1. Rêbaza nasnameyê ya hydroxypropyl methylcellulose
(1) 1.0 g nimûneyê bigirin, 100 mL av (80~90℃) germ bikin, bi domdarî bihejînin, û di hemamek qeşayê de sar bikin heya ku ew bibe şilek zirav;2 ml ji şilê têxin lûleya testê û hêdî hêdî 1 ml asîda sulfurîk anthrone % 0,035 li ser çareseriya dîwarê lûleyê lê zêde bikin û 5 hûrdeman bihêlin.Zengek kesk di navbera her du şikilan de xuya dike.
(2) Mîqdarek guncaw ji mukusa ku ji bo nasîna di (I) ya jorîn de hatî bikar anîn hildin û birijînin ser plakaya camê.Dema ku av hildiweşe, fîlimek nerm çêdibe.
2. Amadekirina çareseriya standard ya analîzkirina hîdroksîpropyl methylcellulose
(1) Çareseriya standard thiosulfate sodium (0.1mol / L, heyama derbasdar: 1 meh)
Amadekirin: Nêzîkî 1500 ml ava serjêkirî bikelînin, hênik bikin û bidin aliyekî.25 gr tîosûlfata sodyûmê (giraniya wê 248,17 e, hewl bidin ku bi qasî 24,817 gram rast be) an jî 16 gr tîosûlfatê sodyûmê bê av, wê di 200 ml ava sarbûna jorîn de bihelînin, bixin 1 lîtreyê, bixin şûşeyek qehweyî. û li cihekî tarî bihêlin, parzînin û piştî du hefteyan bidin aliyekî.
Kalibrasyon: 0,15 gram dîkromatê potasiyûmê referansê giran bikin û bi giraniya domdar bixin, bi 0,0002 g rast bikin.2g potasyyoodide û 20mL asîda sulfurîk (1+9) lê zêde bikin, baş bihejînin û 10 deqîqeyan di tariyê de bihêlin.150 mL av û 3 ml 0,5% çareseriyek nîşana nîşayê lê zêde bikin, û bi 0,1 mol/L çareseriya thiosulfate sodyûm titra bikin.Çareserî ji şîn dibe şîn.Di xala dawiyê de kesk geş dibe.Di ceribandina vala de kromate potasyum nehat zêdekirin.Pêvajoya kalibrasyonê 2 û 3 caran tê dubare kirin û nirxa navîn tê girtin.
Giraniya molarê C (mol / L) ya çareseriya standard thiosulfate sodyûm li gorî formula jêrîn tê hesibandin:
Di formulê de, M girseya dichromate potassium e;V1 qebareya thiosulfate sodyûmê tê vexwarin e, mL;V2 qebareya thiosulfate sodyûmê ye ku di ceribandina vala de tê vexwarin, mL;49.03 dichromium bi 1 mol thiosulfate sodyûm re wekhev e.Girseya asîda potasyûmê, g.
Piştî kalibrasyonê, mîqdarek piçûk Na2CO3 lê zêde bike da ku pêşî li hilweşîna mîkrob bigire.
(2) Çareseriya standard NaOH (0.1mol / L, dema derbasdar: 1 meh)
Amadekirin: Nêzîkî 4,0 gram NaOH a pak ji bo analîzê têxin firaxekê, 100 ml ava distîlkirî lê zêde bikin da ku were helandin, dûv re veguhezînin fîşekek 1 lîtreyî, ava serjêkirî li nîşanê zêde bikin û 7-10 rojan bihêlin heya ku were pîvandin.
Kalîbrasyon: 0,6~0,8g hîdrojenftalat potasyûmê safî (bi rastî 0,0001g) ku di germahiya 120°C de zuwa bûye têxin firaxeke Erlenmeyer a 250 ml, 75 ml ava distîlkirî lê zêde bikin ku bihele, û dûv re 2~3 dilopên %1 phthalol lê zêde bikin.Tîtra bi titranê.Çareseriya hîdroksîdê sodyûmê ku li jor hatî amade kirin bihejînin heya ku hinekî sor bibe, û reng di nav 30 saniyeyan de wekî xala dawîyê namîne.Hêjmara sodyûm hîdroksîdê binivîsin.Pêvajoya kalibrasyonê 2 û 3 caran tê dubare kirin û nirxa navîn tê girtin.Û ceribandinek vala bikin.
Giraniya çareseriya sodyûm hîdroksîd bi vî rengî tê hesibandin:
Di formulê de, C giraniya çareseriya sodyûm hîdroksîd e, mol/L;M girseya hîdrojen fthalate potassium temsîl dike, G;V1 - qebareya sodyûm hîdroksîdê ku tê vexwarin, mL;V2 hîdroksîdeya sodyûmê ya ku di ceribandina vala de tê vexwarin temsîl dike Volume, mL;204.2 girseya molê ya potasyum hîdrojen ftalat e, g/mol.
(3) Asîdê sulfurîk (1+9) (dema derbasdar: 1 meh)
Di dema tevlêkirinê de, bi baldarî 100 ml asîda sulfurîk a konsantrekirî li 900 ml ava distîlkirî zêde bikin û dema ku tevdigerin hêdî hêdî lê zêde bikin.
(4) Asîdê sulfurîk (1+16,5) rijandin (serdema derbasdar: 2 meh)
Di dema tevlêdanê de, bi baldarî 100 mL asîda sulfurîk a konsantrekirî li 1650 mL ava serjêkirî zêde bikin û hêdî hêdî lê zêde bikin.Dema ku hûn diçin tevlihev bikin.
(5) Nîşana starch (1%, heyama derbasdar: 30 roj)
1,0 gr nîsşa ku tê çareserkirin giran bikin, 10 ml av lê zêde bikin, bixin nav 100 ml ava kelandî, 2 hûrdeman bikin kelandin, bihêlin, û ji bo ku paşê bikar bînin zêrê hildin.
(6) Nîşana starch
5 mL ji 1% çareserîya nîşana nîşayê ya amadekirî hildin û bi avê heya 10 mL hûr bikin da ku 0,5% nîşana starê bistînin.
(7) 30% çareseriya trîoksîdê kromê (serdema derbasdar: 1 meh)
60 gram trîoksîta kromê giran bikin û di 140 ml ava bê organîk de bihelînin.
(8) Çareseriya acetate potassium (100g/L, ji bo 2 mehan derbasdar e)
10 g granûlên acetate potassium bêhîdro di 100 ml çareseriyek ji 90 ml asîda acetîk a glacial û 10 ml anhîdradê acetîk de bihelînin.
(9) 25% çareseriya acetate sodium (220g / L, dema derbasdar: 2 meh)
220 gr acetate sodyûmê bêhîdro di avê de bihelînin û bi 1000 ml vekin.
(10) Asîda hîdrochlorîk (1:1, heyama derbasdar: 2 meh)
Asîda hîdrochlorîk a konsantrekirî û avê bi rêjeya 1:1 cildê tevlihev bikin.
(11) Tampon acetate (pH=3.5, heyama derbasdar: 2 meh)
60 ml asîta astîkê di 500 ml avê de bihelînin, paşê 100 ml amonyum hîdroksîd lê zêde bikin û bixin 1000 ml.
(12) Çareseriya amadekirina nîtratê ya sereke
159,8 mg nîtrata sermayê di 100 mL ava ku 1 mL asîda nîtrîk tê de heye (dûrbûna 1,42 g/cm3) bihelînin, di nav 1000 mL avê de bihelînin û baş tevlihev bikin.Baş rast kirin.Divê çareserî di cama bêserî de were amadekirin û hilanîn.
(13) Çareseriya standard a rêber (serdema derbasdar: 2 meh)
10 mL çareseriya amadekirina nîtrata serayê bi baldarî bipîve û avê lê zêde bike da ku 100 mL bikeve.
(14) 2% çareseriya hîdroksîlamine hîdrochloride (serdema derbasdar: 1 meh)
2g hîdroksîlamîn hîdrochloride di 98 ml avê de bihelînin.
(15) Ammonia (5mol/L, ji bo 2 mehan derbasdar e)
175,25 gr ava amonyak bihelînin û bixin 1000 ml.
(16) şilava tevlihev (derbasdar: 2 meh)
100mL glycerol, 75mL çareseriya NaOH (1mol/L) û 25mL av tevlihev bikin.
(17) Çareseriya Thioacetamide (4%, ji bo 2 mehan derbasdar e)
4 g thioacetamide di 96 g avê de hilweşînin.
(18) Phenanthroline (0.1%, heyama derbasdar: 1 meh)
Di 100 ml avê de 0,1 g fenantrolîn bihelînin.
(19) Klorîda stannous asîdî (dema derbasdar: 1 meh)
20 gram klorîdê stenbolê di 50 mL asîda hîdrochlorîk a konsantrekirî de bihelînin.
(20) Çareseriya tampon standard a potassium hydrogen phthalate (pH 4.0, heyama derbasdar: 2 meh)
10,12 gram hîdrojen ftalate potassium (KHC8H4O4) rast bipîvin û li (115±5)℃ 2-3 demjimêran hişk bikin.1000 ml bi avê vekin.
(21) Çareseriya tampon a standard a fosfatê (pH 6.8, heyama derbasdar: 2 meh)
3,533 g hîdrojen fosfat dîsodyûm bêhydrous û 3,387 g dihîdrojen fosfat potassium di 2~3 saetan de li (115±5) °C zuwa kirin, bi giranî 3,533 g û bi avê heya 1000 mL hûr bikin.
3. Diyarkirina naveroka koma hîdroksîpropylmethylcellulose
(1) Diyarkirina naveroka methoxyl
Tesbîtkirina naveroka koma metoksî li ser bingeha ceribandina ku komên metoksî pêk tîne ye.Asîda hîdroîodîk bi germkirinê de diqelişe û metîloyodîd helike çêdibe (nîqteya kelandinê 42,5°C).Methyl iodide bi nîtrojenê di çareseriya xwe-reaktîf de hate rijandin.Piştî şuştinê ji bo rakirina maddeyên astengdar (HI, I2 û H2S), buhara methyl iodide ji hêla çareseriya asîdê ya acetate potassium ku tê de Br2 heye tê vegirtin û IBr çêdibe, ku dûv re dibe asîda îodîk.Piştî distilkirinê, naveroka receptorê di şûşeyek iyotê de tê veguheztin û bi avê tê rijandin.Piştî lêkirina asîdê formîk ji bo rakirina zêde Br2, KI û H2SO4 têne zêdekirin.Naveroka metoksîl dikare bi tîtirkirina 12 bi çareseriya Na2S2O3 ve were hesibandin.Wekheviya reaksiyonê dikare wekî jêrîn were diyar kirin.
Amûra pîvandina naveroka metoksîlê di jimar 7-6 de tê nîşandan.
Di 7-6 (a) de, A fîşekek 50mL ya dor-binî ye ku bi kateterê ve girêdayî ye.Tîpek kondensasyona hewayê ya rasterast E heye ku li stûyê şûşê hatî saz kirin, bi qasî 25 cm dirêj û 9 mm dirêjahiya hundurîn e.Dawiya jor a boriyê di nav lûleyek kapîlar a camê de ku bi dirêjahiya hundurê 2 mm û dergehek ber bi xwarê ve tê rijandin.Figure 7-6 (b) amûra çêtirkirî nîşan dide.Xiflteya 1 fîşeka reaksiyonê nîşan dide, ku fîşekek 50mL ya dor-binî ye, li milê çepê lûleya nîtrojenê heye.2 lûleya kondensatorê ya vertîkal e;3 paqijker e, ku şilava şuştinê heye;4 lûleya vegirtinê ye.Cûdahiya herî mezin a di navbera vê cîhazê û rêbaza Pharmacopoeia de ev e ku her du vekêşkerên rêbaza Pharmacopoeia di yek de têne hev kirin, ku dikare windabûna şilava vegirtina dawîn kêm bike.Digel vê yekê, şilava şuştinê ya di şuştinê de jî ji rêbaza pharmacopoeia-yê cûda ye.Ew ava şilandî ye, di heman demê de amûra pêşkeftî tevliheviyek ji çareseriya sulfate kadmium û çareseriya thiosulfate sodyûm e, ku hêsantir e ku nepaqijiyên di gaza distîlkirî de bigire.
Pipeta amûrê: 5mL (5 perçe), 10mL (1 perçe);Buret: 50mL;Şûşeya qebareya îyotê: 250mL;Balansa analîtîk.
Fenolê reagent (ji ber ku ew hişk e, ew ê berî xwarinê bihele);karbondîoksît an nîtrojen;asîda hîdroîodîk (45%);pola analîtîk;çareseriya acetate potassium (100 g / L);brom: pola analîtîk;asîdê formîk: pola analîtîk;25% Çareseriya Sodium acetate (220g / L);KI: pola analîtîk;asîda sulfurîk (1+9);Çareseriya standard thiosulfate sodyûm (0.1mol/L);nîşana phenolphthalein;1% çareseriya etanol;nîşana starch: 0,5% Çareseriya avê ya starch;asîda sulfurîk (1 + 16,5);30% çareseriya trioxide chromium;Ava bê organîk: 10 mL asîda sulfurîk a dilop (1+16,5) têxin 100 mL avê, germ bikin heta kelandinê, û 0,1 ml 0,02 mol/L asîda permanganîk tîtra potasyûmê lê zêde bikin, 10 hûrdeman bikelînin, divê pembe bimîne;0,02mol/L Tîtrana hîdroksîdê sodyûmê: Tîtrana hîdroksîdê sodyûmê 0,1 mol/L li gorî rêbaza Pêveka Pharmacopoeia ya Chineseînî kalibr bikin, û bi ava şiddî kelandî û sarkirî /L/L bi 0,02 mol/L.
Nêzîkî 10 ml şilava şuştinê têxin lûleya şuştinê, 31 ml şilava şuştinê ya nû hatî amade kirin têxin lûleya şuştinê, amûrê saz bikin, bi qasî 0,05 g nimûneya hişkkirî ya ku bi giraniya domdar di 105°C de hatiye zuwakirin (birastî 0,0001 g), reaksiyonê li ℃ Di şûşê de, 5 mL hîdroyodîd lê zêde bikin.Zû şûşeya reaksiyonê bi kondensatora vejenê ve girêdin (dergeya hûrkirinê bi asîdê hîdrodîk şil bikin), û nîtrojenê bi leza 1 û 2 bilbilan di çirkeyê de bixin nav tankê.
Dema şandinê: Feb-01-2024