1. Gidroksipropil metilselulozany kesgitlemegiň usuly
(1) 1,0g nusga alyň, 100ml suw gyzdyryň (80 ~ 90 ℃), yzygiderli garmaly we ýelmeşýän suwuklyga öwrülýänçä buz wannasynda sowadyň;2mL suwuklygy synag turbasyna salyň we turba diwarynyň erginine 1mL 0.035% antron kükürt kislotasyny goşuň we 5 minut goýuň.Iki suwuklygyň arasynda interfeýsde ýaşyl halka peýda bolýar.
(2) aboveokardaky (I) kesgitlemek üçin ulanylýan mukusyň mukdaryny alyň we aýna tabaga guýuň.Suw bugaryp barýarka, süýümli film emele gelýär.
2. Gidroksipropil metilseluloza derňewiniň standart çözgüdini taýýarlamak
(1) Natriý tiosulfat standart ergini (0,1mol / L, hereket ediş möhleti: 1 aý)
Taýýarlyk: 1500mL distillendirilen suwy gaýnadyň, salkynlaň we bir gapdalda goýuň.Agramy 25g natriý tiosulfat (molekulýar agramy 248,17, agram salanda takmynan 24.817g takyk bolmaga synanyşyň) ýa-da 16g suwuk natriý tiosulfat, ýokardaky sowadyjy suwuň 200mlinde eritiň, 1L-e çenli garyşdyryň, goňur çüýşe goýuň, Dükany garaňky ýerde goýuň, süzüň we iki hepdeden soň goýuň.
Kalibrleme: Agramy 0,15g kaliý dihromaty we hemişelik agramda bişiriň, takyk 0.0002g.2g kaliý ýody we 20mL kükürt kislotasy (1 + 9) goşuň, gowy silkäň we garaňkyda 10 minut goýuň.150mL suw we 3ml 0,5% krahmal görkeziji erginini goşuň we 0,1mol / L natriý tiosulfat ergini bilen titräň.Çözüw gökden gök reňkde üýtgeýär.Ahyrynda açyk ýaşyl öwüsýär.Boş synagda kaliý hromaty goşulmady.Kalibrleme prosesi 2-3 gezek gaýtalanýar we ortaça baha alynýar.
Natriý tiosulfat standart ergininiň C (mol / L) konsentrasiýasy aşakdaky formula laýyklykda hasaplanýar:
Formulada M kaliý dihromatynyň massasydyr;V1 - sarp edilýän natriý tiosulfatyň mukdary, mL;V2 - boş synagda sarp edilýän natriý tiosulfatyň mukdary, mL;49.03 natriý tiosulfatyň 1 moluna deň bolan dihromdyr.Kaliý kislotasynyň massasy, g.
Kalibrlemeden soň mikroblaryň dargamagynyň öňüni almak üçin az mukdarda Na2CO3 goşuň.
(2) NaOH standart çözgüdi (0,1mol / L, hereket ediş möhleti: 1 aý)
Taýýarlanyşy: Çeňňege analiz etmek üçin takmynan 4.0g arassa NaOH agramlaň, eritmek üçin 100ml distillendirilen suw goşuň, soňra 1L göwrümli çüýşe geçiriň, bellige distillendirilen suw goşuň we kalibrleme çenli 7-10 gün goýuň.
Kalibrleme: 120 ° C-de guradylan arassa kaliý wodorod ftalatyny (0.0001g takyk) 250mL Erlenmeyer flakasyna goýuň, eremek üçin 75ml distillendirilen suw goşuň we 1% fenolftalein görkezijisine 2 ~ 3 damja goşuň.Titrant bilen titrläň.Aboveokarda taýýarlanan natriý gidroksid erginini biraz gyzarýança garmaly we ahyrky nokady hökmünde 30 sekundyň içinde reňk öçmeýär.Natriý gidroksidiň göwrümini ýazyň.Kalibrleme prosesi 2-3 gezek gaýtalanýar we ortaça baha alynýar.Boş synag geçiriň.
Natriý gidroksid ergininiň konsentrasiýasy aşakdaky ýaly hasaplanýar:
Formulada C natriý gidroksid ergininiň konsentrasiýasy, mol / L;M kaliý wodorod ftalatyň massasyny görkezýär, G;V1 - sarp edilýän natriý gidroksidiň mukdary, ml;V2 boş synagda sarp edilýän natriý gidroksidi görkezýär, göwrümi, mL;204.2 kaliý wodorod phalatyň, g / mol.
(3) Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 9) (hereket ediş möhleti: 1 aý)
Garyşdyrylanda 900 ml distillendirilen suwa 100 ml konsentrirlenen kükürt kislotasyny seresaplyk bilen goşuň we garyşdyrylanda haýal goşuň.
(4) Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 16.5) (hereket ediş möhleti: 2 aý)
Garyşdyrylanda, 1650 ml distillendirilen suwa 100 ml konsentrirlenen kükürt kislotasyny seresaplyk bilen goşuň we haýal goşuň.Gidip barýarkaň.
(5) Kraxmal görkezijisi (1%, hereket ediş möhleti: 30 gün)
1,0g ereýän krahmalyň agramyny alyň, 10ml suw goşuň, garmaly we 100ml gaýnag suwa guýuň, 2 minut gaýnadyň, duruň we soňra ulanmak üçin adatdan daşary tebigaty alyň.
(6) Kraxmal görkezijisi
Taýýarlanan 1% krahmal görkezijisiniň ergininden 5 ml alyň we 0,5% krahmal görkezijisini almak üçin ony 10 ml suw bilen garyşdyryň.
(7) 30% hrom trioksid ergini (hereket ediş möhleti: 1 aý)
Agramy 60g hrom trioksidi we 140mL organiki suwda eritiň.
(8) Kaliý asetat ergini (100g / L, 2 aý güýji)
10 ml suwuk kaliý asetat granulalaryny 100 ml buzluk sirke kislotasynyň we 10 ml sirkelik angidridiň ergininde 100 ml eritiň.
(9) 25% natriý asetat ergini (220g / L, hereket ediş möhleti: 2 aý)
220g suwuk natriý asetaty suwda erediň we 1000mL-e çenli eritiň.
(10) Gidroklor kislotasy (1: 1, hereket ediş möhleti: 2 aý)
Konsentrirlenen gidroklor turşusyny we suwy 1: 1 ses aralygynda garmaly.
(11) Asetat buferi (pH = 3.5, hereket ediş möhleti: 2 aý)
60ml sirke kislotasyny 500ml suwda eritiň, soňra 100ml ammiak gidroksidi goşuň we 1000mL-e suwuklaň.
(12) Gurşun nitratyny taýýarlamak ergini
1 ml azot kislotasyny (dykyzlygy 1,42 g / sm3) öz içine alýan 100 ml suwda 159,8 mg gurşun nitratyny eritiň, 1000 ml suwa garyşdyryň we gowy garmaly.Gowy düzüldi.Çözgüdi taýýarlanmaly we gurşunsyz aýnada saklamaly.
(13) Gurşun standart çözgüdi (hereket ediş möhleti: 2 aý)
10ml gurşun nitratyny taýýarlamak erginini takyk ölçäň we 100ml-e çenli suwlandyrmak üçin suw goşuň.
(14) 2% gidroksilamin gidroklorid ergini (hereket ediş möhleti: 1 aý)
2g gidroksilamin gidrokloridini 98ml suwda eritiň.
(15) Ammiak (5mol / L, 2 aý güýji)
175,25g ammiak suwuny eremeli we 1000mL-e çenli eritmeli.
(16) Garyşyk suwuklyk (güýji: 2 aý)
100ml gliserol, 75mL NaOH ergini (1mol / L) we 25mL suw garmaly.
(17) Tioasetamid ergini (4%, 2 aý güýje girýär)
4g tioasetamidi 96g suwda eremeli.
(18) Fenantrolin (0,1%, hereket ediş möhleti: 1 aý)
0,1g fenantrolini 100ml suwda eremeli.
(19) Kislotaly stanly hlorid (hereket ediş möhleti: 1 aý)
20m stanly hloridi 50mL konsentrirlenen gidroklor turşusynda eritiň.
(20) Kaliý wodorod phalat standart bufer ergini (pH 4.0, hereket ediş möhleti: 2 aý)
Takyk agramy 10,12g kaliý wodorod ftalatyny (KHC8H4O4) we (115 ± 5) at 2-den 3 sagada çenli guradyň.1000mL suw bilen garyşdyryň.
(21) Fosfat standart bufer ergini (pH 6.8, ulanyş möhleti: 2 aý)
Takyk agramy 3,533 gr suwuk disodium wodorod fosfat we (115 ± 5) ° C-de 2 ~ 3 sagatlap guradylan 3.387g kaliý dihidrogen fosfat we 1000mL suw bilen garyşdyryň.
3. Gidroksipropilmetilseluloza toparynyň düzümini kesgitlemek
(1) Metoksiliň mazmunyny kesgitlemek
Metoksi toparynyň mazmunyny kesgitlemek, metoksi toparlaryny öz içine alýan synaga esaslanýar.Gidroiod kislotasy üýtgäp durýan metil ýody (gaýnadýan nokady 42.5 ° C) öndürmek üçin gyzdyrylanda dargaýar.Metil ýod öz-özüni reaktiw erginde azot bilen distillendi.Päsgelçilikli maddalary (HI, I2 we H2S) aýyrmak üçin ýuwlandan soň, metil ýod bugy Br2 öz içine alýan kaliý asetatyň sirkelik kislotasy ergini bilen emele gelýär, soňra bolsa ýod kislotasyna okislenýär.Arassalanylandan soň, reseptoryň mazmuny ýod çüýşesine geçirilýär we suw bilen garylýar.Artykmaç Br2, KI we H2SO4 aýyrmak üçin formik kislota goşulandan soň.Metoksiliň mazmunyny Na2S2O3 ergini bilen 12-e bölmek arkaly hasaplap bolýar.Reaksiýa deňlemesini aşakdaky ýaly aňladyp bolar.
Metoksil mazmuny ölçeýän enjam 7-6-njy suratda görkezilýär.
7-6 (a) -da A, kateter bilen birikdirilen 50mL tegelek çüýşedir.Uzynlygy 25 sm we içki diametri takmynan 9 sm bolan päsgelçilikde dikligine dik howa kondensasiýa turbasy bar.Turbanyň ýokarky ujy, içki diametri 2 mm bolan aýna kapilýar turba we aşaklygyna seredýän rozetka bilen egilýär.7-6 (b) suratda kämilleşdirilen enjam görkezilýär.1-nji suratda çep tarapynda azot turbasy bolan 50ml tegelek çüýşeli reaksiýa çüýşesi görkezilýär.2 - dik kondensator turbasy;3, ýuwujy suwuklygy öz içine alýan süpürgiç;4 sorujy turba.Bu enjam bilen “Farmakopoeýa” usulynyň arasyndaky iň uly tapawut, “Farmakopoeýa” usulynyň iki sorujysynyň birleşmegi bolup, soňky siňdiriş suwuklygynyň ýitmegini azaldyp biler.Mundan başga-da, skrabdaky ýuwujy suwuklyk farmakopoeýa usulyndanam tapawutlanýar.Arassalanan suw, distillendirilen gazdaky hapalary siňdirmek has aňsat bolan kadmium sulfat ergininiň we natriý tiosulfat ergininiň garyndysydyr.
Gural turbasy: 5mL (5 bölek), 10mL (1 bölek);Burette: 50mL;Odod göwrümli çüýşe: 250mL;Analitik deňagramlylyk.
Reagent fenol (gaty bolany üçin, iýmitlenmezden öň ereýär);kömürturşy gazy ýa-da azot;gidrodiod kislotasy (45%);seljeriş derejesi;kaliý asetat ergini (100g / L);brom: analitiki dereje;formik kislota: analitiki dereje;25% natriý asetat ergini (220g / L);KI: analitiki dereje;kükürt kislotasyny suwuklandyrmak (1 + 9);natriý tiosulfat standart ergini (0,1mol / L);fenolftalein görkezijisi;1% etanol ergini;krahmal görkezijisi: 0,5% krahmal suwly ergin;kükürt kislotasyny suwuklandyrmak (1 + 16.5);30% hrom trioksid ergini;organiki erkin suw: 100ml suwa 10ml suwuk kükürt kislotasyny (1 + 16.5) goşuň, gaýnadyp gyzdyryň we 0,1ml 0.02mol / L permanganik kislotany kaliý titrini goşuň, 10 minut gaýnadyň, gülgüne bolmaly;0.02mol / L natriý gidroksid titranty: Hytaýyň farmakopiýa goşundy usuly boýunça 0,1mol / L natriý gidroksid titrini kalibrläň we gaýnadylan we sowadylan distillendirilen suw / L bilen 0.02mol takyk eritmeli.
Kir ýuwujy turba takmynan 10ml ýuwujy suwuklyk goşuň, sorujy turba 31ml täze taýýarlanan suwuklyk goşuň, guraly guruň, 105 ° C-de hemişelik agramda guradylan guradylan nusganyň takmynan 0,05 gr agramyny alyň (takyk 0.0001 g), reaksiýany goşuň the Çüýşe, 5 ml gidroodid goşuň.Reaksiýa çüýşesini dikeldiş kondensatoryna çalt birikdiriň (üweýji porty gidriod kislotasy bilen nemläň) we sekuntda 1-2 köpürjik tizliginde azoty tankyň içine sokuň.
Iş wagty: Fewral-01-2024