោះជាមួយអាសូតក្នុងដំណោះស្រាយប្រតិកម្មខ្លួនឯង។បន្ទាប់ពីលាងសម្អាតដើម្បីយកសារធាតុរំខាន (HI, I2 និង H2S) ចំហាយមេទីលអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានស្រូបយកដោយដំណោះស្រាយអាស៊ីតអាសេទិកនៃប៉ូតាស្យូមអាសេតាតដែលមាន Br2 ដើម្បីបង្កើតជា IBr ដែលបន្ទាប់មកត្រូវបានកត់សុីទៅជាអាស៊ីតអ៊ីយ៉ូត។បន្ទាប់ពីការចម្រោះ មាតិកានៃអ្នកទទួលត្រូវបានផ្ទេរទៅដបអ៊ីយ៉ូត និងពនឺជាមួយទឹក។បន្ទាប់ពីបន្ថែមអាស៊ីត formic ដើម្បីលុប Br2 លើស KI និង H2SO4 ត្រូវបានបន្ថែម។មាតិកា methoxyl អាចត្រូវបានគណនាដោយ titrating 12 ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ Na2S2O3 ។សមីការប្រតិកម្មអាចត្រូវបានបញ្ជាក់ដូចខាងក្រោម។
ឧបករណ៍វាស់បរិមាណ methoxyl ត្រូវបានបង្ហាញក្នុងរូបភាព 7-6 ។
នៅក្នុង 7-6(a) A គឺជាដបមូលបាត 50ml ដែលភ្ជាប់ទៅនឹងបំពង់បូម។មានបំពង់បញ្ចេញខ្យល់ត្រង់ E ដែលត្រូវបានដំឡើងបញ្ឈរនៅចំណុចកដែលមានប្រវែងប្រហែល ២៥ សង់ទីម៉ែត្រ និងមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង ៩ ម។ចុងខាងលើនៃបំពង់ត្រូវបានបត់ចូលទៅក្នុងបំពង់ capillary កញ្ចក់ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 2 មម និងច្រកចេញដែលបែរមុខទៅខាងក្រោម។រូបភាព 7-6(b) បង្ហាញឧបករណ៍ដែលបានកែលម្អ។រូបភាពទី 1 បង្ហាញពីដបទឹកប្រតិកម្ម ដែលជាដបរាងមូល 50mL ដែលមានបំពង់អាសូតនៅខាងឆ្វេង។2 គឺជាបំពង់ condenser បញ្ឈរ;3 គឺជាម៉ាស៊ីនបោកគក់ដែលមានជាតិទឹកលាងសម្អាត។4 គឺជាបំពង់ស្រូបយក។ភាពខុសគ្នាដ៏ធំបំផុតរវាងឧបករណ៍នេះ និងវិធីសាស្ត្រ Pharmacopoeia គឺថាឧបករណ៍ស្រូបយកពីរនៃវិធីសាស្ត្រ Pharmacopoeia ត្រូវបានបញ្ចូលគ្នាជាតែមួយ ដែលអាចកាត់បន្ថយការបាត់បង់សារធាតុរាវស្រូបយកចុងក្រោយ។លើសពីនេះ វត្ថុរាវលាងសម្អាតនៅក្នុងម៉ាស៊ីនបោកគក់ក៏ខុសពីវិធីសាស្ត្រឱសថសាស្រ្តដែរ។វាគឺជាទឹកចម្រោះ ខណៈដែលឧបករណ៍ដែលបានកែលម្អគឺជាល្បាយនៃដំណោះស្រាយ cadmium sulfate និងសូលុយស្យុង thiosulfate សូដ្យូម ដែលងាយស្រួលក្នុងការស្រូបយកភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងឧស្ម័ន។
ឧបករណ៍បំពង់ទឹក: 5 មីលីលីត្រ (5 បំណែក), 10 មីលីលីត្រ (1 ដុំ);Burette: 50 មីលីលីត្រ;ដបអ៊ីយ៉ូត 250ml;សមតុល្យវិភាគ។
សារធាតុ phenol (ព្រោះវាជាសារធាតុរឹង វានឹងរលាយមុនពេលបំបៅ);កាបូនឌីអុកស៊ីតឬអាសូត;អាស៊ីត hydroiodic (45%);ថ្នាក់វិភាគ;ដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមអាសេតាត (100 ក្រាម / លីត្រ);bromine: ថ្នាក់វិភាគ;អាស៊ីត formic: ថ្នាក់វិភាគ;ដំណោះស្រាយសូដ្យូមអាសេតាត 25% (220 ក្រាម / លីត្រ);KI: ថ្នាក់វិភាគ;រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+9);ដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate (0.1mol / L);សូចនាករ phenolphthalein;ដំណោះស្រាយអេតាណុល 1%;សូចនាករម្សៅ: 0.5% ដំណោះស្រាយ aqueous ម្សៅ;រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5);ដំណោះស្រាយក្រូមីញ៉ូម 30%;ទឹកគ្មានសរីរាង្គ៖ បន្ថែម 10ml នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5) ទៅ 100ml នៃទឹក កំដៅឱ្យឆ្អិន ហើយបន្ថែម 0.1ml នៃអាស៊ីត permanganic 0.02mol/L ប៉ូតាស្យូម titer ដាំឱ្យពុះរយៈពេល 10 នាទីត្រូវតែមានពណ៌ផ្កាឈូក។0.02mol/L sodium hydroxide titrant: ក្រិតតាមខ្នាត 0.1mol/L sodium hydroxide titrant យោងតាមវិធីសាស្ត្រឧបសម្ព័ន្ធឱសថចិន ហើយរំលាយយ៉ាងត្រឹមត្រូវទៅ 0.02mol ជាមួយទឹកចម្រោះឆ្អិន និងត្រជាក់/L។
បន្ថែមសារធាតុរាវបោកគក់ប្រហែល 10mL ទៅក្នុងបំពង់បោកគក់ បន្ថែម 31mL នៃអង្គធាតុរាវស្រូបយកដែលបានរៀបចំថ្មីទៅក្នុងបំពង់ស្រូបយក ដំឡើងឧបករណ៍ ថ្លឹងទម្ងន់ប្រហែល 0.05g នៃសំណាកស្ងួតដែលបានសម្ងួតរហូតដល់ទម្ងន់ថេរនៅសីតុណ្ហភាព 105°C (ភាពត្រឹមត្រូវដល់ 0.0001។ g) បន្ថែមប្រតិកម្មនៅ ℃ ក្នុងដបបន្ថែម 5 mL នៃ hydroiodide ។ភ្ជាប់ដបប្រតិកម្មយ៉ាងលឿនទៅនឹងកុងដង់ស្តារ (ធ្វើឱ្យច្រកកិនមានសំណើមជាមួយនឹងអាស៊ីតអ៊ីដ្រូឌីក) ហើយបូមអាសូតទៅក្នុងធុងក្នុងអត្រាពី 1 ទៅ 2 ពពុះក្នុងមួយវិនាទី។
ពេលវេលាផ្សាយ៖ ០១-០២-២០២៤