1. Metoda de identificare a hidroxipropilmetilcelulozei
(1) Luați 1,0 g de probă, încălziți 100 ml de apă (80 ~ 90 ℃), amestecați continuu și răciți într-o baie de gheață până devine un lichid vâscos;puneți 2 ml de lichid într-o eprubetă și adăugați încet 1 ml de acid antron sulfuric 0,035% de-a lungul soluției de perete al tubului și lăsați-l timp de 5 minute.Un inel verde apare la interfața dintre cele două lichide.
(2) Luați o cantitate adecvată din mucusul utilizat pentru identificare în (I) de mai sus și turnați-o pe placa de sticlă.Pe măsură ce apa se evaporă, se formează o peliculă ductilă.
2. Prepararea soluției standard de analiză de hidroxipropil metilceluloză
(1) Soluție standard de tiosulfat de sodiu (0,1 mol/L, perioadă de valabilitate: 1 lună)
Mod de preparare: Se fierb aproximativ 1500 ml apă distilată, se răcește și se pune deoparte.Se cântăresc 25 g tiosulfat de sodiu (greutatea sa moleculară este de 248,17, încercați să fiți la fel de precisă ca aproximativ 24,817 g când cântăriți) sau 16 g tiosulfat de sodiu anhidru, dizolvați-l în 200 ml din apa de răcire de mai sus, diluați la 1 L, puneți-l într-o sticlă maro. și așezați Se depozitează într-un loc întunecat, se filtrează și se pune deoparte după două săptămâni.
Calibrare: Se cântăresc 0,15 g de dicromat de potasiu de referință și se coace la greutate constantă, cu o precizie de 0,0002 g.Se adaugă 2 g iodură de potasiu și 20 ml acid sulfuric (1+9), se agită bine și se pune la întuneric timp de 10 minute.Se adaugă 150 ml apă și 3 ml soluție indicator de amidon 0,5% și se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/L.Soluția se schimbă de la albastru la albastru.Devine verde strălucitor la punctul final.Nu a fost adăugat cromat de potasiu în experimentul martor.Procesul de calibrare se repetă de 2 până la 3 ori și se ia valoarea medie.
Concentrația molară C (mol/L) a soluției standard de tiosulfat de sodiu se calculează conform următoarei formule:
În formulă, M este masa dicromatului de potasiu;V1 este volumul de tiosulfat de sodiu consumat, mL;V2 este volumul de tiosulfat de sodiu consumat în experimentul martor, mL;49,03 este echivalentul dicromului cu 1 mol de tiosulfat de sodiu.Masa acidului de potasiu, g.
După calibrare, adăugați o cantitate mică de Na2CO3 pentru a preveni descompunerea microbiană.
(2) Soluție standard de NaOH (0,1 mol/L, perioadă de valabilitate: 1 lună)
Preparare: Se cântăresc aproximativ 4,0 g de NaOH pur pentru analiză într-un pahar, se adaugă 100 ml de apă distilată pentru a se dizolva, apoi se transferă într-un balon cotat de 1 L, se adaugă apă distilată până la semn și se lasă timp de 7-10 zile până la calibrare.
Calibrare: Puneți 0,6 ~ 0,8 g de ftalat acid de potasiu pur (cu o precizie de 0,0001 g) uscat la 120 ° C într-un balon Erlenmeyer de 250 ml, adăugați 75 ml de apă distilată pentru a se dizolva și apoi adăugați 2 ~ 3 picături de indicator de fenolftalină 1%.Titrați cu titrant.Se amestecă soluția de hidroxid de sodiu preparată mai sus până când devine ușor roșie, iar culoarea nu se estompează în 30 de secunde ca punct final.Scrieți volumul de hidroxid de sodiu.Procesul de calibrare se repetă de 2 până la 3 ori și se ia valoarea medie.Și faceți un experiment alb.
Concentrația soluției de hidroxid de sodiu se calculează după cum urmează:
În formulă, C este concentrația soluției de hidroxid de sodiu, mol/L;M reprezintă masa de ftalat acid de potasiu, G;V1 – volumul de hidroxid de sodiu consumat, mL;V2 reprezintă hidroxidul de sodiu consumat în testul martor Volumul, mL;204,2 este masa molară a ftalatului acid de potasiu, g/mol.
(3) Acid sulfuric diluat (1+9) (perioada de valabilitate: 1 lună)
În timp ce amestecați, adăugați cu grijă 100 ml de acid sulfuric concentrat la 900 ml de apă distilată și adăugați încet în timp ce amestecați.
(4) Acid sulfuric diluat (1+16,5) (perioada de valabilitate: 2 luni)
În timp ce amestecați, adăugați cu grijă 100 ml de acid sulfuric concentrat la 1650 ml de apă distilată și adăugați încet.Amestecă pe măsură ce mergi.
(5) Indicator de amidon (1%, perioada de valabilitate: 30 de zile)
Se cântăresc 1,0 g de amidon solubil, se adaugă 10 ml de apă, se amestecă și se toarnă în 100 ml de apă clocotită, se fierbe timp de 2 minute, se lasă să stea și se ia supernatantul pentru utilizare ulterioară.
(6) Indicator de amidon
Luați 5 ml din soluția de indicator de amidon 1% preparată și diluați-o cu apă la 10 ml pentru a obține indicatorul de amidon 0,5%.
(7) Soluție de trioxid de crom 30% (perioada de valabilitate: 1 lună)
Se cântăresc 60 g de trioxid de crom și se dizolvă în 140 ml de apă fără organice.
(8) Soluție de acetat de potasiu (100g/L, valabilă 2 luni)
Se dizolvă 10 g de granule de acetat de potasiu anhidru în 100 ml dintr-o soluție de 90 ml de acid acetic glacial și 10 ml de anhidridă acetică.
(9) Soluție de acetat de sodiu 25% (220g/L, perioadă de valabilitate: 2 luni)
Se dizolvă 220 g acetat de sodiu anhidru în apă și se diluează la 1000 ml.
(10) Acid clorhidric (1:1, perioada de valabilitate: 2 luni)
Se amestecă acid clorhidric concentrat și apă într-un raport de volum de 1:1.
(11) Tampon acetat (pH=3,5, perioada de valabilitate: 2 luni)
Se dizolvă 60 mL de acid acetic în 500 mL de apă, apoi se adaugă 100 mL de hidroxid de amoniu și se diluează la 1000 mL.
(12) Soluție de preparare a azotatului de plumb
Se dizolvă 159,8 mg azotat de plumb în 100 ml apă care conține 1 ml acid azotic (densitate 1,42 g/cm3), se diluează la 1000 ml apă și se amestecă bine.Bine fixat.Soluția trebuie preparată și depozitată în sticlă fără plumb.
(13) Soluție standard de plumb (perioada de valabilitate: 2 luni)
Măsurați cu precizie 10 ml de soluție de preparare a azotat de plumb și adăugați apă pentru a se dilua la 100 ml.
(14) Soluție de clorhidrat de hidroxilamină 2% (perioada de valabilitate: 1 lună)
Se dizolvă 2 g de clorhidrat de hidroxilamină în 98 ml de apă.
(15) Amoniac (5mol/L, valabil 2 luni)
Se dizolvă 175,25 g apă cu amoniac și se diluează la 1000 ml.
(16) Lichid mixt (validitate: 2 luni)
Se amestecă 100 ml de glicerol, 75 ml de soluție de NaOH (1 mol/L) și 25 ml de apă.
(17) Soluție de tioacetamidă (4%, valabilă 2 luni)
Se dizolvă 4 g de tioacetamidă în 96 g de apă.
(18) Fenantrolină (0,1%, perioadă de valabilitate: 1 lună)
Se dizolvă 0,1 g de fenantrolină în 100 ml de apă.
(19) Clorura stanosa acida (perioada de valabilitate: 1 luna)
Se dizolvă 20 g de clorură stanoasă în 50 ml de acid clorhidric concentrat.
(20) Soluție tampon standard de ftalat hidrogen de potasiu (pH 4,0, perioadă de valabilitate: 2 luni)
Se cântăresc cu precizie 10,12 g de ftalat acid de potasiu (KHC8H4O4) și se usucă la (115±5)℃ timp de 2 până la 3 ore.Se diluează la 1000 ml cu apă.
(21) Soluție tampon standard de fosfat (pH 6,8, perioadă de valabilitate: 2 luni)
Se cântăresc cu precizie 3,533 g fosfat disodic anhidru și 3,387 g fosfat bihidrogen de potasiu uscat la (115±5) °C timp de 2 ~ 3 ore și se diluează la 1000 ml cu apă.
3. Determinarea conținutului de grupe hidroxipropilmetilceluloză
(1) Determinarea conținutului de metoxil
Determinarea conținutului de grupe metoxi se bazează pe testul care conține grupări metoxi.Acidul iodhidric se descompune la încălzire pentru a produce iodură de metil volatilă (punct de fierbere 42,5°C).Iodura de metil a fost distilată cu azot în soluția autoreactivă.După spălare pentru a îndepărta substanțele interferente (HI, I2 și H2S), vaporii de iodură de metil sunt absorbiți de soluția de acid acetic de acetat de potasiu care conține Br2 pentru a forma IBr, care este apoi oxidat la acid iod.După distilare, conținutul receptorului este transferat într-o sticlă de iod și diluat cu apă.După adăugarea acidului formic pentru a îndepărta excesul de Br2, se adaugă KI și H2S04.Conținutul de metoxil poate fi calculat prin titrarea a 12 cu soluție de Na2S2O3.Ecuația reacției poate fi exprimată după cum urmează.
Dispozitivul de măsurare a conținutului de metoxil este prezentat în Figura 7-6.
În 7-6(a), A este un balon cu fund rotund de 50 ml conectat la un cateter.Există un tub drept de condensare a aerului E instalat vertical la gâtul de sticlă, de aproximativ 25 cm lungime și 9 mm diametru interior.Capătul superior al tubului este îndoit într-un tub capilar de sticlă cu un diametru interior de 2 mm și o ieșire orientată în jos.Figura 7-6(b) arată dispozitivul îmbunătățit.Figura 1 prezintă balonul de reacție, care este un balon cu fund rotund de 50 ml, cu un tub de azot în stânga.2 este tubul condensatorului vertical;3 este scruberul, care conține lichid de spălare;4 este tubul de absorbție.Cea mai mare diferență între acest dispozitiv și metoda Farmacopee este că cele două absorbante ale metodei Farmacopee sunt combinate într-unul singur, ceea ce poate reduce pierderea lichidului final de absorbție.În plus, lichidul de spălare din scruber este, de asemenea, diferit de metoda farmacopeei.Este apă distilată, în timp ce dispozitivul îmbunătățit este un amestec de soluție de sulfat de cadmiu și soluție de tiosulfat de sodiu, care este mai ușor de absorbit impuritățile din gazul distilat.
Pipetă instrument: 5mL (5 bucăți), 10mL (1 bucată);Biuretă: 50 ml;Flacon volum iod: 250 ml;Balanță analitică.
Reactiv fenol (deoarece este un solid, se va topi înainte de hrănire);dioxid de carbon sau azot;acid iodhidric (45%);calitate analitica;soluție de acetat de potasiu (100g/L);brom: grad analitic;acid formic: grad analitic;Soluție de acetat de sodiu 25% (220g/L);KI: grad analitic;acid sulfuric diluat (1+9);soluție standard de tiosulfat de sodiu (0,1 mol/L);indicator de fenolftaleină;soluție de etanol 1%;indicator amidon: 0,5% soluție apoasă de amidon;acid sulfuric diluat (1+16,5);soluție de trioxid de crom 30%;apă fără organice: se adaugă 10 ml acid sulfuric diluat (1+16,5) la 100 ml apă, se încălzește până la fierbere și se adaugă 0,1 ml acid permanganic 0,02 mol/L Titrul de potasiu, se fierbe 10 minute, trebuie să rămână roz;Titrant de hidroxid de sodiu 0,02 mol/L: Calibrați titrantul de hidroxid de sodiu 0,1 mol/L conform metodei apendicei la Farmacopeea Chineză și diluați cu precizie la 0,02 mol cu apă distilată fiartă și răcită /L.
Adăugați aproximativ 10 ml de lichid de spălare în tubul de spălare, adăugați 31 ml de lichid de absorbție nou preparat în tubul de absorbție, instalați instrumentul, cântăriți aproximativ 0,05 g de probă uscată care a fost uscată la greutate constantă la 105 ° C (cu o precizie de 0,0001). g), se adaugă reacția la ℃ În sticlă, se adaugă 5 ml de iodură.Conectați rapid sticla de reacție la condensatorul de recuperare (umeziți portul de măcinare cu acid iohidric) și pompați azot în rezervor cu o rată de 1 până la 2 bule pe secundă.
Ora postării: 01-feb-2024