Ta bakteriell cellulosa som råmaterial och syntetisera 2-hydroxi-3-sulfatpropyatcellulosaeter.Den infraröda spektrometern analyserar produktens struktur.Bästa processförhållanden för syntes av basbakteriecellulosaeter.Resultaten visade att utbyteskapaciteten för 2-hydroxi-3-sulfonsyra-baserad propyatbakterieeter syntetiserad under optimeringsbetingelser var 0,481 mmol/g.
Nyckelord: bakteriell cellulosa;2-hydroxyl-3-sulfonsyra-baserad gornemincellulosaeter;utbyteskapacitet
Mikrobiell syntetisk bakteriell cellulosa liknar växtcellulosa i kemisk sammansättning och molekylstruktur.Det är en rak polysackarid kopplad av D-pyrarot glukos medβ-1, 4-glykosidbindningar.Jämfört med växtcellulosa har bakteriell cellulosa en bättre egenskap.Det är ett ultra-mikrofibernät som består av ultra-mikrofibrer.Den finns i form av ren cellulosa och har många unika funktioner.Aspekterna av akustisk utrustning och oljeutvinning har använts i stor utsträckning.
2-hydroxyl-3-sulfonat cellulosaeter är ett viktigt cellulosaderivat som kan tillverkas av material med hög vattenabsorption.Det kan också användas som en fast renhet för adsorption av tungmetalljoner och protein som en katjon.Feng Qingqin, Jie Zhefeng och annan cellulosa som används i risskal majshalm för att förbereda 2-hydroxyl-3-sulfat cellulosaeter starka sura katjoniska utbyten.Denna artikel använder bakteriell cellulosa som råmaterial, syntetiserar 2-hydroxyl-3-sulfonsyra-baserad bakteriell cellulosaeter, och använder ortogonala experiment för att studera dess bästa syntetiska förhållanden och 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa framställd under detta villkor.Utbyteskapaciteten hos syrabaserad gornemincellulosaeter ger teoretisk grund för själva appliceringen av materialet.
1. Experimentell del
1.1 Reagens och instrument
Bakteriell cellulosa (egentillverkad), natriumhydroxid, natriumkarbonat, natriumbisulfit, dioxan, epiklorhydrin, aceton, etanol, natriumkarbonat, ovanstående reagens är av analytisk kvalitet.
Inkubator/torklåda (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 jetkvarn (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier infraröd spektrometer (Tyskland);Agilent AAS-3510 atomabsorptionsspektrofotometer.
1.2 Framställning av 2-hydroxi-3-sulfopropyl bakteriell cellulosaeter
1.2.1 Syntes av tvärbunden bakteriell cellulosa
Tillsätt 10 g bakteriellt cellulosapulver, 60 ml epiklorhydrin och 125 ml 2 mol·L-1 NaOH-lösning i en trehalsad kolv utrustad med en återloppskylare och en omrörare, värm till återloppskokning i 1 timme, filtrera och tvärtvätt med aceton och vatten till medelhöga egenskaper och torkas under vakuum vid 60°C.°C för att erhålla tvärbunden bakteriell cellulosa.
1.2.2 Syntes av natrium-3-klor-2-hydroxipropansulfonat
Väg upp 104,0 g NaHSO3 och lös den i 200mLH2O och låt den mättas med SO2-gas.Värm upp till 70-90°C under omrörning, tillsätt sedan 160 ml epiklorhydrin med en dropptratt och reagera vid 85°C°C i 4 timmar.Reaktionsprodukten kyldes till under 5°C för att kristallisera produkten, sugfiltrerade sedan, tvättade och torkade för att erhålla en blekgul råprodukt.Den råa produkten omkristalliserades med 1:1 etanol för att erhålla vita kristaller.
1.2.3 Syntes av 2-hydroxi-3-sulfopropyl bakteriell cellulosaeter
Tillsätt 2 g tvärbunden bakteriell cellulosa, en viss mängd 3-klor-2-hydroxipropansulfonat, 0,7 g natriumkarbonat och 70 ml dioxanvattenlösning i en trehalsad kolv utrustad med en återloppskylare och en omrörare, kväve Under skydd, kontrollera en viss temperatur och rör om för att reagera under en viss tid, filtrera, tvätta med aceton och vatten i tur och ordning till neutralitet och vakuumtorka vid 60°C°C för att erhålla en ljusgul fast substans.
1.3 Produktstrukturanalys
FT-IR-test: solid KBr-tablett, testområde: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Fastställande av utbyteskapacitet
Ta 1-2 g 2-hydroxi-3-sulfopropyl bakteriell cellulosaeter, tillsätt lämplig mängd destillerat vatten för att blötläggas, häll sedan det i utbyteskolonnen under omrörning, skölj med lämplig mängd destillerat vatten och använd sedan cirka 100 ml 5 % Saltsyrasköljning, kontrollera flödeshastigheten på 3mL per minut.Tvätta sedan med destillerat vatten tills det inte visar surhet när det testas med metylorange, eluera sedan med cirka 60 ml natriumklorid med en koncentration av 1 mol L-1, kontrollera flödeshastigheten till cirka 3 ml/min och samla upp avloppsvattnet med en Erlenmeyer flaska.Tvätta sedan kolonnen med 50-80 ml destillerat vatten.Den uppsamlade lösningen titrerades med 0,1 mol·L-1 natriumhydroxidstandardlösning med fenolftalein som indikator, och antalet förbrukade milliliter natriumhydroxid var VNaOH.
2. Resultat och diskussion
2.1 Strukturell karakterisering av tvärbunden bakteriell cellulosa
På grund av introduktionen av nya C—H, den tvärbundna bakteriella cellulosan är 2922,98 cm-1.Den sträckande vibrationen av C—H på sockerringen förstärks, och de karakteristiska absorptionstopparna för hydroxylgrupperna vid 1161,76 cm-1 och 1061,58 cm-1 av spektrallinjen a försvagas, vilket är de karakteristiska absorptionstopparna för hydroxylgrupper i cellulosa.Vid 3433,2 cm-1 existerar fortfarande vibrationsabsorptionstoppen för den associerade hydroxylgruppen, men den relativa intensiteten minskar, vilket indikerar att hydroxylgruppen på glukosidringen inte har substituerats fullständigt.
2.2 Strukturell karakterisering av natrium-3-klor-2-hydroxipropansulfonat
3525～3481cm-1 är den sträckande vibrationen av associationshydroxyl O—H-bindning, 2930,96 cm-1 är den asymmetriska sträckningsvibrationen för C—H, 2852,69 cm är den symmetriska sträckningsvibrationen för C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 är sträckvibrationen för S=O, 810,1cm-1 är sträckvibrationen för COS och 727,4cm-1 är sträckvibrationen för C—Cl, vilket indikerar att målprodukten bildas.
2.3 Strukturell karakterisering av 2-hydroxi-3-sulfopropyl bakteriell cellulosaeter
3431cm-1 är OH-sträckningsvibrationstoppen, 2917cm-1 är den mättade CH-sträckningsvibrationstoppen, 1656cm-1 är CC-sträckvibrationstoppen, 1212~1020cm-1 är -SO2-antisymmetrisk och symmetrisk sträckvibration-1 är 658cm SO bond stretching vibration.
2.4 Optimering av syntesbetingelser för 2-hydroxi-3-sulfopropyl bakteriell cellulosaeter
I experimentet användes utbyteskapaciteten för att testa kvaliteten på 2-hydroxi-3-sulfopropyl bakteriell cellulosaeter.Mängden 3-klor-2 hydroxipropansulfonatnatrium som tillsatts i reaktionen, koncentrationen av dioxanvattenlösning, reaktionstiden och temperaturen har gjort fyra faktorer och tre nivåer av ortogonala experiment för att analysera effekten av varje faktor på det bakteriella cellulosaxantatet .Påverkan av esteregenskaper.
Ortogonala experiment visar att den optimala kombinationen av 4 faktorer är A2B1C3D.1 Områdesanalys visar att reaktionstemperaturen har störst inverkan på adsorptionsprestandan för 2-hydroxi-3-sulfopropylcellulosaeter, och intervallet är 1,914, följt av koncentrationen av tid, dioxan och inmatningsmängden på 3 -klor-2-hydroxipropansulfonatnatrium.Utbyteskapaciteten för bakteriell cellulosaeter av 2-hydroxi-3-sulfopropyl framställd under optimerade förhållanden var 0,481 mmol/g, vilket var högre än för liknande starksyrakatjonbytarträd av cellulosa av SE-typ som rapporterats i manualen.
3. Slutsats
Genom att modifiera bakteriell cellulosa syntetiserades 2-hydroxi-3-sulfonsyra-propylbakteriell cellulosaeter och dess struktur karakteriserades och dess utbyteskapacitet mättes.Följande slutsatser drogs: 1) 2-hydroxi-3 – De optimala processbetingelserna för syntes av sulfopropylbakteriell cellulosaeter är: 2 g tvärbunden bakteriell cellulosa, 3,5 g 3-klor-2-hydroxipropansulfonatnatrium, 0,7 g natriumkarbonat och 70 130% dioxan vattenlösning, reaktion vid 70°C°C under kväveskydd i 1 timme har 2-hydroxi-3-sulfonsyra-propylbakteriecellulosaetern framställd under detta tillstånd en högre utbyteskapacitet;2) 2-hydroxi-3-sulfonsyragrupp Utbyteskapaciteten för propylbakteriell cellulosaeter är högre än den för liknande starksyrakatjonbytarharts för cellulosa av SE-typ som rapporteras i handboken.
Posttid: Mar-06-2023