1. Метод ідентифікації гідроксипропілметилцелюлози
(1) Візьміть 1,0 г зразка, нагрійте 100 мл води (80~90 ℃), безперервно перемішуйте та охолодіть на крижаній бані, доки він не стане в’язкою рідиною;помістіть 2 мл рідини в пробірку, повільно додайте 1 мл 0,035% антронсульфатної кислоти вздовж стінки розчину та залиште на 5 хвилин.На межі розділу між двома рідинами з’являється зелене кільце.
(2) Візьміть відповідну кількість слизу, використаного для ідентифікації в (I) вище, і вилийте його на скляну пластинку.Коли вода випаровується, утворюється пластична плівка.
2. Приготування стандартного розчину для аналізу гідроксипропілметилцелюлози
(1) Стандартний розчин тіосульфату натрію (0,1 моль/л, термін дії: 1 місяць)
Приготування: закип’ятіть приблизно 1500 мл дистильованої води, охолодіть і відставте.Зважте 25 г тіосульфату натрію (його молекулярна маса становить 248,17, намагайтеся бути максимально точним при зважуванні приблизно 24,817 г) або 16 г безводного тіосульфату натрію, розчиніть його в 200 мл зазначеної вище охолоджувальної води, розведіть до 1 л, помістіть у коричневу пляшку, і місце Зберігати в темному місці, процідити і через два тижні відставити.
Калібрування: зважте 0,15 г еталонного біхромату калію та запікайте до постійної ваги з точністю до 0,0002 г.Додайте 2 г йодиду калію та 20 мл сірчаної кислоти (1+9), добре струсіть і поставте в темряву на 10 хвилин.Додайте 150 мл води та 3 мл 0,5 % розчину індикатора крохмалю та відтитруйте 0,1 моль/л розчином тіосульфату натрію.Розчин змінює колір із синього на синій.Стає яскраво-зеленим у кінцевій точці.Хромат калію не додавали в порожній експеримент.Процес калібрування повторюється 2-3 рази і береться середнє значення.
Молярна концентрація C (моль/л) стандартного розчину тіосульфату натрію розраховується за такою формулою:
У формулі М — маса дихромату калію;V1 – об’єм спожитого натрію тіосульфату, мл;V2 – об’єм тіосульфату натрію, витраченого в холостому досліді, мл;49,03 — дихромовий еквівалент 1 моль тіосульфату натрію.Маса калійної кислоти, г.
Після калібрування додайте невелику кількість Na2CO3, щоб запобігти мікробному розкладанню.
(2) Стандартний розчин NaOH (0,1 моль/л, термін дії: 1 місяць)
Приготування: зважте приблизно 4,0 г чистого NaOH для аналізу в склянку, додайте 100 мл дистильованої води для розчинення, потім перенесіть у мірну колбу на 1 л, додайте дистильовану воду до мітки та залиште на 7-10 днів до калібрування.
Калібрування: помістіть 0,6~0,8 г чистого гідрофталату калію (з точністю до 0,0001 г), висушеного при 120°C, у колбу Ерленмейєра на 250 мл, додайте 75 мл дистильованої води для розчинення, а потім додайте 2~3 краплі 1% індикатора фенолфталеїну.Титрувати титрантом.Перемішуйте приготовлений вище розчин гідроксиду натрію, поки він не стане злегка червоним, і колір не зникає протягом 30 секунд як кінцева точка.Напишіть об’єм натрій гідроксиду.Процес калібрування повторюється 2-3 рази і береться середнє значення.І проведіть порожній експеримент.
Концентрацію розчину гідроксиду натрію розраховують так:
У формулі С — концентрація розчину гідроксиду натрію, моль/л;М являє собою масу гідрофталату калію, Г;V1 – об’єм спожитого натрію гідроксиду, мл;V2 являє собою гідроксид натрію, спожитий у холостому експерименті. Об’єм, мл;204,2 — молярна маса гідрофталату калію, г/моль.
(3) Розведена сірчана кислота (1+9) (термін дії: 1 місяць)
Помішуючи, обережно додайте 100 мл концентрованої сірчаної кислоти до 900 мл дистильованої води та повільно додайте, перемішуючи.
(4) Розведена сірчана кислота (1+16,5) (термін дії: 2 місяці)
Помішуючи, обережно додайте 100 мл концентрованої сірчаної кислоти до 1650 мл дистильованої води та повільно додайте.Перемішуйте по ходу.
(5) Індикатор крохмалю (1%, термін дії: 30 днів)
Зважте 1,0 г розчинного крохмалю, додайте 10 мл води, перемішайте та влийте в 100 мл окропу, кип’ятіть 2 хвилини, дайте постояти та візьміть супернатант для подальшого використання.
(6) Індикатор крохмалю
Відібрати 5 мл приготованого 1 % розчину крохмалю-індикатора і розбавити його водою до 10 мл до отримання 0,5 % крохмалю-індикатора.
(7) 30% розчин триоксиду хрому (термін дії: 1 місяць)
Зважте 60 г триоксиду хрому і розчиніть його в 140 мл води, вільної від органічних речовин.
(8) Розчин ацетату калію (100 г/л, дійсний протягом 2 місяців)
Розчиніть 10 г гранул безводного ацетату калію в 100 мл розчину 90 мл крижаної оцтової кислоти та 10 мл оцтового ангідриду.
(9) 25% розчин ацетату натрію (220 г/л, термін дії: 2 місяці)
Розчиніть 220 г безводного ацетату натрію у воді та розведіть до 1000 мл.
(10) Кислота соляна (1:1, термін дії: 2 місяці)
Змішайте концентровану хлоридну кислоту і воду в об’ємному співвідношенні 1:1.
(11) Ацетатний буфер (pH=3,5, термін дії: 2 місяці)
Розчиніть 60 мл оцтової кислоти в 500 мл води, потім додайте 100 мл гідроксиду амонію і розведіть до 1000 мл.
(12) Розчин препарату нітрату свинцю
Розчиніть 159,8 мг нітрату свинцю в 100 мл води, що містить 1 мл азотної кислоти (щільність 1,42 г/см3), розведіть до 1000 мл води та добре перемішайте.Добре виправлено.Розчин необхідно готувати і зберігати в безсвинцевому склі.
(13) Провідний стандартний розчин (термін дії: 2 місяці)
Точно відміряйте 10 мл препарату розчину нітрату свинцю та додайте воду, щоб розвести до 100 мл.
(14) 2% розчин гідроксиламіну гідрохлориду (термін дії: 1 місяць)
Розчиніть 2 г гідроксиламіну гідрохлориду в 98 мл води.
(15) Аміак (5моль/л, дійсний протягом 2 місяців)
Розчиніть 175,25 г аміаку у воді та доведіть до 1000 мл.
(16) Змішана рідина (термін дії: 2 місяці)
Змішайте 100 мл гліцерину, 75 мл розчину NaOH (1 моль/л) і 25 мл води.
(17) Розчин тіоацетаміду (4%, дійсний 2 місяці)
Розчиніть 4 г тіоацетаміду в 96 г води.
(18) Фенантролін (0,1%, термін дії: 1 місяць)
0,1 г фенантроліну розчинити в 100 мл води.
(19) Хлорид олова кислий (термін дії: 1 місяць)
Розчиніть 20 г хлористого олова в 50 мл концентрованої хлоридної кислоти.
(20) Стандартний буферний розчин гідрофталату калію (рН 4,0, термін дії: 2 місяці)
Точно зважте 10,12 г гідрофталату калію (KHC8H4O4) і висушіть його при (115±5) ℃ протягом 2-3 годин.Розведіть водою до 1000 мл.
(21) Фосфатний стандартний буферний розчин (pH 6,8, термін дії: 2 місяці)
Точно зважте 3,533 г безводного динатрію гідрофосфату та 3,387 г калію дигідрофосфату, висушених при (115±5)°C протягом 2~3 годин, і розведіть водою до 1000 мл.
3. Визначення вмісту груп гідроксипропілметилцелюлози
(1) Визначення вмісту метоксилу
Визначення вмісту метоксигруп базується на тесті, що містить метоксигрупи.Йодоводородная кислота при нагріванні розкладається з утворенням леткого йодистого метилу (температура кипіння 42,5°С).Йодистий метил відганяли з азотом у самореактивному розчині.Після промивання для видалення заважаючих речовин (HI, I2 і H2S) пари метилйодиду поглинаються оцтовокислим розчином ацетату калію, що містить Br2, з утворенням IBr, який потім окислюється до йодної кислоти.Після перегонки вміст рецептора переносять в йодну пляшку і розбавляють водою.Після додавання мурашиної кислоти для видалення надлишку Br2 додають KI і H2SO4.Вміст метоксилу можна розрахувати шляхом титрування 12 розчином Na2S2O3.Рівняння реакції можна виразити так.
Пристрій для вимірювання вмісту метоксилу показано на малюнку 7-6.
У 7-6(a) A являє собою круглодонну колбу на 50 мл, з’єднану з катетером.У вузькому місці вертикально встановлена пряма повітряна конденсаційна трубка E довжиною приблизно 25 см і внутрішнім діаметром 9 мм.Верхній кінець трубки загнутий у скляну капілярну трубку з внутрішнім діаметром 2 мм і вихідним отвором вниз.На малюнку 7-6(b) показано вдосконалений пристрій.На малюнку 1 показано реакційну колбу, яка є круглодонною колбою об’ємом 50 мл, з трубкою для азоту зліва.2 — труба вертикального конденсатора;3 - скрубер, що містить промивну рідину;4 – поглинальна трубка.Найбільша відмінність між цим пристроєм і фармакопейним методом полягає в тому, що два абсорбери фармакопейного методу об’єднані в один, що може зменшити втрати кінцевої абсорбційної рідини.Крім того, промивна рідина в скрубері також відрізняється від фармакопейного методу.Це дистильована вода, тоді як вдосконалений пристрій являє собою суміш розчину сульфату кадмію та розчину тіосульфату натрію, який легше поглинає домішки в дистильованому газі.
Інструментальна піпетка: 5 мл (5 шт.), 10 мл (1 шт.);Бюретка: 50 мл;Об'єм пляшки йоду: 250 мл;Ваги аналітичні.
Реагент фенол (оскільки це тверда речовина, він розплавиться перед подачею);вуглекислий газ або азот;йодоводнева кислота (45%);аналітичний клас;розчин ацетату калію (100 г/л);бром: ч.д.а.;мурашина кислота: ч.д.а.;25% розчин ацетату натрію (220 г/л);KI: аналітичний клас;кислота сірчана розведена (1+9);стандартний розчин тіосульфату натрію (0,1моль/л);індикатор фенолфталеїн;1% розчин етанолу;індикатор крохмалю: 0,5% Крохмаль водний розчин;кислота сірчана розбавлена (1+16,5);30% розчин триоксиду хрому;вода, вільна від органічних речовин: додайте 10 мл розведеної сірчаної кислоти (1+16,5) до 100 мл води, нагрійте до кипіння та додайте 0,1 мл 0,02 моль/л марганцевої кислоти Титр калію, кип’ятіть 10 хвилин, має залишатися рожевим;0,02 моль/л титранту гідроксиду натрію: відкалібруйте титрант 0,1 моль/л гідроксиду натрію відповідно до методу Додатку китайської фармакопеї та точно розведіть до 0,02 моль кип’яченою та охолодженою дистильованою водою/л.
Додайте приблизно 10 мл рідини для промивання в трубку для промивання, додайте 31 мл щойно приготовленої рідини для поглинання в трубку для поглинання, встановіть прилад, зважте приблизно 0,05 г висушеного зразка, який був висушений до постійної ваги при 105 °C (з точністю до 0,0001). g), додайте реакцію при ℃. У пляшку додайте 5 мл гідроіодиду.Швидко під’єднайте реакційну пляшку до конденсатора для відновлення (змочіть отвір для подрібнення йодистоводневою кислотою) і закачайте азот у резервуар зі швидкістю 1–2 бульбашки на секунду.
Час публікації: 01.02.2024