Синтеза на фибин етер на 2-хидроксил-3-сулфонска киселина гликопил бактериопроцицин

Земајќи ја бактериската целулоза како суровини, синтетизира 2-хидрокси-3-сулфат пропијат целулоза етер.Инфрацрвениот спектрометар ја анализира структурата на производот.Најдобри услови за процесот за синтеза на базен бактериски целулозен етер.Резултатите покажаа дека разменувачкиот капацитет на пропијат бактериски етер базиран на 2-хидрокси-3-сулфонска киселина синтетизиран во услови на оптимизација е 0,481 mmol/g.

Клучни зборови: бактериска целулоза;2-хидроксил-3-сулфонска киселина горнемин целулоза етер;размена на капацитет

 

Микробиолошката синтетичка бактериска целулоза е слична на растителна целулоза по хемиски состав и молекуларна структура.Тоа е директен полисахарид поврзан со Д-пирарот гликоза соβ-1, 4-гликозидни врски.Во споредба со растителната целулоза, бактериската целулоза има подобра карактеристика.Тоа е ултра-микро-влакна мрежа составена од ултра-микро влакна.Постои во форма на чиста целулоза и има многу уникатни функции.Аспектите на акустична опрема и ископ на нафта се широко користени.

2-хидроксил-3-сулфонат клеточен целулозен етер е важен дериват на целулоза кој може да се направи од материјали со висока апсорпција на вода.Може да се користи и како цврста чистота за адсорпција на јони на тешки метали и протеини како катјон.Фенг Qingqin, Jie Zhefeng и друга целулоза се користат во оризова лушпа пченка слама за да се подготви 2-хидроксил-3-сулфат целулоза етер силна киселина катјонски размени.Оваа статија користи бактериска целулоза како суровини, синтетизирајќи бактериски целулзен етер базиран на 2-хидроксил-3-сулфонска киселина и користи ортогонални експерименти за проучување на неговите најдобри синтетички услови и 2-хидроксил-3-сулфа-сулфа подготвена под оваа состојба.Разменувачкиот капацитет на горнемин-целулозен етер базиран на киселина обезбедува теоретска основа за вистинската примена на материјалот.

 

1. Експериментален дел

1.1 Реагенси и инструменти

Бактериска целулоза (самопроизведена), натриум хидроксид, натриум карбонат, натриум бисулфит, диоксан, епихлорохидрин, ацетон, етанол, натриум карбонат, горенаведените реагенси се од аналитичка класа.

Инкубатор/кутија за сушење (Шангај-Хенг Технологија Ко., ООД);млазен мелница GQF-1 (Центар за прав, Универзитетот за наука и технологија Нанџинг);Фурие инфрацрвен спектрометар (Германија);Агилентен AAS-3510 атомски спектрофотометар за апсорпција.

1.2 Подготовка на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

1.2.1 Синтеза на вкрстено поврзана бактериска целулоза

Додадете 10 g прашок од бактериска целулоза, 60 ml епихлорохидрин и 125 ml 2 mol·Раствор на L-1 NaOH во колба со три грла опремена со рефлуксен кондензатор и мешалка, се загрева до рефлукс 1 час, се филтрира и вкрстено се мие со ацетон и вода до средни својства и се суши под вакуум на 60°C за да се добие вкрстено поврзана бактериска целулоза.

1.2.2 Синтеза на натриум 3-хлоро-2 хидроксипропансулфонат

Измерете 104,0 gNaHSO3 и растворете го во 200 mLH2O и оставете го да биде заситен со гас SO2.Загрејте до 70-90°C со мешање, потоа додадете 160 ml епихлорохидрин со инка за капнување и реагирајте на 85°C за 4 часа.Производот на реакцијата се олади до под 5°C за да се кристализира производот, а потоа се филтрира со вшмукување, се мие и се суши за да се добие бледожолт суров производ.Суровиот производ беше рекристализиран со етанол 1:1 за да се добијат бели кристали.

1.2.3 Синтеза на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

Додадете 2 g вкрстено поврзана бактериска целулоза, одредена количина 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат, 0,7 g натриум карбонат и 70 ml воден раствор на диоксан во колба со три грла опремена со рефлуксен кондензатор и мешалка, азот Под заштита, контролирајте одредена температура и мешајте за да реагира одреден временски период, филтрирајте, измијте со ацетон и вода за возврат до неутралност и исушете на вакуум на 60°C за да се добие светло жолта цврста материја.

1.3 Анализа на структурата на производот

FT-IR тест: цврста таблета KBr, опсег на тестирање: 500cm-14000cm-1.

1.4 Одредување на менувачки капацитет

Земете 1-2 g 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер, додадете соодветно количество дестилирана вода за да се впие, потоа истурете ја во разменлива колона со мешање, исплакнете со соодветна количина дестилирана вода и потоа употребете околу 100 ml 5% Исплакнете со хлороводородна киселина, контролирајте ја брзината на проток од 3 ml во минута.Потоа измијте со дестилирана вода додека не покаже киселост кога се тестира со метил оранж, потоа елуирајте со околу 60 ml натриум хлорид со концентрација од 1mol L-1, контролирајте ја брзината на проток на околу 3 ml/min и собирајте го ефлуентот со Ерленмаер колба.Потоа измијте ја колоната со 50-80 мл дестилирана вода.Собраниот раствор беше титриран со 0,1 mol·L-1 стандарден раствор на натриум хидроксид со користење на фенолфталеин како индикатор, а бројот на потрошени милилитри натриум хидроксид беше VNaOH.

 

2. Резултати и дискусија

2.1 Структурна карактеризација на вкрстено поврзана бактериска целулоза

Поради воведувањето на новиот Ц-H, вкрстено поврзаната бактериска целулоза е 2922,98 cm-1.Вибрациите за истегнување на C-H на шеќерниот прстен е подобрена, а ослабени се карактеристичните врвови на апсорпција на хидроксилните групи на 1161,76 cm-1 и 1061,58 cm-1 од спектралната линија a, што се карактеристични врвови на апсорпција на хидроксилните групи во целулоза.На 3433,2cm-1, врвот на апсорпција на вибрации на поврзаната хидроксилна група сè уште постои, но релативниот интензитет се намалува, што покажува дека хидроксилната група на глукозидниот прстен не е целосно заменета.

2.2 Структурна карактеристика на натриум 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат

35253481cm-1 е истегнувачката вибрација на асоцијацијата хидроксил О-H врска, 2930,96cm-1 е асиметрична вибрација на истегнување на C-H, 2852,69cm е симетричната вибрација на истегнување на C-H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 е вибрацијата на истегнување на S=O, 810,1cm-1 е вибрацијата на истегнување на COS, а 727,4cm-1 е вибрацијата на истегнување на C-Cl, што покажува дека целниот производ е формиран.

2.3 Структурна карактеристика на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

3431cm-1 е врв на вибрации за истегнување OH, 2917cm-1 е заситен врв на вибрации за истегнување на CH, 1656cm-1 е врв на вибрации за истегнување CC, 1212~1020cm-1 е -SO2-антисиметрични и симетрични вибрации за истегнување е 658cm-, вибрациите за истегнување на врската SO.

2.4 Оптимизација на условите за синтеза за 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

Во експериментот, капацитетот за размена беше искористен за тестирање на квалитетот на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер.Количината на 3-хлоро-2 хидроксипропансулфонат натриум додадена во реакцијата, концентрацијата на воден раствор на диоксан, времето на реакција и температурата направија четири фактори и три нивоа на ортогонални експерименти за да се анализира ефектот на секој фактор врз бактериската целулоза ксантат .Влијание на својствата на естерите.

Ортогоналните експерименти покажуваат дека оптималната комбинација од 4 фактори е A2B1C3D.1 Анализата на опсегот покажува дека температурата на реакцијата има најголемо влијание врз перформансите на адсорпција на 2-хидрокси-3-сулфопропил целулозниот етер, а опсегот е 1,914, проследено со концентрацијата на време, диоксан и количината на напојување од 3 -хлоро-2 хидроксипропансулфонат натриум.Капацитетот на размена на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер подготвен во оптимизирани услови беше 0,481 mmol/g, што беше повисок од оној на слични стебла за размена на катјони со силна киселина целулоза од типот SE пријавени во прирачникот.

 

3. Заклучок

Со модифицирање на бактериска целулоза, синтетизиран е 2-хидрокси-3-сулфонична киселина пропил бактериска целулоза етер, и се карактеризира неговата структура и се мери неговиот разменувачки капацитет.Беа извлечени следните заклучоци: 1) 2-хидрокси-3 - Оптималните услови на процесот за синтеза на сулфопропил бактериски целулоза етер се: 2 g вкрстено поврзана бактериска целулоза, 3,5 g 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат натриум, 0,7 g натриум карбонат и 7OmI30% диоксан воден раствор, реакција на 70°C под азотна заштита за 1 час, 2-хидрокси-3-сулфонска киселина пропил бактериска целулоза етер подготвен под оваа состојба има поголем капацитет за размена;2) Група на 2-хидрокси-3-сулфонска киселина Капацитетот на размена на пропил бактериски целулозен етер е поголем од оној на сличната SE тип на целулоза силна киселинска смола за размена на катјони, наведена во прирачникот.


Време на објавување: Мар-06-2023
WhatsApp онлајн разговор!