Neem bakteriese sellulose as grondstowwe, sintetiseer 2-hidroksi-3-sulfaatpropiaat sellulose-eter.Die infrarooi spektrometer ontleed die produkstruktuur.Beste prosestoestande vir sintese van basis bakteriële sellulose-eter.Die resultate het getoon dat die uitruilkapasiteit van 2-hidroksi-3-sulfonsuur-gebaseerde propiaat bakteriële eter gesintetiseer onder optimaliseringstoestande 0.481mmol/g was.
Sleutelwoorde: bakteriese sellulose;2-hidroksiel-3-sulfonsuur-gebaseerde gornemien sellulose-eter;ruil kapasiteit
Mikrobiese sintetiese bakteriese sellulose is soortgelyk aan plantsellulose in chemiese samestelling en molekulêre struktuur.Dit is 'n reguit polisakkaried verbind deur D-pyrarot glukose metβ-1, 4-glikosiedbindings.In vergelyking met plantsellulose het bakteriese sellulose 'n beter eienskap.Dit is 'n ultra-mikroveselnet wat uit ultra-mikrovesels bestaan.Dit bestaan in die vorm van suiwer sellulose en het baie unieke funksies.Die aspekte van akoestiese toerusting en olie-ontginning is wyd gebruik.
2-hidroksiel-3-sulfonaat sellulose-eter is 'n belangrike sellulose-derivaat wat gemaak kan word van hoë-waterabsorpsie-materiale.Dit kan ook gebruik word as 'n soliede suiwerheid vir adsorpsie van swaarmetaalione en proteïen as 'n katioon.Feng Qingqin, Jie Zhefeng en ander sellulose wat in rysdop mieliestrooi gebruik word om 2-hidroksiel-3-sulfaat sellulose-eter sterk suur kationiese uitruilings voor te berei.Hierdie artikel gebruik bakteriële sellulose as grondstowwe, sintetiseer 2-hidroksiel-3-sulfonsuur-gebaseerde bakteriese sellulose-eter, en gebruik ortogonale eksperimente om sy beste sintetiese toestande en 2-hidroksiel-3-sulfa-sulfa sulfa wat onder hierdie toestand voorberei is, te bestudeer.Die uitruilkapasiteit van suur-gebaseerde gornemyn-sellulose-eter bied teoretiese basis vir die werklike aanwending van die materiaal.
1. Eksperimentele deel
1.1 Reagense en instrumente
Bakteriese sellulose (selfvervaardigde), natriumhidroksied, natriumkarbonaat, natriumbisulfiet, dioksaan, epichloorhidrien, asetoon, etanol, natriumkarbonaat, bogenoemde reagense is van analitiese graad.
Broeikas/droogkas (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 straalmeul (Powder Centre, Nanjing Universiteit van Wetenskap en Tegnologie);Fourier infrarooi spektrometer (Duitsland);Agilent AAS-3510 atoomabsorpsiespektrofotometer.
1.2 Bereiding van 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter
1.2.1 Sintese van kruisgebonde bakteriese sellulose
Voeg 10g bakteriese sellulosepoeier, 60mL epichloorhidrien en 125mL 2mol by·L-1 NaOH oplossing in 'n drienekfles toegerus met 'n terugvloeikoeler en 'n roerder, verhit tot terugvloei vir 1 uur, filtreer en kruiswas met asetoon en water tot medium eienskappe, en gedroog onder vakuum by 60°C om kruisgebonde bakteriese sellulose te verkry.
1.2.2 Sintese van natrium 3-chloor-2 hidroksipropaansulfonaat
Weeg 104.0gNaHSO3 en los dit op in 200mLH2O, en laat dit versadig word met SO2-gas.Verhit tot 70-90°C onder roer, voeg dan 160mL epichloorhidrien met 'n druppeltregter by en reageer by 85°C vir 4 uur.Die reaksieproduk is tot onder 5 afgekoel°C om die produk te kristalliseer, dan gesuig gefiltreer, gewas en gedroog om 'n liggeel ruproduk te verkry.Die ruproduk is met 1:1 etanol herkristalliseer om wit kristalle te verkry.
1.2.3 Sintese van 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter
Voeg 2 g verknoopte bakteriese sellulose, 'n sekere hoeveelheid 3-chloor-2-hidroksipropaansulfonaat, 0,7 g natriumkarbonaat en 70 ml waterige dioksaanoplossing in 'n drienekfles toegerus met 'n terugvloeikoeler en 'n roerder, stikstof Onder beskerming, beheer 'n sekere temperatuur en roer om vir 'n sekere tydperk te reageer, filtreer, was met asetoon en water om die beurt tot neutraliteit, en vakuumdroog by 60°C om 'n liggeel vaste stof te verkry.
1.3 Produkstruktuurontleding
FT-IR-toets: soliede KBr-tablet, toetsreeks: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Bepaling van ruilkapasiteit
Neem 1-2g 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter, voeg toepaslike hoeveelheid gedistilleerde water by om te week, gooi dit dan in die uitruilkolom terwyl geroer word, spoel met toepaslike hoeveelheid gedistilleerde water, en gebruik dan ongeveer 100ml 5% Soutsuur spoel, beheer die vloeitempo van 3mL per minuut.Was dan met gedistilleerde water totdat dit nie suur toon wanneer dit met metieloranje getoets word nie, elueer dan met ongeveer 60mL natriumchloried met 'n konsentrasie van 1mol L-1, beheer die vloeitempo teen ongeveer 3mL/min, en versamel die uitvloeisel met 'n Erlenmeyer-fles.Was dan die kolom met 50-80ml gedistilleerde water.Die versamelde oplossing is getitreer met 0.1mol·L-1 natriumhidroksied-standaardoplossing wat fenolftaleïen as indikator gebruik, en die aantal milliliter natriumhidroksied wat verbruik is, was VNaOH.
2. Resultate en bespreking
2.1 Strukturele karakterisering van kruisgebonde bakteriese sellulose
As gevolg van die bekendstelling van nuwe C—H, die kruisgebonde bakteriese sellulose is 2922.98cm-1.Die strekvibrasie van C—H op die suikerring word verbeter, en die kenmerkende absorpsiepieke van die hidroksielgroepe by 1161.76cm-1 en 1061.58cm-1 van die spektrale lyn a word verswak, wat die kenmerkende absorpsiepieke van hidroksielgroepe in sellulose is.By 3433.2cm-1 bestaan die vibrasie-absorpsiepiek van die geassosieerde hidroksielgroep steeds, maar die relatiewe intensiteit neem af, wat aandui dat die hidroksielgroep op die glukosiedring nie heeltemal vervang is nie.
2.2 Strukturele karakterisering van natrium-3-chloor-2-hidroksipropaansulfonaat
3525～3481cm-1 is die strekvibrasie van assosiasie-hidroksiel O—H-binding, 2930.96cm-1 is die asimmetriese strekvibrasie van C—H, 2852.69cm is die simmetriese strekvibrasie van C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 is die strekvibrasie van S=O, 810.1cm-1 is die strekvibrasie van COS, en 727.4cm-1 is die strekvibrasie van C—Cl, wat aandui dat die teikenproduk gevorm is.
2.3 Strukturele karakterisering van 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter
3431cm-1 is die OH-strekvibrasiepiek, 2917cm-1 is die versadigde CH-strekvibrasiepiek, 1656cm-1 is die CC-strekvibrasiepiek, 1212~1020cm-1 is -SO2-antisimmetriese en simmetriese strekvibrasie-1 is 658cm die SO-binding strek vibrasie.
2.4 Optimalisering van sintese toestande vir 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter
In die eksperiment is die uitruilkapasiteit gebruik om die kwaliteit van 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter te toets.Die hoeveelheid 3-chloor-2-hidroksipropaansulfonaatnatrium wat in die reaksie gevoeg is, die konsentrasie van dioksaan-waterige oplossing, die reaksietyd en die temperatuur het vier faktore en drie vlakke van ortogonale eksperimente gedoen om die effek van elke faktor op die bakteriese sellulosexantaat te ontleed .Invloed van ester eienskappe.
Ortogonale eksperimente toon dat die optimale kombinasie van 4 faktore A2B1C3D is.1 Omvangsanalise toon dat die reaksietemperatuur die grootste invloed het op die adsorpsieprestasie van 2-hidroksi-3-sulfopropylsellulose-eter, en die reeks is 1.914, gevolg deur die konsentrasie van tyd, dioksaan en die voedingshoeveelheid van 3 -chloor-2 hidroksipropaansulfonaatnatrium.Die uitruilkapasiteit van 2-hidroksi-3-sulfopropyl bakteriële sellulose-eter wat onder geoptimaliseerde toestande voorberei is, was 0.481mmol/g, wat hoër was as dié van soortgelyke SE-tipe sellulose sterksuur katioonuitruilbome wat in die handleiding gerapporteer word.
3. Gevolgtrekking
Deur bakteriese sellulose te modifiseer, is 2-hidroksi-3-sulfonsuur propiel bakteriële sellulose-eter gesintetiseer, en die struktuur is gekarakteriseer en sy uitruilkapasiteit is gemeet.Die volgende gevolgtrekkings is gemaak: 1) 2-hidroksi-3 – Die optimale prosestoestande vir die sintese van sulfopropylbakteriese sellulose-eter is: 2g kruisgebonde bakteriese sellulose, 3.5g 3-chloor-2-hidroksipropaansulfonaatnatrium, 0.7g natriumkarbonaat en 7OmI30% dioksaan Waterige oplossing, reaksie by 70°C onder stikstofbeskerming vir 1 uur, het die 2-hidroksi-3-sulfonsuur propielbakteriese sellulose-eter wat onder hierdie toestand voorberei is, 'n hoër uitruilvermoë;2) 2-hidroksi-3-sulfonsuurgroep Die uitruilvermoë van propielbakteriese sellulose-eter is hoër as dié van die soortgelyke SE tipe sellulose sterksuur katioonuitruilhars wat in die handboek gerapporteer word.
Postyd: Mrt-06-2023