1. hydroxypropyl methylcellulose የመለየት ዘዴ
(1) 1.0g ናሙና ወስደህ 100 ሚሊ ሊትል ውሃን (80 ~ 90 ℃) በማሞቅ ያለማቋረጥ ቀስቅሰው እና በበረዶ መታጠቢያ ውስጥ ቀዝቃዛ ፈሳሽ እስኪሆን ድረስ;2 ሚሊ ሊትር ፈሳሹን ወደ የሙከራ ቱቦ ውስጥ ያስገቡ እና ቀስ በቀስ 1 ሚሊር 0.035% አንትሮን ሰልፈሪክ አሲድ በቱቦው ግድግዳ መፍትሄ ላይ ይጨምሩ እና ለ 5 ደቂቃዎች ይተዉት።በሁለቱ ፈሳሾች መካከል ባለው መገናኛ ላይ አረንጓዴ ቀለበት ይታያል.
(2) ከላይ (I) ውስጥ ለመለየት ጥቅም ላይ የዋለውን ንፋጭ ተገቢውን መጠን ወስደህ በመስታወት ሳህን ላይ አፍስሰው።ውሃው በሚተንበት ጊዜ, የዲክቲክ ፊልም ይሠራል.
2. hydroxypropyl methylcellulose ትንተና መደበኛ መፍትሄ ማዘጋጀት
(1) ሶዲየም ቶዮሰልፌት መደበኛ መፍትሄ (0.1mol/L፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 1 ወር)
ዝግጅት: ወደ 1500 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ ቀቅለው, ቀዝቃዛ እና ወደ ጎን ያስቀምጡ.25g ሶዲየም ታይዮሰልፌት (ሞለኪውላዊ ክብደቱ 248.17 ነው፣ ሲመዘን ወደ 24.817g ያህል ትክክለኛ ለመሆን ሞክር) ወይም 16g anhydrous sodium thiosulfate፣ ከላይ ከተጠቀሰው የቀዘቀዘ ውሃ 200 ሚሊ ሊት ውስጥ ይቀልጡት፣ ወደ 1 ሊ ይቀልጡ፣ ቡናማ ጠርሙስ ውስጥ ያድርጉት። እና በጨለማ ቦታ ውስጥ ያስቀምጡ, ያጣሩ እና ከሁለት ሳምንታት በኋላ ያስቀምጡት.
መለካት፡ 0.15g የማጣቀሻ ፖታስየም ዳይክሮማትን ይመዝኑ እና ወደ ቋሚ ክብደት መጋገር፣ ልክ 0.0002g።2 g ፖታሺየም አዮዳይድ እና 20 ሚሊ ሰልፈሪክ አሲድ (1+9) ይጨምሩ እና በደንብ ያናውጡ እና ለ 10 ደቂቃዎች በጨለማ ውስጥ ያስቀምጡ።150 ሚሊ ሊትል ውሃ እና 3ml 0.5% የስታርች አመልካች መፍትሄ ይጨምሩ እና በ 0.1mol/L ሶዲየም ቲዮሰልፌት መፍትሄ ቲትሬት ያድርጉ።መፍትሄው ከሰማያዊ ወደ ሰማያዊ ይለወጣል.በመጨረሻው ነጥብ ላይ ብሩህ አረንጓዴ ይለወጣል.በባዶ ሙከራ ውስጥ ምንም የፖታስየም ክሮማት አልተጨመረም።የመለኪያ ሂደቱ ከ 2 እስከ 3 ጊዜ ተደግሟል እና አማካይ ዋጋ ይወሰዳል.
የሶዲየም ታይዮሶልፌት መደበኛ መፍትሄ የሞላር ክምችት ሲ (ሞል / ሊ) በሚከተለው ቀመር ይሰላል ።
በቀመር ውስጥ, M የፖታስየም dichromate ብዛት ነው;V1 የሶዲየም thiosulfate ፍጆታ መጠን, mL;V2 በባዶ ሙከራ ውስጥ የሚበላው የሶዲየም thiosulfate መጠን ነው ፣ mL;49.03 ዲክሮሚየም ከ 1 ሞል የሶዲየም ታይዮሰልፌት ጋር እኩል ነው።የፖታስየም አሲድ ብዛት, ሰ.
ከተስተካከሉ በኋላ ጥቃቅን መበስበስን ለመከላከል ትንሽ የ Na2CO3 መጠን ይጨምሩ.
(2) የናኦኤች መደበኛ መፍትሄ (0.1mol/L፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 1 ወር)
ዝግጅት፡ ወደ 4.0 ግራም ንጹህ ናኦህ በመመዘን በቢከር ውስጥ ይመዝኑ፣ ለመሟሟት 100 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ ይጨምሩ፣ ከዚያም ወደ 1 ሊትር ጥራዝ ፍላሽ ያስተላልፉ፣ የተጣራ ውሃ ወደ ምልክቱ ይጨምሩ እና እስኪስተካከል ድረስ ለ 7-10 ቀናት ይተዉት።
መለካት፡- 0.6 ~ 0.8 ግራም ንጹህ ፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት (ትክክለኛ እስከ 0.0001 ግራም) በ120 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ደርቆ በ250ml Erlenmeyer ፍላሽ ውስጥ አስቀምጡ፣ 75 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ ለመሟሟት እና ከዚያም 2 ~ 3 ጠብታዎች 1% የ phenolphthalein አመልካች ይጨምሩ።Titrate with titrant.ከላይ የተዘጋጀውን የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ በትንሹ ቀይ እስኪሆን ድረስ ያነሳሱ እና ቀለሙ እንደ መጨረሻው ነጥብ በ 30 ሰከንድ ውስጥ አይጠፋም.የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መጠን ይፃፉ.የመለኪያ ሂደቱ ከ 2 እስከ 3 ጊዜ ተደግሟል እና አማካይ ዋጋ ይወሰዳል.እና ባዶ ሙከራ ያድርጉ።
የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ ክምችት እንደሚከተለው ይሰላል.
በቀመር ውስጥ, C የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ, ሞል / ሊ;M የፖታስየም ሃይድሮጂን phthalate, G;V1 - የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ ፍጆታ መጠን, mL;V2 በባዶ ሙከራ ውስጥ የሚበላውን ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ ይወክላል ጥራዝ, mL;204.2 የፖታስየም ሃይድሮጂን phthalate, g/mol የሞላር ክብደት ነው.
(3) ሰልፈሪክ አሲድ (1+9) ይቀንሱ (የተረጋገጠ ጊዜ፡ 1 ወር)
በሚቀሰቅሱበት ጊዜ 100 ሚሊር የተከማቸ ሰልፈሪክ አሲድ ወደ 900 ሚሊ ሊትር ፈሳሽ ውሃ በጥንቃቄ ይጨምሩ እና ቀስ በቀስ ይጨምሩ.
(4) ሰልፈሪክ አሲድ (1+16.5) ይቀንሱ (የተረጋገጠ ጊዜ፡ 2 ወራት)
በሚቀሰቅሱበት ጊዜ 100 ሚሊር የተከማቸ ሰልፈሪክ አሲድ ወደ 1650 ሚሊ ሜትር ፈሳሽ ውሃ በጥንቃቄ ይጨምሩ እና ቀስ ብለው ይጨምሩ.ስትሄድ ቀስቅሰው።
(5) የስታርችና አመልካች (1%፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 30 ቀናት)
1.0 ግራም የሚሟሟ ስታርች ይመዝኑ ፣ 10 ሚሊ ሊትል ውሃን ይጨምሩ ፣ ያነሳሱ እና 100 ሚሊ የፈላ ውሃን ያፈሱ ፣ ለ 2 ደቂቃዎች ያፈሱ ፣ ይቁሙ እና በኋላ ላይ ጥቅም ላይ የሚውለውን ሱፐርናታንት ይውሰዱ።
(6) የስታርች አመልካች
ከተዘጋጀው 1% የስታርች አመልካች መፍትሄ 5 ml ውሰዱ እና 0.5% ስታርችና አመልካች ለማግኘት ወደ 10 ሚሊ ሊትር ውሃ ይቅቡት.
(7) 30% ክሮሚየም ትሪኦክሳይድ መፍትሄ (የተረጋገጠ ጊዜ፡ 1 ወር)
60 ግራም ክሮሚየም ትሪኦክሳይድ ይመዝኑ እና በ 140 ሚሊ ኦርጋኒክ-ነጻ ውሃ ውስጥ ይቀልጡት።
(8) የፖታስየም አሲቴት መፍትሄ (100ግ/ሊ፣ ለ2 ወራት የሚሰራ)
10 g anhydrous የፖታስየም አሲቴት ጥራጥሬ በ 100 ሚሊ ሊት 90 ሚሊ ግላይስያል አሴቲክ አሲድ እና 10 ሚሊር አሴቲክ አንዳይድ መፍትሄ ይፍቱ።
(9) 25% የሶዲየም አሲቴት መፍትሄ (220ግ/ሊ፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)
220 g anhydrous sodium acetate በውሃ ውስጥ ይቀልጡ እና ወደ 1000 ሚሊ ሊትር ይቀንሱ.
(10) ሃይድሮክሎሪክ አሲድ (1፡1፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)
የተከማቸ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ እና ውሃን በ 1: 1 ጥራዝ ጥምርታ ይቀላቅሉ.
(11) አሲቴት ቋት (pH=3.5፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)
60 ሚሊ ሊትር አሴቲክ አሲድ በ 500 ሚሊ ሊትር ውሃ ውስጥ ይቀልጡ, ከዚያም 100 ሚሊር አሚዮኒየም ሃይድሮክሳይድ ይጨምሩ እና ወደ 1000 ሚሊ ሊትር ይቀንሱ.
(12) የእርሳስ ናይትሬት ዝግጅት መፍትሄ
159.8 ሚ.ግ የእርሳስ ናይትሬትን በ100 ሚሊ ሊትር ውሃ ውስጥ 1 ሚሊ ናይትሪክ አሲድ (density 1.42 g/cm3) በያዘ፣ ወደ 1000 ሚሊ ሊትል ውሃ ይቅፈሉት እና በደንብ ይቀላቅሉ።በደንብ ተስተካክሏል.መፍትሄው ተዘጋጅቶ በእርሳስ-ነጻ መስታወት ውስጥ መቀመጥ አለበት.
(13) ደረጃውን የጠበቀ መፍትሄ (የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)
10 ሚሊ ሊትር የሊድ ናይትሬት ዝግጅት መፍትሄ በትክክል ይለኩ እና ወደ 100 ሚሊ ሊትር ውሃ ለማቅለጥ ውሃ ይጨምሩ.
(14) 2% ሃይድሮክሲላሚን ሃይድሮክሎራይድ መፍትሄ (የተረጋገጠ ጊዜ፡ 1 ወር)
በ 98 ሚሊር ውሃ ውስጥ 2 ግራም ሃይድሮክሲላሚን ሃይድሮክሎራይድ ይቀልጡ።
(15) አሞኒያ (5ሞል/ሊ፣ ለ2 ወራት የሚሰራ)
175.25 ግራም የአሞኒያ ውሃ ይቀልጡ እና ወደ 1000 ሚሊ ሊትር ይቀንሱ.
(16) የተቀላቀለ ፈሳሽ (ትክክለኛነቱ፡ 2 ወራት)
100ml glycerol, 75mL NaOH solution (1mol/L) እና 25mL ውሃን ያዋህዱ።
(17) Thioacetamide መፍትሄ (4%፣ ለ 2 ወራት የሚሰራ)
በ 96 ግራም ውሃ ውስጥ 4 g thioacetamide ይቀልጡ.
(18) Phanantroline (0.1%፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 1 ወር)
በ 100 ሚሊ ሊትል ውሃ ውስጥ 0.1 ግራም phenanthroline ይቀልጡ.
(19) አሲዳማ ስታን ክሎራይድ (የተረጋገጠ ጊዜ፡ 1 ወር)
በ 50 ሚሊር የተከማቸ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ውስጥ 20 ግራም የስታንዳይድ ክሎራይድ ይቀልጡ።
(20) የፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት መደበኛ ቋት መፍትሄ (pH 4.0፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)
በትክክል 10.12 ግራም የፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት (KHC8H4O4) ይመዝኑ እና በ (115± 5) ℃ ከ2 እስከ 3 ሰአታት ያደርቁት።ወደ 1000 ሚሊ ሜትር ውሃ ይቅፈሉት.
(21) ፎስፌት መደበኛ ቋት መፍትሄ (pH 6.8፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)
በትክክል 3.533g anhydrous disodium ሃይድሮጂን ፎስፌት እና 3.387g ፖታሲየም ዳይሃይድሮጅን ፎስፌት ደረቀ (115±5)°C ለ2~3 ሰአታት ይመዝኑ እና ወደ 1000ሚሊ ውሃ ይቀላቅላሉ።
3. hydroxypropylmethylcellulose ቡድን ይዘት መወሰን
(1) የሜቶክሲል ይዘት መወሰን
የሜቶክሲ ቡድን ይዘት የሚወሰነው ሜቶክሲ ቡድኖችን በያዘው ሙከራ ላይ ነው።ተለዋዋጭ ሜቲል አዮዳይድ (የመፍላት ነጥብ 42.5 ° ሴ) ለማምረት ሃይድሮዮዲክ አሲድ በማሞቅ ጊዜ ይበሰብሳል።Methyl iodide በራስ-አክቲቭ መፍትሄ ውስጥ ከናይትሮጅን ጋር ተጣብቋል.ጣልቃ የሚገቡ ንጥረ ነገሮችን (HI, I2 እና H2S) ለማስወገድ ከታጠበ በኋላ, ሚቲቲል አዮዳይድ ትነት በአሴቲክ አሲድ የፖታስየም አሲቴት መፍትሄ Br2 በያዘው IBr እንዲፈጠር ይደረጋል, ከዚያም ወደ አዮዲክ አሲድ ኦክሳይድ ይደረጋል.ከተጣራ በኋላ, የመቀበያው ይዘት ወደ አዮዲን ጠርሙስ ይተላለፋል እና በውሃ ይቀልጣል.ከመጠን በላይ Br2ን ለማስወገድ ፎርሚክ አሲድ ከጨመሩ በኋላ KI እና H2SO4 ተጨምረዋል።የሜቶክሳይል ይዘቱ 12 ን በNa2S2O3 መፍትሄ በማስላት ሊሰላ ይችላል።የምላሽ ቀመር እንደሚከተለው ሊገለፅ ይችላል.
የሜቶክሲል ይዘት መለኪያ መሳሪያው በስእል 7-6 ይታያል.
በ7-6(ሀ) ውስጥ፣ ሀ ከካቴተር ጋር የተገናኘ 50ml ክብ-ታች ያለው ብልቃጥ ነው።ቀጥ ያለ የአየር ማቀዝቀዣ ቱቦ E በጠርሙሱ ላይ በአቀባዊ የተጫነ፣ ወደ 25 ሴ.ሜ ርዝመት እና 9 ሚሜ ውስጠኛ ዲያሜትር አለ።የቱቦው የላይኛው ጫፍ በ 2 ሚሜ ውስጠኛው ዲያሜትር እና ወደ ታች የሚወጣ መውጫ ያለው ወደ መስታወት ካፕላሪ ቱቦ ታጥፏል.ምስል 7-6 (ለ) የተሻሻለውን መሳሪያ ያሳያል.ስእል 1 በግራ በኩል የናይትሮጅን ቱቦ ያለው 50mL ክብ-ከታች ብልቃጥ የሆነ የምላሽ ብልጭታ ያሳያል።2 ቀጥ ያለ ኮንዲነር ቱቦ ነው;3 ማጠቢያ ፈሳሽ የያዘው ማጽጃ ነው;4 የመምጠጥ ቱቦ ነው.በዚህ መሳሪያ እና በፋርማኮፖኢያ ዘዴ መካከል ያለው ትልቁ ልዩነት የፋርማኮፖኢያ ዘዴ ሁለቱ መምጠጫዎች ወደ አንድ ሲጣመሩ የመጨረሻውን የመጠጣት ፈሳሽ መጥፋትን ሊቀንስ ይችላል።በተጨማሪም በማጽጃው ውስጥ ያለው ማጠቢያ ፈሳሽ ከፋርማሲዮፒያ ዘዴ የተለየ ነው.የተጣራ ውሃ ነው, የተሻሻለው መሳሪያ ደግሞ የካድሚየም ሰልፌት መፍትሄ እና የሶዲየም ቲዮሰልፌት መፍትሄ ድብልቅ ሲሆን ይህም በተጣራ ጋዝ ውስጥ ያሉትን ቆሻሻዎች ለመምጠጥ ቀላል ነው.
መሳሪያ pipette: 5ml (5 ቁርጥራጮች), 10ml (1 ቁራጭ);ቡሬ: 50ml;የአዮዲን መጠን ጠርሙስ: 250ml;የትንታኔ ሚዛን።
Reagent phenol (ጠንካራ ስለሆነ, ከመመገብ በፊት ይቀልጣል);ካርቦን ዳይኦክሳይድ ወይም ናይትሮጅን;ሃይድሮዮዲክ አሲድ (45%);የትንታኔ ደረጃ;የፖታስየም አሲቴት መፍትሄ (100 ግራም / ሊ);ብሮሚን: የትንታኔ ደረጃ;ፎርሚክ አሲድ: የትንታኔ ደረጃ;25% የሶዲየም አሲቴት መፍትሄ (220 ግ / ሊ);KI: የትንታኔ ደረጃ;ሰልፈሪክ አሲድ (1 + 9) ይቀንሱ;ሶዲየም thiosulfate መደበኛ መፍትሄ (0.1ሞል / ሊ);የ phenolphthalein አመልካች;1% የኢታኖል መፍትሄ;የስታርች አመልካች: 0.5% ስታርች aqueous መፍትሄ;ሰልፈሪክ አሲድ (1 + 16.5) ይቀንሱ;30% የ chromium trioxide መፍትሄ;ኦርጋኒክ-ነጻ ውሃ: 10ml dilute ሰልፈሪክ አሲድ (1+16.5) ወደ 100ml ውሃ, የፈላ ላይ ሙቀት, እና 0.1ml 0.02mol/L permanganic አሲድ ፖታሲየም titer, ለ 10 ደቂቃ ቀቀሉ, ሮዝ መቆየት አለበት;0.02mol/L sodium hydroxide titrant፡ 0.1mol/L sodium hydroxide titrant በቻይና Pharmacopoeia አባሪ ዘዴ መሰረት ካሊብሬድ ያድርጉ እና በትክክል ወደ 0.02ሞል በተቀቀለ እና በተቀዘቀዘ ፈሳሽ ውሃ/ሊ።
ወደ 10 ሚሊ ሊትር ማጠቢያ ፈሳሽ ወደ ማጠቢያ ቱቦ ውስጥ ይጨምሩ, 31 ሚሊ ሜትር አዲስ የተዘጋጀ የመምጠጥ ፈሳሽ ወደ መምጠጫ ቱቦ ውስጥ ይጨምሩ, መሳሪያውን ይጫኑ, 0.05 ግራም ያህል የደረቀውን ደረቅ ናሙና በ 105 ዲግሪ ሴንቲግሬድ (ትክክለኛ እስከ 0.0001 ድረስ) ይመዝኑ. ሰ) በጠርሙሱ ውስጥ በ ℃ ላይ ያለውን ምላሽ ይጨምሩ, 5 ሚሊ ሊትር ሃይድሮዮዳይድ ይጨምሩ.የምላሽ ጠርሙሱን ከመልሶ ማግኛ ኮንዲነር ጋር በፍጥነት ያገናኙ (የመፍጫውን ወደብ በሃይድሮዲክ አሲድ ያርቁት) እና ናይትሮጅንን ወደ ማጠራቀሚያው ውስጥ በሴኮንድ ከ1-2 አረፋዎች ያፍሱ።
የልጥፍ ጊዜ: የካቲት-01-2024