1. A hidroxi-propil-metil-cellulóz azonosítási módszere
(1) Vegyünk 1,0 g mintát, melegítsünk fel 100 ml vizet (80-90 ℃), keverjük folyamatosan, és hűtsük le jeges fürdőben, amíg viszkózus folyadékká nem válik;öntsön 2 ml folyadékot egy kémcsőbe, és lassan adjon hozzá 1 ml 0,035%-os antron kénsavat a csőfal oldatához, és hagyja állni 5 percig.A két folyadék határfelületén zöld gyűrű jelenik meg.
(2) Vegyen ki megfelelő mennyiségű nyálkát a fenti (I) pontban történő azonosításhoz, és öntse az üveglapra.Ahogy a víz elpárolog, képlékeny filmréteg képződik.
2. Hidroxi-propil-metil-cellulóz analízis standard oldatának elkészítése
(1) Nátrium-tioszulfát standard oldat (0,1 mol/L, érvényességi idő: 1 hónap)
Elkészítés: Forraljunk fel kb. 1500 ml desztillált vizet, hűtsük le és tegyük félre.Mérjünk le 25 g nátrium-tioszulfátot (molekulatömege 248,17, méréskor próbáljunk meg 24,817 g pontossággal) vagy 16 g vízmentes nátrium-tioszulfátot, oldjuk fel 200 ml fenti hűtővízben, hígítsuk fel 1 literre, tegyük barna üvegbe, és helyezze Tárolja sötét helyen, szűrje le és két hét múlva tegye félre.
Kalibrálás: Mérjünk le 0,15 g referencia kálium-dikromátot, és süssük állandó súlyig, 0,0002 g pontossággal.Adjunk hozzá 2 g kálium-jodidot és 20 ml kénsavat (1+9), rázzuk fel jól, és tegyük sötétbe 10 percre.Adjon hozzá 150 ml vizet és 3 ml 0,5%-os keményítő indikátor oldatot, és titrálja 0,1 mol/l nátrium-tioszulfát oldattal.Az oldat kékről kékre változik.A végponton élénkzöldre vált.A vakkísérletben kálium-kromátot nem adtunk hozzá.A kalibrálási folyamatot 2-3 alkalommal megismételjük, és az átlagértéket veszik.
A nátrium-tioszulfát standard oldat C moláris koncentrációját (mol/L) a következő képlet alapján számítjuk ki:
A képletben M a kálium-dikromát tömege;V1 az elfogyasztott nátrium-tioszulfát térfogata, ml;V2 a vakkísérletben elfogyasztott nátrium-tioszulfát térfogata, ml;49,03 a dikróm, amely 1 mol nátrium-tioszulfátnak felel meg.A káliumsav tömege, g.
Kalibrálás után adjon hozzá egy kis mennyiségű Na2CO3-at, hogy megakadályozza a mikrobiális bomlást.
(2) NaOH standard oldat (0,1 mol/L, érvényességi idő: 1 hónap)
Elkészítés: Mérjünk be körülbelül 4,0 g tiszta NaOH-t az elemzéshez egy főzőpohárba, adjunk hozzá 100 ml desztillált vizet, hogy feloldódjon, majd töltsük át egy 1 literes mérőlombikba, adjunk hozzá desztillált vizet a jelig, és hagyjuk állni 7-10 napig a kalibrációig.
Kalibrálás: Helyezzen 0,6-0,8 g tiszta kálium-hidrogén-ftalátot (0,0001 g pontossággal) 120 °C-on szárítva egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, adjon hozzá 75 ml desztillált vizet, hogy feloldódjon, majd adjon hozzá 2-3 csepp 1%-os fenol indikátort.Titráljuk titrálóval.A fent elkészített nátrium-hidroxid-oldatot addig keverjük, amíg enyhén piros nem lesz, és a végpont 30 másodpercen belül nem fakul el a szín.Írja fel a nátrium-hidroxid térfogatát!A kalibrálási folyamatot 2-3 alkalommal megismételjük, és az átlagértéket veszik.És végezzen egy üres kísérletet.
A nátrium-hidroxid oldat koncentrációját a következőképpen számítjuk ki:
A képletben C a nátrium-hidroxid-oldat koncentrációja, mol/L;M a kálium-hidrogén-ftalát tömege, G;V1 – az elfogyasztott nátrium-hidroxid térfogata, ml;V2 a vakkísérletben elfogyasztott nátrium-hidroxid mennyisége. Térfogat, ml;204,2 a kálium-hidrogén-ftalát moláris tömege, g/mol.
(3) Hígított kénsav (1+9) (érvényességi idő: 1 hónap)
Keverés közben óvatosan adjunk hozzá 100 ml tömény kénsavat 900 ml desztillált vízhez, és lassan, keverés közben adjuk hozzá.
(4) Hígított kénsav (1+16,5) (érvényességi idő: 2 hónap)
Keverés közben óvatosan adjunk hozzá 100 ml tömény kénsavat 1650 ml desztillált vízhez, és lassan adagoljuk.Menet közben keverjük.
(5) Keményítőindikátor (1%, érvényességi idő: 30 nap)
Mérjünk le 1,0 g oldható keményítőt, adjunk hozzá 10 ml vizet, keverjük össze és öntsük 100 ml forrásban lévő vízbe, forraljuk 2 percig, hagyjuk állni, és a felülúszót vegyük fel későbbi felhasználásra.
(6) Keményítő indikátor
Vegyünk 5 ml-t az elkészített 1%-os keményítőindikátor oldatból, és hígítsuk fel vízzel 10 ml-re, hogy 0,5%-os keményítőindikátort kapjunk.
(7) 30%-os króm-trioxid oldat (érvényességi idő: 1 hónap)
Mérjünk le 60 g króm-trioxidot, és oldjuk fel 140 ml szerves mentes vízben.
(8) Kálium-acetát oldat (100 g/l, 2 hónapig érvényes)
Oldjunk fel 10 g vízmentes kálium-acetát granulátumot 100 ml 90 ml jégecet és 10 ml ecetsavanhidrid oldatában.
(9) 25%-os nátrium-acetát oldat (220g/L, érvényességi idő: 2 hónap)
Oldjunk fel 220 g vízmentes nátrium-acetátot vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re.
(10) Sósav (1:1, érvényességi idő: 2 hónap)
Keverje össze a tömény sósavat és a vizet 1:1 térfogatarányban.
(11) Acetát puffer (pH=3,5, érvényességi idő: 2 hónap)
Oldjunk fel 60 ml ecetsavat 500 ml vízben, majd adjunk hozzá 100 ml ammónium-hidroxidot, és hígítsuk 1000 ml-re.
(12) Ólom-nitrát előkészítő oldat
Oldjon fel 159,8 mg ólom-nitrátot 100 ml vízben, amely 1 ml salétromsavat tartalmaz (sűrűsége 1,42 g/cm3), hígítsa fel 1000 ml vízre, és jól keverje össze.Jól javítva.Az oldatot ólommentes üvegben kell elkészíteni és tárolni.
(13) Ólom standard oldat (érvényességi idő: 2 hónap)
Pontosan mérjen ki 10 ml ólom-nitrát előkészítő oldatot, és adjon hozzá vizet, hogy 100 ml-re hígítsa.
(14) 2%-os hidroxil-amin-hidroklorid oldat (érvényességi idő: 1 hónap)
Oldjunk fel 2 g hidroxil-amin-hidrokloridot 98 ml vízben.
(15) Ammónia (5 mol/l, 2 hónapig érvényes)
Oldjunk fel 175,25 g ammóniás vizet, és hígítsuk fel 1000 ml-re.
(16) Vegyes folyadék (érvényesség: 2 hónap)
Keverjen össze 100 ml glicerint, 75 ml NaOH-oldatot (1 mol/l) és 25 ml vizet.
(17) Tioacetamid oldat (4%, 2 hónapig érvényes)
Oldjunk fel 4 g tioacetamidot 96 g vízben.
(18) Fenantrolin (0,1%, érvényességi idő: 1 hónap)
Oldjunk fel 0,1 g fenantrolint 100 ml vízben.
(19) Savas ón-klorid (érvényességi idő: 1 hónap)
Oldjunk fel 20 g ón(II)-kloridot 50 ml tömény sósavban.
(20) Kálium-hidrogén-ftalát standard pufferoldat (pH 4,0, érvényességi idő: 2 hónap)
Mérjünk le pontosan 10,12 g kálium-hidrogén-ftalátot (KHC8H4O4), és szárítsuk (115±5) ℃-on 2-3 órán keresztül.Hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.
(21) Foszfát standard pufferoldat (pH 6,8, érvényességi idő: 2 hónap)
Mérjünk le pontosan 3,533 g vízmentes dinátrium-hidrogén-foszfátot és 3,387 g kálium-dihidrogén-foszfátot, amelyeket (115±5) °C-on 2-3 órán át szárítunk, és hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.
3. A hidroxi-propil-metil-cellulóz-csoport-tartalom meghatározása
(1) A metoxiltartalom meghatározása
A metoxicsoport-tartalom meghatározása a metoxicsoportokat tartalmazó teszten alapul.A hidrogén-jodid hevítés hatására elbomlik, és illékony metil-jodid keletkezik (forráspontja 42,5 °C).A metil-jodidot nitrogénnel desztilláltuk az önreaktív oldatban.A zavaró anyagok (HI, I2 és H2S) eltávolítására történő mosás után a metil-jodid gőzt a Br2-t tartalmazó kálium-acetát ecetsavas oldata abszorbeálja, és így IBr keletkezik, amely jódsavvá oxidálódik.Desztilláció után a receptor tartalmát jódos palackba töltjük és vízzel hígítjuk.Hangyasav hozzáadása után a feleslegben lévő Br2 eltávolítása céljából KI-t és H2SO4-et adunk hozzá.A metoxiltartalom a 12-es Na2S2O3 oldattal történő titrálásával számítható ki.A reakcióegyenlet a következőképpen fejezhető ki.
A metoxiltartalom mérő eszközt a 7-6.
A 7-6(a) pontban A egy 50 ml-es gömblombik, amely katéterhez van csatlakoztatva.Egy egyenes E légkondenzációs cső van függőlegesen a szűk keresztmetszetben elhelyezve, körülbelül 25 cm hosszú és 9 mm belső átmérőjű.A cső felső vége 2 mm belső átmérőjű üvegkapilláris csővé van meghajlítva, amelynek kimenete lefelé néz.A 7-6(b) ábra a továbbfejlesztett eszközt mutatja.Az 1. ábra a reakciólombikot mutatja, amely egy 50 ml-es gömblombik, nitrogéncsővel a bal oldalon.a 2. ábra a függőleges kondenzátorcső;3 a mosógép, amely mosófolyadékot tartalmaz;4 az abszorpciós cső.A legnagyobb különbség ezen eszköz és a gyógyszerkönyvi módszer között az, hogy a gyógyszerkönyvi módszer két abszorbensét egyesítik, ami csökkentheti a végső abszorpciós folyadék veszteségét.Ezenkívül a mosófolyadék a mosógépben is különbözik a gyógyszerkönyvi módszertől.Ez desztillált víz, míg a továbbfejlesztett eszköz kadmium-szulfát oldat és nátrium-tioszulfát oldat keveréke, amely könnyebben felszívja a desztillált gázban lévő szennyeződéseket.
Műszerpipetta: 5 ml (5 darab), 10 ml (1 darab);Büretta: 50 ml;Jód térfogatú palack: 250 ml;Analitikai mérleg.
Fenol reagens (mivel szilárd anyag, adagolás előtt megolvad);szén-dioxid vagy nitrogén;hidrogén-jodid (45%);analitikai fokozat;kálium-acetát oldat (100 g/l);bróm: analitikai minőségű;hangyasav: analitikai minőségű;25%-os nátrium-acetát oldat (220 g/l);KI: analitikai fokozat;híg kénsav (1+9);nátrium-tioszulfát standard oldat (0,1 mol/L);fenolftalein indikátor;1%-os etanolos oldat;keményítőindikátor: 0,5%-os keményítő vizes oldata;híg kénsav (1+16,5);30%-os króm-trioxid oldat;szerves mentes víz: adjunk hozzá 10 ml híg kénsavat (1+16,5) 100 ml vízhez, forraljuk fel, és adjunk hozzá 0,1 ml 0,02 mol/l permangánsavat. Kálium titer, forraljuk 10 percig, rózsaszínűnek kell maradnia;0,02 mol/l nátrium-hidroxid titráló: Kalibrálja a 0,1 mol/l nátrium-hidroxid titrálót a Kínai Gyógyszerkönyvi Függelék módszere szerint, és forralt és lehűtött desztillált vízzel pontosan hígítsa 0,02 mol/l-re.
Öntsön körülbelül 10 ml mosófolyadékot a mosócsőbe, adjon 31 ml újonnan elkészített abszorpciós folyadékot az abszorpciós csőbe, helyezze be a műszert, mérjen le körülbelül 0,05 g szárított mintát, amelyet 105 °C-on tömegállandóságig szárítottunk (0,0001 pontossággal). g), adjuk hozzá a reakcióelegyet ℃ A palackba adjunk hozzá 5 ml hidrojodidot.Gyorsan csatlakoztassa a reakciópalackot a visszanyerő kondenzátorhoz (nedvesítse meg az őrlőnyílást hidrogén-jodiddal), és szivattyúzza a nitrogént a tartályba másodpercenként 1-2 buborékos sebességgel.
Feladás időpontja: 2024.02.01