1. Metode identifikasi hidroksipropil metilselulosa
(1) Ambil 1,0g sampel, panaskan 100mL air (80~90℃), aduk terus, dan dinginkan dalam penangas es hingga menjadi cairan kental;masukkan 2mL cairan ke dalam tabung reaksi, dan tambahkan 1mL asam sulfat antron 0,035% secara perlahan ke sepanjang larutan dinding tabung dan biarkan selama 5 menit.Cincin hijau muncul di antarmuka antara dua cairan.
(2) Ambil lendir yang digunakan untuk identifikasi pada (I) di atas secukupnya dan tuangkan ke dalam piring kaca.Saat air menguap, lapisan film yang ulet terbentuk.
2. Pembuatan larutan standar analisis hidroksipropil metilselulosa
(1) Larutan standar natrium tiosulfat (0,1 mol/L, masa berlaku: 1 bulan)
Persiapan: Rebus sekitar 1500mL air suling, dinginkan dan sisihkan.Timbang 25g natrium tiosulfat (berat molekulnya 248,17, usahakan seakurat sekitar 24,817g saat menimbang) atau 16g natrium tiosulfat anhidrat, larutkan dalam 200mL air pendingin di atas, encerkan hingga 1L, masukkan ke dalam botol coklat, dan letakkan Simpan di tempat gelap, saring dan sisihkan setelah dua minggu.
Kalibrasi: Timbang 0,15g kalium dikromat referensi dan panggang hingga berat konstan, akurat hingga 0,0002g.Tambahkan 2g kalium iodida dan 20mL asam sulfat (1+9), kocok rata, dan tempatkan di tempat gelap selama 10 menit.Tambahkan 150mL air dan 3ml larutan indikator kanji 0,5%, dan titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1mol/L.Solusinya berubah dari biru menjadi biru.Berubah menjadi hijau terang pada titik akhir.Tidak ada kalium kromat yang ditambahkan dalam percobaan kosong.Proses kalibrasi diulangi 2 sampai 3 kali dan diambil nilai rata-ratanya.
Konsentrasi molar C (mol/L) larutan standar natrium tiosulfat dihitung berdasarkan rumus berikut:
Dalam rumusnya, M adalah massa kalium dikromat;V1 adalah volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi, mL;V2 adalah volume natrium tiosulfat yang dikonsumsi dalam percobaan blanko, mL;49,03 adalah dikromium yang setara dengan 1 mol natrium tiosulfat.Massa asam kalium, g.
Setelah kalibrasi, tambahkan sedikit Na2CO3 untuk mencegah penguraian mikroba.
(2) Larutan standar NaOH (0,1mol/L, masa berlaku: 1 bulan)
Persiapan: Timbang sekitar 4,0g NaOH murni untuk dianalisis ke dalam gelas kimia, tambahkan 100mL air suling hingga larut, kemudian pindahkan ke labu takar 1L, tambahkan air suling hingga tanda batas, dan biarkan selama 7-10 hari hingga kalibrasi.
Kalibrasi: Masukkan 0,6~0,8g kalium hidrogen ftalat murni (akurat hingga 0,0001g) yang dikeringkan pada suhu 120°C ke dalam labu Erlenmeyer 250mL, tambahkan 75mL air suling hingga larut, lalu tambahkan 2~3 tetes indikator fenolftalein 1%.Titrasi dengan titran.Aduk larutan natrium hidroksida yang telah disiapkan di atas hingga agak merah, dan warnanya tidak pudar dalam waktu 30 detik sebagai titik akhir.Tuliskan volume natrium hidroksida.Proses kalibrasi diulangi 2 sampai 3 kali dan diambil nilai rata-ratanya.Dan lakukan percobaan kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida dihitung sebagai berikut:
Dalam rumusnya, C adalah konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol/L;M mewakili massa kalium hidrogen ftalat, G;V1 – volume natrium hidroksida yang dikonsumsi, mL;V2 mewakili natrium hidroksida yang dikonsumsi dalam percobaan kosong Volume, mL;204,2 adalah massa molar kalium hidrogen ftalat, g/mol.
(3) Asam sulfat encer (1+9) (masa berlaku: 1 bulan)
Sambil diaduk, tambahkan perlahan 100 mL asam sulfat pekat ke dalam 900 mL air suling dan tambahkan perlahan sambil diaduk.
(4) Asam sulfat encer (1+16.5) (masa berlaku: 2 bulan)
Sambil diaduk, tambahkan 100 mL asam sulfat pekat secara hati-hati ke dalam 1650 mL air suling dan tambahkan perlahan.Aduk selagi Anda pergi.
(5) Indikator pati (1%, masa berlaku: 30 hari)
Timbang 1,0g pati larut, tambahkan 10mL air, aduk dan tuangkan ke dalam 100mL air mendidih, rebus selama 2 menit, diamkan, dan ambil supernatannya untuk digunakan nanti.
(6) Indikator pati
Ambil 5 mL larutan indikator pati 1% yang telah disiapkan dan encerkan dengan air hingga 10 mL hingga diperoleh indikator pati 0,5%.
(7) larutan kromium trioksida 30% (masa berlaku: 1 bulan)
Timbang 60g kromium trioksida dan larutkan dalam 140mL air bebas organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, berlaku selama 2 bulan)
Larutkan 10 g butiran kalium asetat anhidrat dalam 100 mL larutan 90 mL asam asetat glasial dan 10 mL asetat anhidrida.
(9) larutan natrium asetat 25% (220g/L, masa berlaku: 2 bulan)
Larutkan 220g natrium asetat anhidrat dalam air dan encerkan hingga 1000mL.
(10) Asam klorida (1:1, masa berlaku: 2 bulan)
Campurkan asam klorida pekat dan air dengan perbandingan volume 1:1.
(11) Buffer asetat (pH=3,5, masa berlaku: 2 bulan)
Larutkan 60mL asam asetat dalam 500mL air, lalu tambahkan 100mL amonium hidroksida dan encerkan hingga 1000mL.
(12) Larutan sediaan timbal nitrat
Larutkan 159,8 mg timbal nitrat dalam 100 mL air yang mengandung 1 mL asam nitrat (massa jenis 1,42 g/cm3), encerkan ke dalam 1000 mL air, dan aduk rata.Sudah diperbaiki dengan baik.Solusinya harus disiapkan dan disimpan dalam gelas bebas timah.
(13) Solusi standar timbal (masa berlaku: 2 bulan)
Ukur secara akurat 10mL larutan preparat timbal nitrat dan tambahkan air untuk mengencerkannya hingga 100mL.
(14) larutan hidroksilamina hidroklorida 2% (masa berlaku: 1 bulan)
Larutkan 2g hidroksilamina hidroklorida dalam 98mL air.
(15) Amonia (5mol/L, berlaku selama 2 bulan)
Larutkan 175,25g air amonia dan encerkan hingga 1000mL.
(16) Cairan campuran (validitas: 2 bulan)
Campurkan 100mL gliserol, 75mL larutan NaOH (1mol/L) dan 25mL air.
(17) Larutan tioasetamida (4%, berlaku selama 2 bulan)
Larutkan 4g tioasetamida dalam 96g air.
(18) Fenantrolin (0,1%, masa berlaku: 1 bulan)
Larutkan 0,1g fenantrolin dalam 100mL air.
(19) Klorida stannous asam (masa berlaku: 1 bulan)
Larutkan 20g stannous klorida dalam 50mL asam klorida pekat.
(20) Larutan buffer standar kalium hidrogen ftalat (pH 4,0, masa berlaku: 2 bulan)
Timbang secara akurat 10,12g kalium hidrogen ftalat (KHC8H4O4) dan keringkan pada (115±5)℃ selama 2 hingga 3 jam.Encerkan hingga 1000mL dengan air.
(21) Larutan buffer standar fosfat (pH 6,8, masa berlaku: 2 bulan)
Timbang secara akurat 3,533g dinatrium hidrogen fosfat anhidrat dan 3,387g kalium dihidrogen fosfat, keringkan pada (115±5)°C selama 2~3 jam, dan encerkan hingga 1000mL dengan air.
3. Penentuan kandungan gugus hidroksipropilmetilselulosa
(1) Penentuan kandungan metoksil
Penentuan kandungan gugus metoksi didasarkan pada pengujian yang mengandung gugus metoksi.Asam hidroiodik terurai saat dipanaskan menghasilkan metil iodida yang mudah menguap (titik didih 42,5°C).Metil iodida disuling dengan nitrogen dalam larutan reaktif sendiri.Setelah dicuci untuk menghilangkan zat pengganggu (HI, I2 dan H2S), uap metil iodida diserap oleh larutan asam asetat kalium asetat yang mengandung Br2 membentuk IBr, yang kemudian dioksidasi menjadi asam iodat.Setelah distilasi, isi reseptor dipindahkan ke botol yodium dan diencerkan dengan air.Setelah menambahkan asam format untuk menghilangkan kelebihan Br2, ditambahkan KI dan H2SO4.Kandungan metoksil dapat dihitung dengan mentitrasi 12 dengan larutan Na2S2O3.Persamaan reaksinya dapat dinyatakan sebagai berikut.
Alat pengukur kadar metoksil ditunjukkan pada Gambar 7-6.
Pada 7-6(a), A adalah labu alas bulat 50mL yang dihubungkan ke kateter.Terdapat tabung kondensasi udara lurus E yang dipasang secara vertikal di bagian leher botol, panjangnya sekitar 25cm dan diameter dalam 9mm.Ujung atas tabung ditekuk menjadi tabung kapiler kaca dengan diameter dalam 2 mm dan saluran keluar menghadap ke bawah.Gambar 7-6(b) menunjukkan perangkat yang ditingkatkan.Gambar 1 menunjukkan labu reaksi, yaitu labu alas bulat 50mL, dengan tabung nitrogen di sebelah kiri.2 adalah tabung kondensor vertikal;3 adalah scrubber, berisi cairan pencuci;4 adalah tabung penyerapan.Perbedaan terbesar antara alat ini dan metode Farmakope adalah kedua penyerap metode Farmakope digabungkan menjadi satu, sehingga dapat mengurangi hilangnya cairan penyerapan akhir.Selain itu, cairan pencuci pada scrubber juga berbeda dengan metode farmakope.Ini adalah air sulingan, sedangkan alat yang ditingkatkan adalah campuran larutan kadmium sulfat dan larutan natrium tiosulfat, yang lebih mudah menyerap kotoran dalam gas sulingan.
Pipet instrumen: 5mL (5 buah), 10mL (1 buah);Buret: 50mL;Botol volume yodium: 250mL;Neraca analitis.
Reagen fenol (karena berbentuk padat, akan meleleh sebelum diberi makan);karbon dioksida atau nitrogen;asam hidroiodik (45%);kelas analitis;larutan kalium asetat (100g/L);brom: tingkat analitis;asam format: tingkat analitis;25% larutan natrium asetat (220g/L);KI: nilai analitis;asam sulfat encer (1+9);larutan standar natrium tiosulfat (0,1 mol/L);indikator fenolftalein;larutan etanol 1%;indikator pati: larutan pati 0,5%;asam sulfat encer (1+16,5);larutan kromium trioksida 30%;air bebas organik: tambahkan 10mL asam sulfat encer (1+16,5) ke dalam 100mL air, panaskan hingga mendidih, dan tambahkan 0,1ml asam permanganat 0,02mol/L Titer kalium, rebus selama 10 menit, harus tetap berwarna merah muda;Titran natrium hidroksida 0,02mol/L: Kalibrasi titran natrium hidroksida 0,1mol/L sesuai dengan metode Lampiran Farmakope Tiongkok, dan encerkan secara akurat hingga 0,02mol dengan air suling yang direbus dan didinginkan /L.
Tambahkan sekitar 10mL cairan pencuci ke dalam tabung pencuci, tambahkan 31mL cairan serapan yang baru disiapkan ke dalam tabung serapan, pasang instrumen, timbang sekitar 0,05g sampel kering yang telah dikeringkan hingga berat konstan pada suhu 105°C (akurat hingga 0,0001 g), tambahkan reaksi pada ℃ Dalam botol, tambahkan 5 mL hidroiodida.Hubungkan botol reaksi dengan cepat ke kondensor pemulihan (basahi lubang penggilingan dengan asam hidriodik), dan pompa nitrogen ke dalam tangki dengan kecepatan 1 hingga 2 gelembung per detik.
Waktu posting: 01 Februari 2024